专利名称：白金板法测试液-气表面张力和液-液界面张力的仪器和方法
白金板法测试液-气表面张力和液-液界面张力的仪器和
方法本发明涉及一种检测仪器，具体地说，是一种白金板法测试液-气表面张力和 液-液界面张力的仪器，更特别地，本发明还提供了该仪器的检测方法。液/液界面张力、液/气表面张力以及固/液接触角值等基本指标是表征物质物 理化学 性质的基本参数，目前应用较广的测试方法包括称重法以及光学图像分析法。在称重法表面/界面张力仪中，目前应用最多的为du Nouy Ringmethod(白金环 法)的表面张力仪，白金板法原理为称重法表面/界面张力仪的另一种，虽然在国外的教 科书中提及Wilhelmy Slidemethod(我们称之为经典wilhelmy法)方法以及国内教科书 中提及了吊板法，国内外相应厂家有生产相应方法(经典Wilhelmy法)的产品，但是，经典 Wilhelmy法以及国内外采用该方法的仪器均没有浮力修正、接触角修正等，功能简单，测值 误差大，无法测试液_液界面张力，应用局限性非常大。本发明中公布的白金板法表面/界面张力仪，因其采用的感测界面为白金制片状 结构，测试过程中符合Wilhelmy platemethod原理，我们将之称之为白金板法，我们应用 该方法(白金板法)，通过软件系统，协调控制称重传感器、温度、位移等运动，得到相应数 据后，进行复杂的浮力修正、接触角修正、零位修正、数据计算、单位转换等，最后实时显示 液-气表面张力以及液-液界面张力值，采用白金板法后，我们可以测试静态(单点)以及 动态(随时间变化)的表面张力值或界面张力值，也可测试如表面活性剂等材料的动的表 面张力和界面张力。为了解决现有技术中存在的不足，本发明提供了一种白金板法测试液_气表面 张力和液_液界面张力的仪器和方法，实现更精确、更方便地测得液_气表面张力值以及 液_液界面张力值，从而扩大表面张力测试仪器的应用领域，满足高精度测值以及测试动/ 静态表面/界面张力值等复杂需求。为实现本发明的目的，本发明提供了一种采用白金板法的表面/界面张力测试仪 器，其设计思路为1、提供一套温度控制系统和一个测试被测样品温度值的温度传感器这个温度控 制系统可以为用硅橡胶管连接的外循环恒温水槽和样品池，也可以为电加热保温腔体或半 导体致冷的低温控制系统；温度传感器可采用PTlOO或半体体温度芯片。2、提供一个白金(钼金、PT)材质制成的白金片其特征在于所述白金片的长度符 合18-28mm，厚度符合0. 1-0. 2mm，高度符合0. 7-1. 5mm或更高；所述白金片的表面经过喷 砂、盐酸浸泡等浸润性提高处理。3、提供一套主要由称重传感器、位移平台及位移传感器、白金板、温度控制系统、温度传感器、样品台、样品皿，电机系统以及软件构成的仪器，用于测试表面/界面张力值， 所述称重传感器优选为分析天平，其次扭力丝传感器；位移平台采用高精度交叉导轨光学 平台或蜗轮蜗杆升降平台，位移传感器采用光栅或编码器，电机系统采用步进电机或伺服 直流电机系统。 4、提供一套符合白金板法并可以控制称重传感器、位移平台及位移传感器、温度 控制系统及温度传感器的软件系统，软件系统可进行如密度修正、接触角修正、浮力修正、 零位修正、预置值修正，可进行数据库管理，可导出数据为EXCEL文档，以实现测值的高效 率，提升应用能力。为实现上述目的，本发明采用了一种白金板法来测试液-气表面的张力和液-液 界面的张力，其构思为根据受力分析以及young方程，我们可以得出，白金板浸入液-气 表面或液-液界面时，白金板的受力情况为⑴向下的重力；⑵向上的浮力；(3)向下的 液_气表面张力或液_液界面张力；其计算公式为P = mg+L γ · cos θ -sh P g平衡力=白金板的重力+表面张力总和_白金板受到的浮力其中m为白金板的重量，g为重力(9.8N/Kg)，L为白金板的周长，γ为液体的表 面张力，θ为液体与白金板间的接触角，S为白金板横切面面积，h为白金板浸入的深度，P 为液体的密度。根据上述发明构思，本发明采用如下的方案来实现白金板法测试表面/界面张力 值1、采用白金(钼金、PT)材料制成的白金片，且其特征为长度符合18_28mm，厚度符 合0. 