专利名称：样品支架的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种样品支架，该样品支架用于支承待检测的样品，以有助于在分析仪器中对样品进行分析。
背景技术：
在化工领域中，当需要对某种化学物质的组分进行分析测定时，通常需要使用该物质的样品。固体样品以各种不同形式存在，且测试目的各有不同，因而有各种固体样品制备方法。最常用的是卤化物压片法、糊剂法、和薄膜法。对卤化物压片法而言，最常用的卤化物压片基质是溴化钾，它在中红外区完全透明，在高压下可变为透明压片。一般红外测定用的样品为直径13mm、厚度约Imm左右的小片。取约l_2mg试样在玛瑙研钵或震动球磨机中磨细后加100-200mg已干燥磨细的溴化钾粉末，充分混合并研磨，使平均颗粒尺寸为2μπι 左右即可。将研磨好的混合物均勻地放入模具的顶模与底模之间，然后把模具放入压片机中，在lOT/cm2左右的压力下1-2分钟即可得到透明或半透明的样品，压力不宜太高，否则会损坏模具。从模具中取出样品要非常小心以免样品破碎。在压片时最好边抽真空边压制，以便抽出粉末颗粒间的空气，否则压制成的样品容易吸水而变得不透明，且易破裂。溴化钾对钢制模具表面的腐蚀性很大。模具用过后必须及时清洗干净，然后保存在干燥环境中。此方法的一个缺点是压片过程繁琐复杂，操作必须在低湿度的房间内进行，溴化钾粉末很容易吸水，金属表面很容易粘附溴化钾粉末，需要用水除去样品座、压片框、和过滤器上的溴化钾，然后用丙酮干燥。尤其是样品座、溴化钾压片模具、和压片框需要保存在干燥器中。对于通过上述方法获得的样品，通�？梢灾苯臃湃敕治鲆瞧髯源难凡壑薪卸ㄐ曰蚨坎舛�。所述样品槽的作用是保持样品在分析仪器中的位置，以确保每次测量时样品处于同一位置，减小测量误差。例如，当所述分析仪器为光谱仪时，所述样品槽保持样品在光谱仪中的位置，使得光束能够正好透过样品。特别要指出的是，对于粘性固体物质例如橡胶类聚合物(如丁基橡胶和三元乙丙橡胶)来说，由于它的粘度大，易变形的特点，当用上述压片法制样时，一方面由于它的粘度大而难以从模具中取出，另一方面这种取出操作还会导致样品发生很大的变形，从而影响分析的结果，导致分析结果不准确。此外，上述压片法不能保证样品压片的厚度，而必须进行样品厚度的测定，但由于粘性固体物质的粘度大，易变形，其厚度的测定非常困难，因此上述压片法不能保证样品厚度的准确度，这也会影响到分析结果的准确度。此外，在上述压片法中使用溴化钾对待测试样进行了稀释，这对于分析较高的组分含量或许可行，但是对于低组分含量，例如低至0.5% 3. 3% (mol)的丁基橡胶不饱和度，其在被溴化钾进一步稀释后，很难通过分析仪器得出准确的测量结果。
实用新型内容为了克服上述现有技术的缺陷，发明人已经提出使用一种新的制样方法来制备粘性固体物质的样品，以便准确、快速地在分析仪器上对所述粘性固体物质进行分析，及时进行工业生产装置的信息反馈以指导下一步的生产。所述制样方法包括a)将一定量的粘性固体物质放入一单孔制样板的单个通孔中，并在所述单孔制样板的两侧覆盖隔离装置，其中所述单孔制样板具有与待制成的样品相同的厚度，并且所述单孔制样板和所述隔离装置共同组成单孔制样模具；b)将载有所述粘性固体物质的单孔制样模具放入压片机中进行压片；c)在压片完成后进行冷却，然后除去所述隔离装置，从而得到装载在所述单孔制样板上的所述粘性固体物质的样品。由于采用了上述新的制样方法，尤其是样品在制成后保持装载在制样板上而不是从制样板上取出，因此分析仪器上自带的通常用于放置样品的样品槽可能变得不可用，从而需要一种特制的样品支架来保持样品，以确保每次测量时样品处于同一位置，减小测量误差，保证测量结果的精确性。