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专利名称：一种复方鱼腥草合剂的质量检测方法
技术领域：
本发明涉及一种中药合剂的质量检测方法，特别涉及一种复方鱼腥草合剂的质量检测方法。
背景技术：
上呼吸道感染为常见病、多发病。近年来，由于流动人员频繁，各个流动环节方位不力，发病率有上升趋势。上呼吸道感染四季均可发生，尤以春、冬季多见，随着季节性的传播，发病率集中在人群稠密的地区，且因上呼吸道感染具有一定的传染性，在易感季节发病率最高，来试较猛，对儿童、老人及机体免疫力不强的人威胁很大，对人民健康和工作也往往带来较大影响。复方鱼腥草合剂由鱼腥草、黄芩、板蓝根、连翘、金银花五味药经加工制成的复方制剂。具有清热解毒之功效，用于外感风热引起的咽喉疼痛；急性咽炎、扁桃腺炎有风热证候者。为了严格控制复方鱼腥草合剂的质量，有必要研究一套复方鱼腥草合剂的质量检测方法。

发明内容
本发明的目的在于公开一种复方鱼腥草合剂的质量检测方法。本发明目的是通过如下技术方案实现的本发明复方鱼腥草合剂的指纹图谱质量检测方法，该方法包括如下步骤A、供试品溶液制备取复方鱼腥草合剂30 70体积份，0. IOum- 5. Oum微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；B、參照品溶液制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加0 100%甲醇、水、こ醇或こ腈制成每I体积份含千分之0. 04-0. 08重量份的溶液，作为參照品溶液；C、色谱条件色谱仪Waters2695_2996 高效液相色谱仪，色谱柱Inertsil 0DS-3150X4. 6mm, 5 u m，柱温10 40°C，以十八烷基硅烷键合硅胶作填充剂；以0. 02 I. 0%磷酸溶液为流动相A，甲醇为流动相B，按如下程序进行梯度洗脱从0分钟开始至10分钟，流动相A由 80%变为70%，并维持10分钟，从20分钟开始至50分钟，流动相A由70%变为35%，并维持5分钟，从55分钟开始至56分钟，流动相A由35%变为80%，并维持10分钟，梯度均为线性梯度；流速为每分钟0. 5 2. 0ml，检测波长为220 360nm ;理论板数按黄芩苷峰计算应不低于45000 ；D、測定法分别精密吸取參照物溶液与供试品溶液各0. 001 0. I体积份，注入液相色谱议， 測定，记录30 120分钟的色谱图；按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，除S峰外，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0. 90 ；复方鱼腥草合剂共有色谱峰9个，I号峰相对保留时间0. 129-0. 158，占參照峰的面积比I. 75% -15. 73% ；2号峰相对保留时间0. 223-0. 273，占參照峰的面积比 5. 38% -30. 46% ；3号峰相对保留时间0. 589-0. 720，占參照峰的面积比0. 38% -7. 23% ； 4号峰相对保留时间0. 620-0. 757，占參照峰的面积比0. 21% -3. 98% ；5号峰相对保留时间0. 663-0. 810，占參照峰的面积比0. 48%-9. 07%;6号峰:相对保留时间0. 784-0. 958， 占參照峰的面积比0. 51% -9. 74% ；S峰为參照峰；7号峰相对保留时间I. 001-1. 224，占參照峰的面积比 0. 40% -I. 56% ；8号峰相对保留时间I. 017-1. 243，占參照峰的面积比0. 47% -9. 02%。本发明复方鱼腥草合剂的指纹图谱质量检测方法，该方法优选如下步骤A、供试品溶液制备取复方鱼腥草合剂50体积份，用0. 45um微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；B、參照品溶液制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每I体积份含千分之0. 06重量份的溶液，作为參照品溶液；C、色谱条件色谱仪Waters2695_2996高效液相色谱仪，色谱柱InertsiI 0DS-3 150X4. 6mm，5 iim，柱温35°C，以十八烷基硅烷键合硅胶作填充剂；以0. I %磷酸溶液为流动相A，甲醇为流动相B，按如下程序进行梯度洗脱从0分钟开始至10分钟，流动相A由 80 %变为70 %，并维持10分钟，从20分钟开始至50分钟，流动相A由70 %变为35 %，并维持5分钟，从55分钟开始至56分钟，流动相A由35%变为80%，并维持10分钟，梯度均为线性梯度；流速为每分钟I. 0ml，检测波长为320nm;理论板数按黄芩苷峰计算应不低于 45000 ；D、測定法分别精密吸取參照物溶液与供试品溶液各0. 