专利名称：土壤中石油含量紫外分光光度测定方法
技术领域：
本发明涉及一种土壤环境石油含量分析方法，具体地说是一种土壤中石油含量紫
外分光光度测定方法。
背景技术：
习惯上人们将原油和石油制品总称为石油，从物质组成上讲，石油主要是指烷烃、环烷烃和芳香烃等组成的碳氢化合物。但在石油污染的土壤和水体中，除含有石油烃外，还含有动植物油、表面活化剂和其它有机物等非烃组成，而且在一定的条件下，这些非烃油脂和石油烃会一起被有机溶剂从土壤或水中萃取出来，故需要对石油在理论上的概念进行修正。因此，将"某种有机溶剂从不同含油介质中的萃取物"称作石油，从而使之与实际情况相符。当土壤中非烃组成含量很少时，有机溶剂萃取物和石油烃的差别可以忽略不计。
石油组成中所含的具有共扼体系的物质在紫外光区有特征吸收峰，带有苯环的芳烃化合物主要吸收波长为250 260nm，带有共扼双键的化合物主要吸收波长为215 230nm。 一般原油的两个吸收峰为225及256nm，其它油品(如燃料油、润滑油等)的吸收波峰也与原油相近，而部分油品只有一个吸收峰，而有的成品油(汽油)则无吸收峰。因此，波长的选择应视样品而定，原油和重质油可选用256nm，而轻质油及炼油可选用225nm波长。通常采用15号机油和20号重柴油标准油品。 目前，采用最多的石油分析方法是紫外分光光度法，它是将15号机油或20号重柴油直接溶解于石油醚中，作出石油浓度和吸光度的标准曲线。理论上讲，传统的紫外分光光度法存在两方面的问题一是所谓的标准油品(15号机油和20号重柴油)和待测油品的组成不同(多环芳烃的含量不一致)，所以测定结果和实际结果各异；二是石油在固相(土壤)产生分异作用，即溶解油是低碳石油烃，而残留在土壤中的石油污染物是相对高碳石油烃，使这两种介质中石油的组成不同于标准油。 因此，目前亟待研发一种土壤中石油含量紫外分光光度测定方法，克服现有土壤中石油含量紫外分光光度法存在的技术缺陷。
发明内容
本发明为解决现有技术存在的问题，提供一种土壤中石油含量紫外分光光度测定方法，避免固相分异作用对石油测定结果的影响，使所有的石油测试数据具有可比性，测试精度提高。 本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种土壤中石油含量紫外分光光度测定方法，其特征在于，包括如下步骤 ①标准油的制备将供试土壤所在地区生产的过量20号柴油倒入盛水的桶中，并用木棍稍加搅拌后，静置，然后，将溶解在水中的油用石油醚在分液漏斗中萃�。谷敕忠郝┒分校尤�5-15克氯化钠，然后，取20-30毫升石油醚冲洗采样瓶后，倒入分液漏斗中，充分振�。⒆⒁夥牌仓梅植悖严虏闼呕夭裳恐校喜阌谢喾湃胱缎纹浚侔严虏闼谷敕忠郝┒分校檬兔阎馗刺崛�2次，每次用量20-30毫升；合并以上3次提取液于锥形瓶中，并加入无水硫酸钠脱水，轻轻摇动，至不结块为止，最后，用石油冲洗滤纸，并收集于干燥、恒重的100毫升烧杯中；将烧杯放在65士rc的水浴锅上蒸发至近干后，置于控制在65t:的烘箱内烘干50-70分钟，加盖备用； ②准备纯化的石油醚使60-90°C的石油醚相对于蒸馏水的透光率大于80% ;
③用200ml烧杯称取鲜土 15-25g，加0. 5-0. 7ml 1 : l盐酸搅拌酸化，再加20-30gMgS04 H20干燥样品，然后用氯仿索氏提取，回流完毕后，回收氯仿，残留物备紫外测定； 取5-10ml石油醚溶解上述残留物，石英比色皿中以石油醚为参比，在紫外分光光度计上从201-270mm进行扫描，以256nm波长处的吸光度定量，与残留油的标准系列比较，求出样品中油的含量； ⑤标准曲线的绘制在供试土壤中提取油0. 1000g，用石油醚溶解并定容至100ml，此液为lmg/ml油的标准溶液，从中吸取10ml，再稀至100ml，为0. lmg/ml的油标准溶液，然后，分别吸取O. 1、0. 2、0. 4、0. 8、1. 6和5. Oml油标液于10ml的带塞比色管中，并用石油醚稀释至刻度，此标准系列为1、2、4、S、16、50mg/1 ;按样品测定的仪器条件，进行紫外光谱扫描，以各浓度在256nm的吸光度对应于浓度作出标准曲线；