具体地，本实用新型提供一种用在分析仪器上的样品支架，所述样品支架用于支承用于粘性固体物质的样品制备的单孔制样板，所述单孔制样板具有与待制成的样品相同的厚度，并且所述单孔制样板的单个通孔用于容纳仅由所述粘性固体物质组成的样品，其中，所述样品支架具有保持装置以保持容纳有所述粘性固体物质样品的单孔制样板，以便在分析仪器上对所述粘性固体物质样品进行分析测定。也就是说，当采用上述新的制样方法时，在样品制成后并不从单孔制样板上取出， 而是连同单孔制样板一起放到本实用新型的样品支架上，然后在分析仪器上进行定性或定量分析。因此，本实用新型的样品支架弥补了分析仪器自带的样品槽的不足，拓宽了分析仪器的应用范围。所述分析仪器可以是光谱仪，例如红外光谱仪。应指出，上述新的制样方法相对于现有技术中的制样方法的区别和有益效果主要包括三点首先，上述新的制样方法直接用一定量的待测粘性固体物质进行压片，不需要使用KBr作为分散介质。这样不但简化了工艺过程，节省了时间和费用，而且防止了低组分含量被进一步稀释，提高了测量结果的精确性。其次，上述新的制样方法使用的单孔制样板与待制得的样品具有相同的厚度。这样，可准确地制得厚度一定的样品，避免了对样品厚度进行测定，保证了样品厚度的精确性。再次，上述新的制样方法在样品制成后不需要从单孔制样板上取出制得的样品，而是将装载样品的单孔制样板直接置于本实用新型的样品支架上，然后在分析仪器上进行分析测定。这样，不但省略了样品取出操作，节约了操作时间，而且更重要的是避免了样品变形，从而提高了分析结果的精确性。优选地，所述样品支架的保持装置包括本体，在所述本体的顶部开有槽，所述单孔制样板可被保持在所述槽中并且可在所述槽中滑动。还可以设想所述样品支架的保持装置包括一对夹爪，所述单孔制样板可被所述夹爪夹持。所述样品支架的尺寸和形状没有特别限制，只要能起到稳定地保持所述单孔制样板的作用并且能够合适地放置在分析仪器的测试室中就可以。例如，所述样品支架的本体可以为长方体形状。[0019]优选地，所述样品支架具有至少一个支脚，在所述支脚上带有滚轮。这样，可以在进行分析测定时沿任意方向方便地移动样品支架，从而迅速找到最佳的测定位置进行测定。所述样品支架的材质也没有特别限制，例如可以由不锈钢、铜、铸铁、铝、塑料等制成。需要特别指出的是，尽管在本说明书中以上述样品支架用于红外测量方法进行了说明，但是显然所述样品支架的用途并不限于此。实际上，所述样品支架也可以用于在其它分析仪器中支承制样板。
图1是在本实用新型所涉及的制样方法的优选实施例中的单孔制样模具的分解示意图，其中待测的粘性固体物质还未被放入单孔制样板的单个通孔中；图2是载有制作完成的粘性固体物质样品的单孔制样板的示意图；以及图3是根据本实用新型的优选实施例的样品支架的示意图。
具体实施方式
参照图1，其中示出了本实用新型所涉及的制样方法的优选实施例中的单孔制样模具的分解示意图。所述单孔制样模具总体用参考标号1表示，其包括单孔制样板2、将依次覆盖在单孔制样板2两侧的聚四氟乙烯薄膜3和钢板4。所述单孔制样板2包括将容纳粘性固体物质6的单个通孔5，并且具有与待制得的样品相同的厚度。图2示出了载有制作完成的粘性固体物质样品的单孔制样板2的示意图。在样品制作完成后，无需从单孔制样板2中取出，而是保留在单孔制样板2中进行分析测定。图3示出了根据本实用新型的优选实施例的样品支架的示意图。该样品支架由不锈钢制成并且总体用参考标号7表示，其包括本体8，在该本体8的顶部开有槽9，单孔制样板2可被稳定地放置在该槽9中并且可在该槽9中滑动，从而在分析仪器上进行测定时可通过单孔制样板2的滑动来调整测量位置。