专利名称：一种测定工业硅中钛含量的方法及其缓冲释放剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种化工检测领域，尤其涉及一种测定工业硅中钛含量的方法及其缓 冲释放剂。
背景技术：
由于钛是影响金属硅品质的杂质元素，因此必须测定金属硅中的钛含量。常见的 钛测定方法包括二安替比林比色法、过氧化氢分光广度法及发射光光谱法分析三类。该二安替比林比色法，如GB223. 17_82标准，它存在有如下不足1、由于氯酸根离 子会严重干扰测定，因此在前处理时需限制高氯酸使用，至使样品无法完全溶解，影响侧定 结果；2、改用硫酸溶液，因工业硅中含有钙杂质，钙与硫酸反应沉淀，不利于比色测定，直接 影响酸度，测出的结果重复性差；3、较多共存离子干扰，系统误差大。该过氧化氢分光广度法，如《金属硅中钛的测定》(天津化工，2004，18 (1)，17.，罗 琦林，倪海燕)，它存在有如下不足由于在硫酸介质中用过氧化氢溶液会变色，过氧化氢 溶液本身又不稳定，因此测出的结果精度差，绝度误差大。自ICP问世后多采用发射光谱法分析，也既是原子吸收法。采用原子吸收法测定 必须采用高温火焰，如笑气/乙炔火焰或富氧空气/乙炔火焰。由于过氧化钛的过高分解离 能和基体干扰会使灵敏度不够理想，因此为了提高分析灵敏度就必需使用缓冲释放剂。现 有的缓冲释放剂，采用KCL，如《原子吸收光谱分析》(化学工业出版社，邓勃、何华焜)。采 用KCL缓冲释放剂的分析灵敏度，虽然会增加，但是增加效果不明显，而且测出的结果重复 性差。
发明内容
本发明提供了一种测定工业硅中钛含量的方法及其缓冲释放剂，其克服了背景技 术中的钛测定方法所存在的灵敏度差、准确度差的不足。本发明解决其技术问题的所采用的技术方案之一是一种测定工业硅中钛含量的方法，它包括a、取样步骤，用以称取金属硅粉作为样品；b、湿润步骤，用以湿润上步骤的金属硅粉；C、溶解步骤，用以溶解上步骤的湿润金属硅粉以形成第一溶解液；d、挥硅步骤，用以使上步骤的第一溶解液中的硅挥发，并残留近干残渣；e、脱样步骤，用以溶解上步骤的残渣以形成第二溶解液；f、定溶步骤，用以在上步骤的第二溶解液中加入Al溶液，并使得第二溶解液中的 Al溶液密度为900-1100毫克/毫升；g、测试步骤，用以采用发射光谱法分析测定。一较佳实施例中，该取样步骤中，金属硅粉的粒度为100目以上。一较佳实施例中，该湿润步骤中，采用纯水湿润。
一较佳实施例中，该溶解步骤包括加入氢氟酸；加入硝酸，以使金属硅粉溶解。 一较佳实施例中，该溶解步骤还包括加入高氯酸并加热，以使得金属硅粉全部溶解，以形成第一溶解液。一较佳实施例中，该挥硅步骤包括加热，以使第一溶解液中的硅挥发，直至冒大量高氯酸白烟且残留近干残渣。一较佳实施例中，该脱样步骤中，加入盐酸并加热，使残渣溶解形成第二溶解液。一较佳实施例中，该定溶步骤包括提取上步骤的第二溶解液；加入Al溶液；加入纯水，使得第二溶解液中的Al溶液密度为900-1100毫克/毫升。一较佳实施例中，该定溶步骤中，第二溶解液中的Al溶液密度为990-1010毫克/毫升。本发明解决其技术问题的所采用的技术方案之二是一种测定工业硅中钛含量的方法的缓冲释放剂，它为密度为900-1100毫克/毫升 的Al。本技术方案与背景技术相比，存在有如下优点选用密度为900-1100毫克/毫升 的Al作为缓冲释放剂，缓冲释放剂的加入使与氧的竞争中明显降低二氧化钛的浓度，明显 增大气态钛原子比例，能够大大提高测定灵敏度，测定准确性。选用密度为990-1010毫克 /毫升的Al，具有最好的释放效果，获得了理想的分析效果，测定分析得到的校准曲线斜率 比KCL要高3倍。
图1为钛校准曲线的示意图。
具体实施例方式一种测定工业硅中钛含量的方法，它包括a、取样步骤，用以称取1.0克(准确至0. Img)金属硅粉作为样品，并将样品置入 250mlPEFE烧杯中。该金属硅粉的粒度为100目以上。本实施例中是以选用实际重量为例， 但并不以此为限，根据需要也可转化为份数，如果采用份数则下面其它的也相对转化为份 数；b、湿润步骤，沿内壁慢慢加入4_6ml纯水，最佳选择5ml，用以湿润上步骤的金属 硅粉。本实施例中纯水由北京东西分析仪器公司生产的UW-950型超纯水装置生产。C、溶解步骤，用以溶解上步骤的湿润金属硅粉以形成第一溶解液，它包括cl、加入18_22ml氢氟酸，最佳选择20ml，该氢氟酸的重量浓度为30-50%，最好选 择40%，可选用北京化工厂产品；c2、加入硝酸，以使金属硅粉溶解，使溶液透明，该硝酸的重量浓度为30-50%，最 好选择42%，可选用北京化工厂产品；