1-0. 2mm,高度符合0. 7-1. 5mm或更高；所述白金片的表面经过喷砂、盐酸浸泡等浸润 性提高处理，从而求得上式的θ值以及L值；2、在计算θ值时，在测试软件中，根据液_气表面张力与液-液界面张力的不同， 采用不同的接触角修正、密度修正、浮力修正和零位修正方式；3、采用分析天平或扭力丝称重传感器，挂上白金板后，在测值以前作归零/去皮 处理，从而求得上述公式的mg值，同时，在软件中根据液-气表面张力与液_液界面张力的 不同，采用不同的零位修正方式；4、采用基于弹性系数、浸入深度、浮力估算(表面张力增量值)等浮力修正方式， 控制位移平台(样品台)的升、降、停三个不同动作，实现修正浮力的目的；5、采用分析天平或扭力丝测得平衡值，并进而在修正接触角、浮力、密度、零位等 因子后，计算得出液_气表面张力值或液_液界面张力值。本发明采用的分析方法为白金板法，可全面提升液-气表面张力以及液-液界面 张力测值的精度，操作简单，应用面广泛，可广泛应用于精细化工、石油石化、油墨、墨水、油 漆、涂料、印刷、电力、电镀、农药、纳米材料、纺织品、清洗齐 、助化齐 、化妆品、食品、医药等 行业，具有较高的推广价值。
图1为本发明中白金板受力正视示意图；图2为本发明的一实施例正面结构示意图3为本发明的一实施例侧面结构透视示意图。 [具体实施方式
]下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步的详细描述；图中1_称重传感 器，2-连接杆，3-白金板，4-样品皿，5-位移平台，6-后盖，7-温度传感器，8-样品台，9-被 测样品，10-气体或低密度相液体，11-水循环口，12-温度控制样品池，13-水平调整泡， 14-机箱，15-位移平台支架，16-位移传感器，17-电路板，18-电源及控制部件。见图1，本发明采用了一种白金板法来测试液-气表面的张力和液-液界面的 张力，其构思为根据受力分析以及young方程，我们可以得出，白金板浸入液-气表面或 液-液界面时，白金板的受力情况为(1)向下的重力；(2)向上的浮力；(3)向下的液-气 表面张力或液_液界面张力；其计算公式为P = mg+L γ · cos θ -sh P g
平衡力=白金板的重力+表面张力总和-白金板受到的浮力其中m为白金板的 重量，g为重力(9.8N/Kg)，L为白金板的周长，γ为液体的表面张力，θ为液体与白金板间 的接触角，s为白金板横切面面积，h为白金板浸入的深度，P为液体的密度。进一步地，在使用白金板法测试前，将白金板置于气体或低密度相液体中，通过软 件实现预润湿功能。见图2，采用白金板法测试液_气表面张力和液_液界面张力的仪器，称重传感器 下设连接杆，连接杆挂接白金板，样品台用螺丝固定在位移平台上，样品皿放置于位移平台 上，样品皿下表面贴有温度传感器，被测样品盛放于样品皿内，当位移平台向上移动时，白 金板可浸入被测样品液中，后盖内设置有电机系统。见附图3，本发明的温度控制系统为外循环恒温水槽和样品池，以外循环恒温水槽 作为温控源，外循环恒温水槽用硅橡胶管连接至恒温样品池上的水循环口，样品池用固定 螺丝与样品台相连并固定，温度传感器位于样品皿下表面或样品池内侧，温度传感器通过 数据线连接至电路板，电路板上单片机内有植入软件，通过软件读取放置液体的样品皿接 触面的温度传感器的温度值，采用PID控制程序，实现控制温度的目的。进一步地，所述的温度控制系统，也可采用电热方式制成的腔体或采用半导体致 冷片制成的腔体等作为温控源。见图3，称重传感器固定在仪器机箱内，称重传感器上方安装有水平调整泡，用于 调整称重传感器以及仪器的水平，称重传感器下方开口连接一个连接杆，感测界面白金板 挂在连接杆上，称重传感器通过其上的USB或RS232输出口与电脑相连或与电路板相连后 再与电脑相连，控制软件读取称重传感器的称重值并按白金板法原理进行数据处理；位移 传感器固定在位移平台上，位移平台固定在位移平台支架上，样品台用固定螺丝固定在位 移平台上，位移平台可以为如图3所示侧方固定也可以有用蜗轮蜗杆方式固定在下方以顶 的方式完成升降，位移平台用数据线与电源及控制部件相连，电源及控制部分用数据线与 电路板相连，位移传感器用数据线与电路板相连。