01体积份，注入液相色谱议，測定， 记录66分钟的色谱图；按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，除S峰外，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0. 90 ；复方鱼腥草合剂共有色谱峰9个，I号峰相对保留时间0. 129-0. 158，占參照峰的面积比I. 75% -15. 73% ；2号峰相对保留时间0. 223-0. 273，占參照峰的面积比 5. 38% -30. 46% ；3号峰相对保留时间0. 589-0. 720，占參照峰的面积比0. 38% -I. 23% ； 4号峰相对保留时间0. 620-0. 757，占參照峰的面积比0. 21% -3. 98% ；5号峰相对保留时间0. 663-0. 810，占參照峰的面积比0. 48%-9. 07%;6号峰:相对保留时间0. 784-0. 958， 占參照峰的面积比0. 51% -9. 74% ；S峰为參照峰；7号峰相对保留时间I. 001-1. 224，占參照峰的面积比 0. 40% -I. 56% ；8号峰相对保留时间I. 017-1. 243，占參照峰的面积比0. 47% -9. 02%。本发明复方鱼腥草合剂的指纹图谱质量检测方法，该方法优选如下步骤A、供试品溶液制备
取复方鱼腥草合剂60体积份，用0. 45um微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；B、參照品溶液制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加こ醇制成每I体积份含千分之0. 05重量份的溶液，作为參照品溶液；C、色谱条件色谱仪Waters2695_2996高效液相色谱仪，色谱柱InertsiI 0DS-3 150X4. 6mm，5iim，柱温40°C，以十八烷基硅烷键合硅胶作填充剂；以0. 05%磷酸溶液为流动相A，甲醇为流动相B，按如下程序进行梯度洗脱从0分钟开始至10分钟，流动相A由 80%变为70%，并维持10分钟，从20分钟开始至50分钟，流动相A由70%变为35%，并维持5分钟，从55分钟开始至56分钟，流动相A由35%变为80%，并维持10分钟，梯度均为线性梯度；流速为每分钟I. 5ml，检测波长为250nm;理论板数按黄芩苷峰计算应不低于 45000 ；D、測定法分别精密吸取參照物溶液与供试品溶液各0. 08体积份，注入液相色谱议，測定， 记录65分钟的色谱图；按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，除S峰外，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0. 90 ；复方鱼腥草合剂共有色谱峰9个，I号峰相对保留时间0. 129-0. 158，占參照峰的面积比I. 75% -15. 73% ；2号峰相对保留时间0. 223-0. 273，占參照峰的面积比 5. 38% -30. 46% ；3号峰相对保留时间0. 589-0. 720，占參照峰的面积比0. 38% -7. 23% ； 4号峰相对保留时间0. 620-0. 757，占參照峰的面积比0. 21% -3. 98% ；5号峰相对保留时间0. 663-0. 810，占參照峰的面积比0. 48%-9. 07%;6号峰:相对保留时间0. 784-0. 958， 占參照峰的面积比0. 51% -9. 74% ；S峰为參照峰；7号峰相对保留时间I. 001-1. 224，占參照峰的面积比 0. 40% -I. 56% ；8号峰相对保留时间I. 017-1. 243，占參照峰的面积比0. 47% -9. 02%。本发明复方鱼腥草合剂的指纹图谱质量检测方法，该方法优选如下步骤A、供试品溶液制备取复方鱼腥草合剂40体积份，用3um微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；B、參照品溶液制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加こ腈制成每I体积份含千分之0. 04重量份的溶液，作为參照品溶液；C、色谱条件色谱仪Waters2695_2996高效液相色谱仪，色谱柱InertsiI 0DS-3 150X4. 6mm，5iim，柱温20°C，以十八烷基硅烷键合硅胶作填充剂；以0. 3%磷酸溶液为流动相A，甲醇为流动相B，按如下程序进行梯度洗脱从0分钟开始至10分钟，流动相A由 80%变为70%，并维持10分钟，从20分钟开始至50分钟，流动相A由70%变为35%，并维持5分钟，从55分钟开始至56分钟，流动相A由35%变为80%，并维持10分钟，梯度均为线性梯度；