⑥土壤中含油量计算
山 广j/
土壤中含油量(唯/&) = ^ (1)
『 式中C为样品从标准曲线上查得的含油量(mg/1);
V为紫外测定时石油醚的定容体积(ml);
W为干土重(g)。
对上述技术方案的改进步骤②准备的石油醚若不纯，需要按如下步骤纯化将
60-100目粗孔微球硅胶和70-120目中性层析氧化铝在150-16(TC活化4小时，趁温热装入
直径为2. 5cm，长为75cm玻璃柱中，使硅胶柱高60cm，上面覆盖5cm厚的氧化铝层，将通过
此柱的石油醚收集于试剂瓶中，以水为参比，在256nm处的透光率应大于80% 。 与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是 (1)保持标准油和待测油的一致性； (2)避免固相分异作用对石油测定结果的影响； (3)使所有的石油测试数据具有可比性，关键是提高了分析精度。
(4)本发明方法除了可用于土壤中石油污染物含量的测定之外，也适用于沉积物
中石油污染物含量的测定。
图1为本发明标准油和吸光度的关系曲线。
具体实施例方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。
4
—种土壤中石油含量紫外分光光度测定方法实施例，包括如下步骤
①标准油的制备将供试土壤所在地区(大庆)生产的过量20号柴油倒入盛水的桶中，并用木棍稍加搅拌后，静置48小时，然后，将溶解在水中的油用石油醚在分液漏斗中萃�。谷敕忠郝┒分校尤�10克氯化钠，然后，取25毫升石油醚冲洗采样瓶后，倒入分液漏斗中，充分振摇2分钟，并注意放气，静置分层，把下层水样放回采样瓶中，上层有机相放入锥形瓶，再把下层水样倒入分液漏斗中，用石油醚重复提取2次，每次用量25毫升；合并以上3次提取液于锥形瓶中，并加入无水硫酸钠脱水，轻轻摇动，至不结块为止，最
后，用石油冲洗滤纸，并收集于干燥、恒重的ioo毫升烧杯中；将烧杯放在65士rc的水浴锅
上蒸发至近干后，置于控制在65t:的烘箱内烘干1小时，加盖备用； ②石油醚的纯化石油醚(60-90°C )相对于蒸馏水的透光率应大于80%;若不纯，必须进行纯化，将60-100目粗孔微球硅胶和70-120目中性层析氧化铝在150-16(TC活化4小时，趁温热装入直径为2. 5cm，长为75cm玻璃柱中，使硅胶柱高60cm，上面覆盖5cm厚的氧化铝层，将通过此柱的石油醚收集于试剂瓶中，以水为参比，在256nm处的透光率应大于80% ; ③用200ml烧杯称取(大庆地区)鲜土 20g，加0. 6ml 1 : 1盐酸(水与盐酸的比例为l : 1)搅拌酸化，再加25gMgS0^H20干燥样品，然后，用氯仿索氏提取，回流完毕后，回收氯仿，残留物备紫外测定； 取5-10ml石油醚溶解上述残留物，石英比色皿中以石油醚为参比，在紫外分光光度计上从201-270mm进行扫描，以256nm波长处的吸光度定量，与残留油的标准系列比较，求出样品中油的含量； ⑤标准曲线的绘制在(大庆地区)供试土壤中提取油O. 1000g，用石油醚溶解并定容至100ml，此液为lmg/ml油的标准溶液，从中吸取10ml，再稀至100ml，为0. lmg/ml的油标准溶液，然后，分别吸取0. 1、0. 2、0. 4、0. 8、1. 6和5. Oml油标液于10ml的带塞比色管中，并用石油醚稀释至刻度，此标准系列为1、2、4、S、16、50mg/1 ;按样品测定的仪器条件，进行紫外光谱扫描，以各浓度在256nm的吸光度对应于浓度作出标准曲线(如图1所示)；
⑥土壤中含油量计算
广j/
土壤中含油量(，/紐)=^ (1)
『 式中C为样品从标准曲线上查得的含油量(mg/1);