该样品支架7还包括两个带滚轮的支脚10，这样，可以在进行分析测定时沿任意方向方便地移动样品支架，从而迅速找到最佳的测定位置进行测定。在本实用新型所涉及的制样方法的一个优选实施例中，所用热压片机为 CARVER-3800热压机(美国实验室设备公司)，所用天平为METTLERAL-204，精度0. Imgo所用粘性固体物质为合成的丁基橡胶。称取0. 1850g 丁基橡胶试样，放入孔径13mm、厚度0. 6mm的单孔制样板2中，两侧覆盖聚四氟乙烯薄膜3，然后再夹上两片钢板4，放入压片机中进行压片。压片条件为压力 7吨，温度150°C，压片时间5分钟。任选地，可以在压片之前加1吨压力，然后放压，反复两次，以消除气泡。此外，对于热塑性聚合物或在软化点附近不发生化学变化的塑性无机物， 可以在压片之前将试样放在压片机中预热一定的时间。在压片完成后，从压片机中取出被聚四氟乙烯薄膜3和钢板4保持的单孔制样板2，将其放置在另两块例如厚度为2cm的厚钢板中冷却10分钟以使单孔制样板2的通孔5中的丁基橡胶样品冷却定型。在冷却之后，从所述另两块厚钢板中取出被聚四氟乙烯薄膜3和钢板4保持的单孔制样板2，然后去掉钢板4，揭下聚四氟乙烯薄膜3，从而得到保留在单孔制样板2的单个通孔5中的丁基橡胶样
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ΡΠ O 在制得样品以后，将带有样品的单孔制样板2插入样品支架7的槽9中，就可以在分析仪器例如红外光谱仪上进行测定。在测定过程中，单孔制样板2可以在槽9中滑动，并且样品支架7的两个支脚10可以沿任意方向移动，从而能够很快找到最佳的测定位置，使光线正好能够穿过通孔5的中心，快速进行样品测定。
权利要求1.一种用在分析仪器上的样品支架，所述样品支架用于支承用于粘性固体物质的样品制备的单孔制样板，所述单孔制样板具有与待制成的样品相同的厚度，并且所述单孔制样板的单个通孔用于容纳仅由所述粘性固体物质组成的样品，其中，所述样品支架具有保持装置以保持容纳有所述粘性固体物质样品的单孔制样板，以便在分析仪器上对所述粘性固体物质样品进行分析测定。
2.根据权利要求书1所述的样品支架，其特征在于，所述样品支架的保持装置包括本体，在所述本体的顶部开有槽，所述单孔制样板可被保持在所述槽中并且可在所述槽中滑动。
3.根据权利要求书1所述的样品支架，其特征在于，所述样品支架的保持装置包括一对夹爪，所述单孔制样板可被所述夹爪夹持。
4.根据权利要求书2所述的样品支架，其特征在于，所述样品支架的本体为长方体形状。
5.根据权利要求书1所述的样品支架，其特征在于，所述样品支架具有至少一个支脚。
6.根据权利要求书5所述的样品支架，其特征在于，在所述至少一个支脚上带有滚轮。
7.根据权利要求书1所述的样品支架，其特征在于，所述样品支架的材料选自不锈钢、 铜、铸铁、铝、塑料。
专利摘要本实用新型提供一种用在分析仪器上的样品支架，所述样品支架能够支承装有粘性固体物质样品的单孔制样板，以便在分析仪器上对所述粘性固体物质样品进行分析测定。
文档编号G01N21/01GK201965085SQ20102069641
公开日2011年9月7日 申请日期2010年12月23日 优先权日2010年12月23日
发明者刘铭, 周新钦, 孙秀霞, 王艳洁 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
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