优选地，所述的称重传感器，采用分析天平或扭力丝称重传感器，挂上白金板后， 在测值以前作归零/去皮处理。进一步地，所述的白金板，采用白金(钼金、PT)材料制成，优选地，其长度符合18-28mm,厚度符合0. 1-0. 2mm,高度符合0. 7-1. 5mm或更高，其表面经过喷砂、盐酸浸泡等浸润性提高处理。所述的位移平台，采用高精度交叉导轨光学平台或蜗轮蜗杆升降平台，其上设置 有位移传感器，所述位移传感器采用光栅或编码器，位移平台的升降由电机系统提供能量， 并受软件控制实现位移平台的升、降、停，所述的电机系统采用步进电机或伺服直流电机系 统。所述的温度控制系统和温度传感器，温度控制系统为通过硅橡胶连接的外循环恒 温水槽和样品池或电加热腔体或半导体致冷片腔体；优选地，所述的温度传感器为PTioo 或半导体温度芯片。参见附图1，附图2，附图3，因为液-气表面张力值以及液_液界面张力值因温度 不同而不同，在实施本发明提及的白金板法测试表面/界面张力仪器时，除非实验要求不 进行温度控制外，通常基本条件均为温度控制条件下的测值，因此本发明通过如下实施方 案实现测值功能的1、温度控制实现方式采用恒温水槽作为温控源，并用硅橡胶管连接恒温样品池，或采用电热方式制成 的腔体，或采用半导体致冷片制成的腔体等作为温控源，通过软件读取放置液体的样品皿 接触面的温度传感器的温度值，采用PID控制程序，实现控制温度的目的，同时，软件实时 显示当前液体温度值。2、采用白金板法测试液_气表面张力值的实现方式将被测液体放置于洗净的样品皿中，打开仪器，将白金板清洗干净后挂在称重传 感器下方的连接杆上，根据白金板法原理，设置测值所采用的浮力修正以及液体密度值，通 过软件控制位移平台控制样品台上升，此时被测样品也连同上升，当达到设置的浮力修正 模式条件后，软件控制位移平台停止运动，称重传感器动态感测此时的平衡值，软件读取相 应的数据，如平衡力值、浮力修正值、密度值，计算并实时显示此时的液_气表面张力值。首次测值先用软件实现预润湿功能，即软件自动控制样品台上升、接触到被测样 品与空气表面层时按一定条件停止位移平台、等一段时间后样品台自动下降并�？�-气 表面层。3、采用白金板法测试液_液界面张力的实现方式将被测样的高密度液体相放入样品皿中，再倒入低密度相液体，将白金板清洗干 净后挂称重传器下方的连接杆上，测试前，白金板位于气体或低密度相液体中，通过软件实 现预润湿功能，即软件自动控制样品台上升、接触到被测样品与空气表面层时按一定条件 停止位移平台、等一段时间后样品台自动下降并�？�-液表面层；读取此时称重传感器 的残留值；将读取到的残留值输入软件相应的零位修正值处；在软件相应接触角修正功能 处输入相应的接触角修正值，也可用软件控制采用白金板法测试接触角值；根据白金板法 原理，设置完成测值所需的浮力修正、密度修正等值；通过软件控制位移平台控制样品台上 升，此时被测样品也连同上升，当达到设置的浮力修正模式条件后，软件控制位移平台停止 运动；称重传感器动态感测此时的平衡值，软件读取相应的数据，如平衡力值、浮力修正值、 密度值、接触角修正值、零位修正值，计算并实时显示此时的液_液表面张力值。4、白金板法的浮力修正方式控制位移平台升、降、停动作，实现测试液_气表面张力以及液-液界面张力的方式(1)基于弹性系数的浮力修正模式液-气的表面层或液_液界面层接触到白金板下表面时，白金板由于表面张力或界面张力的存在，液体或高密度相会在白金板上迅速爬升，白金板短时间内会被拉下；当称 重传感器测得极小增量时，软件控制位移平台停止上升；与称重传感器相连的伺服系统将 白金板上拉并将杠杆回到中心位置，这个过程一直持续整个测值过程，软件根据分析天平 或扭力丝传感器的弹性系数K以及测得的动态变化的平衡值，计算得出浸入高度值h，并进 而结合其他修正值计算得出液_气表面张力值或液_液界面张力值。