V为紫外测定时石油醚的定容体积(ml);
W为干土重(g)。 当然，上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，作出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。
权利要求
一种土壤中石油含量紫外分光光度测定方法，其特征在于，包括如下步骤①标准油的制备将供试土壤所在地区生产的过量20号柴油倒入盛水的桶中，并用木棍稍加搅拌后，静置，然后，将溶解在水中的油用石油醚在分液漏斗中萃�。谷敕忠郝┒分校尤�5-15克氯化钠，然后，取20-30毫升石油醚冲洗采样瓶后，倒入分液漏斗中，充分振摇，并注意放气，静置分层，把下层水样放回采样瓶中，上层有机相放入锥形瓶，再把下层水样倒入分液漏斗中，用石油醚重复提取2次，每次用量20-30毫升；合并以上3次提取液于锥形瓶中，并加入无水硫酸钠脱水，轻轻摇动，至不结块为止，最后，用石油冲洗滤纸，并收集于干燥、恒重的100毫升烧杯中；将烧杯放在65±1℃的水浴锅上蒸发至近干后，置于控制在65℃的烘箱内烘干50-70分钟，加盖备用；②准备纯化的石油醚使60-90℃的石油醚相对于蒸馏水的透光率大于80％；③用200ml烧杯称取鲜土15-25g，加0.5-0.7ml 1∶1盐酸搅拌酸化，再加20-30gMgSO4·H2O干燥样品，然后用氯仿索氏提�。亓魍瓯虾螅厥章确拢辛粑锉缸贤獠舛ǎ虎苋�5-10ml石油醚溶解上述残留物，石英比色皿中以石油醚为参比，在紫外分光光度计上从201-270mm进行扫描，以256nm波长处的吸光度定量，与残留油的标准系列比较，求出样品中油的含量；⑤标准曲线的绘制在供试土壤中提取油0.1000g，用石油醚溶解并定容至100ml，此液为1mg/ml油的标准溶液，从中吸取10ml，再稀至100ml，为0.1mg/ml的油标准溶液，然后，分别吸取0.1、0.2、0.4、0.8、1.6和5.0ml油标液于10ml的带塞比色管中，并用石油醚稀释至刻度，此标准系列为1、2、4、8、16、50mg/l；按样品测定的仪器条件，进行紫外光谱扫描，以各浓度在256nm的吸光度对应于浓度作出标准曲线；⑥土壤中含油量计算式中C为样品从标准曲线上查得的含油量(mg/l)；V为紫外测定时石油醚的定容体积(ml)；W为干土重(g)。FSA00000011661500011.tif
2. 按照权利要求1所述的土壤中石油含量紫外分光光度测定方法，其特征在于步骤②准备的石油醚若不纯，需要按如下步骤纯化将60-100目粗孔微球硅胶和70-120目中性层析氧化铝在150-16(TC活化4小时，趁温热装入直径为2. 5cm，长为75cm玻璃柱中，使硅胶柱高60cm，上面覆盖5cm厚的氧化铝层，将通过此柱的石油醚收集于试剂瓶中，以水为参比，在256nm处的透光率应大于80%。
全文摘要
本发明提供一种土壤中石油含量紫外分光光度测定方法，包括如下步骤①标准油的制备；②准备纯化的石油醚；③用烧杯称取鲜土15-25g，加0.5-0.7ml 1∶1盐酸搅拌酸化，再加20-30gMgSO4·H2O干燥样品，然后用氯仿索氏提�。亓魍瓯虾螅厥章确拢辛粑锉缸贤獠舛ǎ虎苋�5-10ml石油醚溶解上述残留物，石英比色皿中以石油醚为参比，在紫外分光光度计上从201-270mm进行扫描，以256nm波长处的吸光度定量，与残留油的标准系列比较，求出样品中油的含量；⑤标准曲线的绘制；⑥土壤中含油量计算。避免固相分异作用对石油测定结果的影响，使所有的石油测试数据具有可比性，测试精度提高。
文档编号G01N21/33GK101776590SQ20101010698
公开日2010年7月14日 申请日期2010年2月1日 优先权日2010年2月1日
发明者伍成成, 姜鲁青, 孙娟, 梁春, 郑西来 申请人:中国海洋大学
专业数控铣床产品供应商
20年生产经验，实力工厂，精工品质，质量有保障