流速为每分钟0. 8ml,检测波长为350nm ;理论板数按黄芩苷峰计算应不低于 45000 ；D、測定法分别精密吸取參照物溶液与供试品溶液各0. 04体积份，注入液相色谱议，測定， 记录90分钟的色谱图；按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，除S峰外，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0. 90 ；复方鱼腥草合剂共有色谱峰9个，I号峰相对保留时间0. 129-0. 158，占參照峰的面积比I. 75% -15. 73% ；2号峰相对保留时间0. 223-0. 273，占參照峰的面积比 5. 38% -30. 46% ；3号峰相对保留时间0. 589-0. 720，占參照峰的面积比0. 38% -7. 23% ； 4号峰相对保留时间0. 620-0. 757，占參照峰的面积比0. 21% -3. 98% ；5号峰相对保留时间0. 663-0. 810，占參照峰的面积比0. 48%-9. 07%;6号峰:相对保留时间0. 784-0. 958， 占參照峰的面积比0. 51% -9. 74% ；S峰为參照峰；7号峰相对保留时间I. 001-1. 224，占參照峰的面积比 0. 40% -I. 56% ；8号峰相对保留时间I. 017-1. 243，占參照峰的面积比0. 47% -9. 02%。鱼腥草合剂的原料及制备方法如下原料药组成鱼腥草80-120重量份黄芩15-30重量份板蓝根15_30重量份连翘7-12重量份金银花7-12重量份制法以上五味药材，加水煎煮1-3次，毎次1-2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为I. 18-1.20(60-80°C)的清膏，加こ醇至含醇量为65-80%，搅匀，静置，滤过，滤液减压回收こ醇并浓缩至适量；另取蔗糖50-70重量份，制成单糖浆，加入上述药液，加入蜂蜜、苯甲酸钠、羟苯こ酷，混匀，调整总量至规定量，搅匀，滤过，灌装，灭菌，即得。鱼腥草合剂的原料及制备方法优选如下原料药组成鱼渥草100重量份黄岑25重量份板蓝根25重量份连翘10重量份金银花10重量份制法以上五味药材，加水煎煮二次，毎次2小吋，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为I. 18-1.20(60-80°C)的清膏，加こ醇至含醇量为70%，搅匀，静置24小吋，滤过， 滤液减压回收こ醇并浓缩至适量。另取蔗糖60重量份，制成单糖浆，加入上述药液，加入蜂蜜、苯甲酸钠、羟苯こ酷，混匀，调整总量至规定量，搅匀，滤过，灌装，灭菌，即得。上述发明重量份与体积份的关系为g/ml的关系。


图I、參照品图谱
图2、对照指纹图谱
图3、样品I图谱
图4、样品2图谱
图5、样品3图谱
图6、样品4图谱
图7、样品5图谱图8、样品6图谱图9、样品7图谱图10、样品8图谱图11、样品9图谱图12、样品10图谱图13、样品11图谱图14、样品12图谱图15、鱼腥草图谱图16、黄芩图谱图17、连翘图谱图18、金银花图谱图19、板蓝根图谱复方鱼腥草合剂由鱼腥草、黄芩、板蓝根、连翘、金银花五味中药制备而成，从图 15-图19与对照指纹图谱比较可知，其中四味中药鱼腥草、黄芩、连翘和金银花的相关特征成分在指纹图谱中均有体现。所以本方法对复方鱼腥草合剂的质量控制意义重大。下面实验和实施例用于进ー步说明但不限于本发明。实验例一流动相的筛选试验A、供试品溶液制备取复方鱼腥草合剂(实施例I制备)50ml，用0. 45um微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；B、參照品溶液制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每I体积份含千分之0. 06重量份的溶液，作为參照品溶液；C、流动相的筛选条件I :以0. 1%磷酸溶液为流动相A，甲醇为流动相B，按如下程序进行梯度洗脱 从0分钟开始至10分钟，流动相A由80%变为60%，并维持10分钟，从20分钟开始至50 分钟，流动相A由60 %变为25 %，并维持5分钟，从55分钟开始至56分钟，流动相A由25 % 变为80%，并维持10分钟，梯度均为线性梯度。条件2 :以0. 1%磷酸溶液为流动相A，甲醇为流动相B，按如下程序进行梯度洗脱 从0分钟开始至10分钟，流动相A由80%变为70%，并维持10分钟，从20分钟开始至50 分钟，流动相A由70 %变为35 %，并维持5分钟，从55分钟开始至56分钟，流动相A由35 % 变为80%，并维持10分钟，梯度均为线性梯度。条件3 :以0. 1%磷酸溶液为流动相A，甲醇为流动相B，按如下程序进行梯度洗脱 从0分钟开始至10分钟，流动相A由90%变为80%，并维持10分钟，从20分钟开始至50 分钟，流动相A由80 %变为45 %，并维持5分钟，从55分钟开始至56分钟，流动相A由45 % 变为90%，并维持10分钟，梯度均为线性梯度。色谱仪Waters2695_2996 高效液相色谱仪，色谱柱Inertsil 0DS-3150X4. 6mm, 5iim，柱温25°C。