c3、加入4_6ml高氯酸并加热，最佳选择5ml，该加热可采用低温加热，例如60_80 度，以使得金属硅粉全部溶解，以形成为第一溶解液。该高氯酸(HCLO4)的重量浓度 65-80%，最好选择72%，可选用北京化工厂产品；d、挥硅步骤，继续加热并升高温度，可升高至180-220度，最好选择约200度，用以 使上步骤的第一溶解液中的硅挥发，直至冒大量高氯酸白烟且残留近干残渣(也即是硅全 部挥发)；e、脱样步骤，冷却，再加入4_6ml盐酸并加热，用以溶解上步骤的残渣作为第二溶 解液；最佳选择5ml，该加热可采用低温加热，例如60-80度。该盐酸的重量浓度30-50%， 最好选择36%，可选用北京化工厂产品；f、定溶步骤，放冷，再用吸管吸出杯内的第二溶解液，并放入25ml容量瓶内，分数 次少量水洗烧杯，洗液并入同一容量瓶内；加入1. 25ml Al溶液，该Al溶液选用20mgAL/ml，它用光谱纯金属铝配制；以纯水定容至25ml刻度，摇勻，使得第二溶解液中的Al溶液密度为1000毫克/
毫升；g、测试步骤，用以采用发射光谱法分析测试，其中采用高温火焰，如笑气/乙炔火 焰或富氧空气/乙炔火焰。本实施例中，选用的仪器可为北京东西分析仪器有限公司生产的AA7020型原子 吸收分光光度计及北京有色金属研究总院生产的钛空芯阴极灯。为了证明本方法及测试剂的优点，下面描述测定分析实验。1、按本试验确定的测定方法测定了上杭九州硅业公司提供的工业硅三种样品 (粗品、提纯品和4N拼)，测定结果如表1所列。表 权利要求
1.一种测定工业硅中钛含量的方法，其特征在于它包括a、取样步骤，用以称取金属硅粉作为样品；b、湿润步骤，用以湿润上步骤的金属硅粉；c、溶解步骤，用以溶解上步骤的湿润金属硅粉以形成第一溶解液；d、挥硅步骤，用以使上步骤的第一溶解液中的硅挥发，并残留近干残渣；e、脱样步骤，用以溶解上步骤的残渣以形成第二溶解液；f、定溶步骤，用以在上步骤的第二溶解液中加入Al溶液，并使得第二溶解液中的Al溶 液密度为900-1100毫克/毫升；g、测试步骤，用以采用发射光谱法分析测定。
2.根据权利要求1所述的测定工业硅中钛含量的方法，其特征在于该取样步骤中，金 属硅粉的粒度为100目以上。
3.根据权利要求1所述的测定工业硅中钛含量的方法，其特征在于该湿润步骤中，采 用纯水湿润。
4.根据权利要求1所述的测定工业硅中钛含量的方法，其特征在于该溶解步骤包括加入氢氟酸；加入硝酸，以使金属硅粉溶解。
5.根据权利要求4所述的测定工业硅中钛含量的方法，其特征在于该溶解步骤还包括加入高氯酸并加热，以使得金属硅粉全部溶解，以形成第一溶解液。
6.根据权利要求1所述的测定工业硅中钛含量的方法，其特征在于该挥硅步骤包括加热，以使第一溶解液中的硅挥发，直至冒大量高氯酸白烟且残留近干残渣。
7.根据权利要求1所述的测定工业硅中钛含量的方法，其特征在于该脱样步骤中，加 入盐酸并加热，使残渣溶解形成为第二溶解液。
8.根据权利要求1所述的测定工业硅中钛含量的方法，其特征在于该定溶步骤包括提取上步骤的第二溶解液； 加入Al溶液；加入纯水，使得第二溶解液中的Al溶液密度为900-1100毫克/毫升。
9.根据权利要求1或2或3或4或5或6或7或8所述的测定工业硅中钛含量的方 法，其特征在于该定溶步骤中，第二溶解液中的Al溶液密度为990-1010毫克/毫升。
10.一种测定工业硅中钛含量的方法的缓冲释放剂，其特征在于它为密度为 900-1100毫克/毫升的Al。
全文摘要
本发明公开了一种测定工业硅中钛含量的方法及其缓冲释放剂。该方法包括a、取样步骤，用以称取金属硅粉作为样品；b、湿润步骤，用以湿润上步骤的金属硅粉；c、溶解步骤，用以溶解上步骤的湿润金属硅粉以形成第一溶解液；d、挥硅步骤，用以使上步骤的第一溶解液中的硅挥发，并残留近干残渣；e、脱样步骤，用以溶解上步骤的残渣以形成第二溶解液；f、定溶步骤，用以在上步骤的第二溶解液中加入Al溶液，并使得第二溶解液中的Al溶液密度为900-1100毫克/毫升；g、测试步骤，用以采用发射光谱法分析测定。该缓冲释放剂，为密度为900-1100毫克/毫升的Al。
文档编号G01N21/31GK102072886SQ20091031016
公开日2011年5月25日 申请日期2009年11月20日 优先权日2009年11月20日
发明者温思汉, 谢建干 申请人:福建省上杭县九洲硅业有限公司
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