专利名称:工业用丙烯含量快速检测方法
技术领域:
本发明涉及一种工业用丙烯含量快速检测方法。
背景技术:
企业生产过程中的丙烯检测是关系丙烯品质的重要环节,工业用丙烯中烃类杂质及含量的检测一般按照国标GB/T 3392-2003,采用气相色谱法进行。工业用丙烯含量国标检测方法,采用气相色谱法检测,气相色谱检测条件色谱柱为Al2O3毛细管柱Φ0. 53mmX 50m ;载气氮气,气体纯度彡99. 99%,平均线速度为35cm/ s;进样器温度150°C;氢火焰检测器温度250°C;分流比15 1 ;进样量ImL ;柱温操作条件初温55°C保持3分钟,以4°C /分钟的速率升温至120°C,保持2分钟,再以20°C /分钟的速率升温至170°C,保持2分钟。利用国标GB/T 3392-2003提供的检测方法,所需检测时间较长,每个样品所需时间约为22分钟,为了缩短丙烯检测时间,提高工作效率,我们改进了丙烯检测方法。
发明内容
本发明提供了一种工业用丙烯含量快速检测方法,该方法通过改变气相色谱检测条件,大大地缩短了样品的检测时间,有效地提高了检测效率。本发明方法具有快速、准确、 简便、适用,能够快速准确的检测丙烯中的杂质成份及含量。本发明工业用丙烯含量检测方法,采用气相色谱法检测,其特征在于气相色谱检测条件如下色谱柱为Al2O3毛细管柱Φ0. 53mmX50m ;载气氮气,气体纯度> 99. 99%, 平均线速度为35cm/s ;进样器温度210°C ;氢火焰检测器温度210°C ;分流比30 1 ;进样量ImL ;柱温操作条件初温50°C保持3分钟,以10°C /分钟的速率升温至80°C,保持4 分钟,以30°C /分钟的速率升温至170°C,保持5分钟。本发明使用的仪器气相色谱仪GC-2014。丙烯杂质含量计算按常规方法进行,即在规定的气相色谱检测条件下,将丙烯标准气体和样品分别按照国标方法和本发明方法进行分析,测试丙烯标准气体中各个物质的峰面积和样品中杂质的峰面积,按峰面积的比例,计算每个杂质的含量,样品中丙烯的浓度由100. 00%减去烃类杂质总量得出。本发明由于改变了气相色谱检测条件,样品检测所需时间约15分钟,而利用国标方法样品检测所需时间约22分钟,这样大大缩短了样品的检测时间,有效地提高了检测效率。本发明的有益效果如下本发明的检测方法快速、准确、简便、实用,能够快速准确地检测丙烯中的杂质成份及含量,大大地缩短了检测时间,有效地提高了工作效率。
图1为采用国标方法检测丙烯标准气体的气相色谱图。图2为采用本发明方法检测丙烯标准气体的气相色谱图。图3为采用国标方法检测样品1的气相色谱图。图4为采用本发明方法检测样品1的气相色谱图。图5为采用国标方法检测样品2的气相色谱图。图6为采用本发明方法检测样品2的气相色谱图。图7为采用国标方法检测样品3的气相色谱图。图8为采用本发明方法检测样品3的气相色谱图。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步描述。实施例中丙烯杂质含量计算按常规方法进行,即将丙烯标准气体和样品分别按照国标方法和本发明方法进行分析,测试丙烯标准气体中各个物质的峰面积和样品中杂质的峰面积,按峰面积的比例,计算每个杂质的含量,样品中丙烯的浓度由100.00%减去烃类杂质总量得出。实施例1取丙烯标准气体,分别采用国标方法和本发明方法检测,气相色谱图如图1、图2, 出峰时间和已知的标准气体含量如表1 采用国标方法检测色谱柱为Al2O3毛细管柱Φ 0. 53mmX 50m ;载气氮气,气体纯度彡99. 99%,平均线速度为35cm/s ;进样器温度150°C ;氢火焰检测器温度250°C ;分流比15 1 ;进样量 ImL ;柱温操作条件初温55°C保持3分钟;以4°C /分钟速率升温至120°C,保持2分钟;再以20°C /分钟速率升温至170°C,保持2分钟。采用本发明方法检测色谱柱为Al2O3毛细管柱Φ 0. 53mmX 50m ;载气氮气,气体纯度彡99. 99%,平均线速度为35cm/s ;进样器温度210°C ;氢火焰检测器温度210°C ;分流比30 1 ;进样量 ImL ;柱温操作条件初温50°C保持3分钟;以10°C /分钟速率升温至80°C,保持4分钟;以 300C /分钟速率升温至170°C,保持5分钟。表1丙烯标准气体检测结果表
权利要求
1. 一种工业用丙烯含量快速检测方法,采用气相色谱法检测,其特征在于气相色谱检测条件如下色谱柱为Al2O3毛细管柱φ 0. 53mm X 50m ; 载气氮气,平均线速度为35cm/s ; 进样器温度210°C ; 氢火焰检测器温度210°C ; 分流比30 1 ; 进样量:lmL ;柱温操作条件初温50°C保持3分钟,以10°C /分钟的速率升温至80°C,保持4分钟, 以30°C /分钟的速率升温至170°C,保持5分钟。
全文摘要
本发明涉及一种工业用丙烯含量快速检测方法,采用气相色谱法检测,其特征在于气相色谱检测条件如下色谱柱为A12O3毛细管柱Φ0.53mm×50m;载气氮气,平均线速度为35cm/s;进样器温度210℃;氢火焰检测器温度210℃;分流比30∶1;进样量1mL;柱温操作条件初温50℃保持3分钟,以10℃/分钟的速率升温至80℃,保持4分钟,以30℃/分钟的速率升温至170℃,保持5分钟。本发明的分析方法快速、准确、简便、适用,能够快速准确地检测丙烯中的杂质成份及含量,大大地缩短了检测时间,有效地提高了工作效率。
文档编号G01N30/02GK102175781SQ201010604920
公开日2011年9月7日 申请日期2010年12月24日 优先权日2010年12月24日
发明者徐莉莉, 杨霞, 魏衍忠 申请人:山东齐鲁石化开泰实业股份有限公司