D、测定方法与结果分别精密吸取參照物溶液与供试品溶液各0. 08ml，注入液相色谱议，測定，记录 65分钟的色谱图，观察色谱峰的分离情况，结果显示条件2分离最佳。即为以0. I %磷酸溶液为流动相A，甲醇为流动相B，按如下程序进行梯度洗脱 从0分钟开始至10分钟，流动相A由80%变为70%，并维持10分钟，从20分钟开始至50 分钟，流动相A由70 %变为35 %，并维持5分钟，从55分钟开始至56分钟，流动相A由35 % 变为80%，并维持10分钟，梯度均为线性梯度。实验例ニ 色谱柱的筛选试验A、供试品溶液制备取复方鱼腥草合剂(实施例I制备)50ml，用0. 45um微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；B、參照品溶液制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每I体积份含千分之0. 06重量份的溶液，作为參照品溶液；C、色谱柱的筛选条件I :色谱柱Alltech C18 150 X 4. 6mm, 5 U m条件2 :色谱柱Inertsi I 0DS-3 150 X 4. 6mm, 5 u m条件3 :色谱柱Waters C18 150 X 4. 6mm, 5 u m色谱仪Waters2695-2996高效液相色谱仪，柱温25°C，以0. I %磷酸溶液为流动相A，甲醇为流动相B，按如下程序进行梯度洗脱从0分钟开始至10分钟，流动相A由80% 变为70%，并维持10分钟，从20分钟开始至50分钟，流动相A由70%变为35%，并维持5 分钟，从55分钟开始至56分钟，流动相A由35%变为80%，并维持10分钟，梯度均为线性梯度。D、测定方法与结果分别精密吸取參照物溶液与供试品溶液各0. 08ml，注入液相色谱议，測定，记录 65分钟的色谱图，观察色谱峰的分离情況，结果显示条件2分离最佳。即为色谱柱Inertsil0DS-3 150 X 4. 6mm, 5 u m。实验例三12批样品的测定和对照指纹图谱的确定取复方鱼腥草合剂(实施例I制备，共有12个批号样品)，依照本发明实施例I所述的方法測定，12批样品中均有共有的色谱峰9个；由样品I 12的指纹图谱，拟定生成对照指纹图谱，见附图2。将其他样品的指纹图谱与对照指纹图谱进行比较，在供试品色谱图中，均有9个与对照指纹图谱对应的特征峰，按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算， 除S峰外，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0. 90。见表ー和附图3 附图 14。表一 12个批号样品的相似度数据
权利要求
1.一种复方鱼腥草合剂的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤A、供试品溶液制备取复方鱼腥草合剂30 70体积份，用O. 10 μ m 5. O μ m微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；B、参照品溶液制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加O 100%甲醇、水、乙醇或乙腈制成每I体积份含千分之O. 04-0. 08重量份的溶液，作为参照品溶液；C、色谱条件色谱仪 Waters2695_2996 高效液相色谱仪，色谱柱Inertsil 0DS-3 150X4. 6mm, 5 μ m,柱温10 40°C，以十八烷基硅烷键合硅胶作填充剂；以O. 02 I. O %磷酸溶液为流动相A，甲醇为流动相B，按如下程序进行梯度洗脱从O分钟开始至10分钟，流动相A由 80%变为70%，并维持10分钟，从20分钟开始至50分钟，流动相A由70%变为35%，并维持5分钟，从55分钟开始至56分钟，流动相A由35%变为80%，并维持10分钟，梯度均为线性梯度；流速为每分钟O. 5 2. 0ml，检测波长为220 360nm ;理论板数按黄芩苷峰计算应不低于45000 ；D、测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各O. 001 O. I体积份，注入液相色谱议，测定，记录30 120分钟的色谱图；按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，除S峰外，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于O. 90 ；复方鱼腥草合剂共有色谱峰9个，I号峰相对保留时间O. 129-0. 158，占参照峰的面积比I. 75 % -15. 73 % ;2号峰相对保留时间O. 223-0. 273，占参照峰的面积比 5. 38% -30. 46% ；3号峰相对保留时间O. 589-0. 720，占参照峰的面积比O. 38% -7. 23% ； 4号峰相对保留时间O. 620-0. 757，占参照峰的面积比O. 21% -3. 98% ；5号峰相对保留时间O. 