(2)基于升降高度的浮力修正模式液-气的表面层或液_液界面层接触到白金板下表面时，白金板由于表面张力或 界面张力的存在，液体或高密度相会在白金板上迅速爬升，当称重传感器测得极小增量时， 软件控制位移平台停止上升；续而然后控制样品台继续上升设置的一定高度，如0. Imm后， 停止位移平台上升动作，软件读取位移传感器位移值并计算修正浮力值，并进而结合其他 修正值计算得出液_气表面张力值或液_液界面张力值。本发明通过另一种方法控制白金板的浸入高度，其实施办法为当称重传感器测得极小增量时，上升位移平台将白金板整个浸入，当增量变化设 置相对小的值时，停止位移平台上升，软件控制位移平台下降至各个设置点位置或分10 段下降位移平台，测值10个高度值，并计算得出不同浮力值进而计算得出平均表面张力或 界面张力值；或根据已知白金板高度下降整个高度并停止样品台，计算得浮力修正值并进 而计算得出实时的表面或界面张力值。(3)基于估算浮力(表面张力增量值、触发表面张力)的浮力修正模式软件控制位移平台上升并在称重传感器读到表面张力值增加到一定的设置值 (如5mN/m)时停止上升，软件读取并计算称重传感器从0增加至设置浮力估算值或触发表 面张力值(如5mN/m)的时间值；软件设置位移平台移动速度值，并根据增加至所设置估算 浮力值或触发表面张力值(如5mN/m)的时间值，计算得出浸入高度；根据浸入高度值计算 得出浮力值，并结合其他修正项计算得出液_气表面张力值或液_液界面张力值。所述的修正模式的另外一种最简单的方式为根据浮力估算值，结合白金板宽、厚等参数，计算得出此估算值时的高度值；再根 据这个高度值计算得出此时的浮力值；将此浮力值代入前述表面张力计算公式中，推算出 某个重量条件下，此浮力估算值条件下的表面张力值，根据这个推算表面张力值配比表面 张力仪；如估算5mN/m浮力估算或触发张力时，宽度为2. 385cm,厚度为0. 015cm,荷重为 400mg，液体密度为lg/cm3，重力系数为9. 8条件下的被测样的表面张力值、=(0.4X980 .7+2. 385X0. 015X1X980. 7X (5+ (2. 385X0. 015X1X980. 7)) +4. 8 = 82. 7mN/m，进而 推导出其他线性条件下100mg、200mg、300mg时的表面张力值。在测值时，称重传感器读取到相应重量值时，根据线性关系计算得出相应的表面 张力值。采用本发明专利的表面/界面张力仪，因采用了白金板法，可以实现动态感测实 时的液_气表面张力值或液-液界面张力值，可用于测试随时间变化的表面或界面张力值， 也可用于测试如表面活性剂样品动的表面张力值。
采用白金板法的液_气表面张力以及液_液界面张力仪器，因其测值精度高、设 计精密度高、操作简单，可广泛应用于精细化工、石油石化、油墨、墨水、油漆、涂料、印刷、电 力、电镀、农药、纳米材料、纺织品、清洗剂、助化 剂、化妆品、食品、医药等行业界面张力和表 面张力等物性测值，具有较高的推广价值。
权利要求
一种白金板法测试液-气表面张力和液-液界面张力的仪器，其特征在于，该仪器主要由称重传感器、位移平台及位移传感器、白金板、温度控制系统、温度传感器、样品台、样品皿、电机系统以及软件构成，称重传感器下设连接杆，连接杆挂接白金板，样品台用螺丝固定在位移平台上，样品皿放置于位移平台上，样品皿下表面贴有温度传感器，被测样品盛放于样品皿内，软件可控制称重传感器、位移平台及位移传感器、温度控制系统及温度传感器。
2.根据权利要求1所述的白金板法测试液-气表面张力和液-液界面张力的仪器，其 特征在于，所述白金片的长度符合18-28mm，厚度符合0. 1-0. 2mm，高度符合0. 7-1. 5mm或更 高，且表面经过喷砂、盐酸浸泡等浸润性提高处理。
3.根据权利要求1所述的白金板法测试液_气表面张力和液_液界面张力的仪器，其 特征在于，所述的称重传感器，可采用分析天平或扭力丝称重传感器，挂上白金板后，在测 值以前作归零/去皮处理。
4.根据权利要求1所述的白金板法测试液_气表面张力和液_液界面张力的仪器，其 特征在于，所述的位移平台，采用高精度交叉导轨光学平台或蜗轮蜗杆升降平台，其上设置 有位移传感器，所述位移传感器采用光栅或编码器，位移平台的升降由电机系统提供能量， 并受软件控制实现位移平台的升、降、停，所述的电机系统采用步进电机或伺服直流电机系 统。