663-0. 810，占参照峰的面积比O. 48%-9. 07%;6号峰:相对保留时间O. 784-0. 958， 占参照峰的面积比O. 51%-9. 74%；S峰为参照峰；7号峰相对保留时间I. 001-1. 224，占参照峰的面积比O. 40% -7. 56% ；8号峰相对保留时间I. 017-1. 243，占参照峰的面积比 O. 47% -9. 02% ；复方鱼腥草合剂由如下方法制成鱼腥草80-120重量份黄芩15-30重量份板蓝根15-30重量份连翘7-12重量份金银花7-12重量份制法以上五味药材,加水煎煮1-3次，每次1-2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为60-80°C I. 18-1. 20的清膏，加乙醇至含醇量为65-80%，搅匀，静置，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至适量；另取蔗糖50-70重量份，制成单糖浆，加入上述药液，加入蜂蜜、苯甲酸钠、羟苯乙酯，混匀，调整总量至规定量，搅匀，滤过，灌装，灭菌，即得。
2.如权利要求I所述的复方鱼腥草合剂的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤A、供试品溶液制备取复方鱼腥草合剂50体积份，用O. 45um微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；B、参照品溶液制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每I体积份含千分之O. 06重量份的溶液， 作为参照品溶液；C、色谱条件色谱仪 Waters2695_2996 高效液相色谱仪，色谱柱Inertsil 0DS-3 150X4. 6mm, 5μπι，柱温35 °C，以十八烷基硅烷键合硅胶作填充剂；以O. I %磷酸溶液为流动相A，甲醇为流动相B，按如下程序进行梯度洗脱从O分钟开始至10分钟，流动相A由80%变为 70%,并维持10分钟，从20分钟开始至50分钟，流动相A由70%变为35%，并维持5分钟， 从55分钟开始至56分钟，流动相A由35%变为80%，并维持10分钟，梯度均为线性梯度；流速为每分钟I. 0ml，检测波长为320nm ;理论板数按黄芩苷峰计算应不低于45000 ；D、测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各O. 01体积份，注入液相色谱议，测定，记录 66分钟的色谱图；按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，除S峰外，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于O. 90 ；复方鱼腥草合剂共有色谱峰9个，I号峰相对保留时间O. 129-0. 158，占参照峰的面积比I. 75 % -15. 73 % ;2号峰相对保留时间O. 223-0. 273，占参照峰的面积比 5. 38% -30. 46% ；3号峰相对保留时间O. 589-0. 720，占参照峰的面积比O. 38% -7. 23% ； 4号峰相对保留时间O. 620-0. 757，占参照峰的面积比O. 21% -3. 98% ；5号峰相对保留时间O. 663-0. 810，占参照峰的面积比O. 48%-9. 07%;6号峰:相对保留时间O. 784-0. 958， 占参照峰的面积比O. 51%-9. 74%；S峰为参照峰；7号峰相对保留时间I. 001-1. 224，占参照峰的面积比O. 40% -7. 56% ；8号峰相对保留时间I. 017-1. 243，占参照峰的面积比O.47% -9. 02%。
3.如权利要求I所述的复方鱼腥草合剂的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤A、供试品溶液制备取复方鱼腥草合剂60体积份，用O. 45um微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；B、参照品溶液制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加乙醇制成每I体积份含千分之O. 05重量份的溶液， 作为参照品溶液；C、色谱条件色谱仪 Waters2695_2996 高效液相色谱仪，色谱柱Inertsil 0DS-3 150X4. 6mm, 5μπι，柱温40°C，以十八烷基硅烷键合硅胶作填充剂；以O. 05%磷酸溶液为流动相A，甲醇为流动相B，按如下程序进行梯度洗脱从O分钟开始至10分钟，流动相A由80%变为 70%,并维持10分钟，从20分钟开始至50分钟，流动相A由70%变为35%，并维持5分钟， 从55分钟开始至56分钟，流动相A由35%变为80%，并维持10分钟，梯度均为线性梯度；流速为每分钟I. 