5.根据权利要求1所述的白金板法测试液_气表面张力和液_液界面张力的仪器，其 特征在于，所述的温度控制系统为通过硅橡胶连接的外循环恒温水槽和样品池或电加热腔 体或半导体致冷片腔体，所述的温度传感器为PT100或半导体温度芯片。
6.如根据权利要求1所述的仪器的测试方法，其特征在于，测试液-气表面张力值的实 现方式为将被测液体放置于洗净的样品皿中，打开仪器，将白金板清洗干净后挂在称重传 感器下方的连接杆上，根据白金板法原理，设置测值所采用的浮力修正以及液体密度值，通 过软件控制位移平台控制样品台上升，此时被测样品也连同上升，当达到设置的浮力修正 模式条件后，软件控制位移平台停止运动，称重传感器动态感测此时的平衡值，软件读取相 应的数据，如平衡力值、浮力修正值、密度值，计算并实时显示此时的液-气表面张力值；首 次测值先用软件实现预润湿功能，即软件自动控制样品台上升、接触到被测样品与空气表 面层时按一定条件停止位移平台、等一段时间后样品台自动下降并�？�-气表面层。
7.如根据权利要求1所述的仪器的测试方法，其特征在于，测试液-液界面张力值的实 现方式为将被测样的高密度液体相放入样品皿中，再倒入低密度相液体；将白金板清洗 干净后挂称重传器下方的连接杆上；测试前，白金板位于气体或低密度相液体中；通过软 件实现预润湿功能，即软件自动控制样品台上升、接触到被测样品与空气表面层时按一定 条件停止位移平台、等一段时间后样品台自动下降并�？�-液表面层；读取此时称重传 感器的残留值；将读取到的残留值输入软件相应的零位修正值处；在软件相应接触角修正 功能处输入相应的接触角修正值，也可用软件控制采用白金板法测试接触角值；根据白金 板法原理，设置完成测值所需的浮力修正、密度修正等值；通过软件控制位移平台控制样品 台上升，此时被测样品也连同上升，当达到设置的浮力修正模式条件后，软件控制位移平台 停止运动；称重传感器动态感测此时的平衡值，软件读取相应的数据，如平衡力值、浮力修 正值、密度值、接触角修正值、零位修正值，计算并实时显示此时的液-液表面张力值。
8.根据权利要求6和7所述的方法，其特征在于，该方法采用了白金板法原理测试 液_气表面张力值以及液_液界面张力值，通过白金板感测界面，测试被测样品的表面张力 值或界面张力值，在测试液_气表面张力值时，根据浮力修正原理控制称重传感器、位移部 件运动，在计算表面张力值时进行了浮力修正、密度修正、位移值修正、测值因子修正；在测 试液_液界面张力值时，根据浮力修正和零位修正原理控制称重传感器、位移部件运动，在 计算界面张力值时进行了接触角修正、零位修正、浮力修正、密度修正。
9.根据权利要求6和7所述的方法，其特征在于，所述的软件可写入单片机内，也可写 成运行的电脑的应用程序，并具有数据库管理、预润湿处理功能、预置值处理等功能。
全文摘要
本发明公开了一种白金板法测试液-气表面张力和液-液界面张力的仪器和方法，由称重传感器、位移平台及位移传感器、白金板、温度控制系统、温度传感器、样品皿、样品台、电机系统及软件等组成，采用白金板分析方法，样品台上放置装有被测样品的样品皿，通过软件控制位移平台上升，当符合白金板法的条件时，位移平台停止上升，软件读取此时的称重传感器值及位移值，并对所称的值进行浮力修正、密度修正、接触角修正、零位修正、单位换算，最终将所测得的表面张力值或界面张力值实时显示，同时，软件记录下相应时间的被测样品的温度值；本发明可全面提升液-气表面张力以及液-液界面张力测值的精度，且操作简单，应用面广泛，具有较高的推广价值。
文档编号G01N13/02GK101865808SQ20101014708
公开日2010年10月20日 申请日期2010年4月15日 优先权日2010年4月15日
发明者施建辉, 李媛媛, 贾兆君 申请人:上海梭伦信息科技有限公司
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