5ml，检测波长为250nm ;理论板数按黄芩苷峰计算应不低于45000 ；D、测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各O. 08体积份，注入液相色谱议，测定，记录 65分钟的色谱图；按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，除S峰外，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于O. 90 ；复方鱼腥草合剂共有色谱峰9个，I号峰相对保留时间O. 129-0. 158，占参照峰的面积比I. 75 % -15. 73 % ;2号峰相对保留时间O. 223-0. 273，占参照峰的面积比 5. 38% -30. 46% ；3号峰相对保留时间O. 589-0. 720，占参照峰的面积比O. 38% -7. 23% ； 4号峰相对保留时间O. 620-0. 757，占参照峰的面积比O. 21% -3. 98% ；5号峰相对保留时间O. 663-0. 810，占参照峰的面积比O. 48%-9. 07%;6号峰:相对保留时间O. 784-0. 958， 占参照峰的面积比O. 51%-9. 74%；S峰为参照峰；7号峰相对保留时间I. 001-1. 224，占参照峰的面积比O. 40% -7. 56% ；8号峰相对保留时间I. 017-1. 243，占参照峰的面积比O.47% -9. 02%。
4.如权利要求I所述的复方鱼腥草合剂的质量检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤A、供试品溶液制备取复方鱼腥草合剂40体积份，用3um微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液；B、参照品溶液制备取黄芩苷对照品适量，精密称定，加乙腈制成每I体积份含千分之O. 04重量份的溶液， 作为参照品溶液；C、色谱条件色谱仪 Waters2695_2996 高效液相色谱仪，色谱柱Inertsil 0DS-3 150X4. 6mm, 5μπι，柱温20°C，以十八烷基硅烷键合硅胶作填充剂；以O. 3%磷酸溶液为流动相A，甲醇为流动相B，按如下程序进行梯度洗脱从O分钟开始至10分钟，流动相A由80%变为 70%,并维持10分钟，从20分钟开始至50分钟，流动相A由70%变为35%，并维持5分钟， 从55分钟开始至56分钟，流动相A由35%变为80%，并维持10分钟，梯度均为线性梯度；流速为每分钟O. 8ml，检测波长为350nm ;理论板数按黄芩苷峰计算应不低于45000 ；D、测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各O. 04体积份，注入液相色谱议，测定，记录 90分钟的色谱图；按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算，除S峰外，供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于O. 90 ；复方鱼腥草合剂共有色谱峰9个，I号峰相对保留时间O. 129-0. 158，占参照峰的面积比I. 75 % -15. 73 % ;2号峰相对保留时间O. 223-0. 273，占参照峰的面积比5.38% -30. 46% ；3号峰相对保留时间O. 589-0. 720，占参照峰的面积比O. 38% -7. 23% ； 4号峰相对保留时间O. 620-0. 757，占参照峰的面积比O. 21% -3. 98% ；5号峰相对保留时间O. 663-0. 810，占参照峰的面积比O. 48%-9. 07%;6号峰:相对保留时间O. 784-0. 958， 占参照峰的面积比O. 51%-9. 74%；S峰为参照峰；7号峰相对保留时间I. 001-1. 224，占参照峰的面积比O. 40% -7. 56% ；8号峰相对保留时间I. 017-1. 243，占参照峰的面积比O.47% -9. 02%。
5.如权利要求1-4任一所述的复方鱼腥草合剂的质量检测方法，其特征在于该方法中的鱼腥草合剂的原料组成为鱼腥草100重量份黄芩25重量份板蓝根25重量份连翘10重量份金银花10重量份。
6.如权利要求1-4任一所述的复方鱼腥草合剂的质量检测方法，其特征在于该方法中的鱼腥草合剂由如下方法制成以上五味药材，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液在60-80°C下浓缩至相对密度为I. 18-1. 20的清膏，加乙醇至含醇量为70%，搅匀，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至适量。另取蔗糖60重量份，制成单糖浆，加入上述药液，加入蜂蜜、苯甲酸钠、羟苯乙酯，混匀，调整总量至规定量，搅匀，滤过，灌装，灭菌，即得。
7.如权利要求5所述的复方鱼腥草合剂的质量检测方法，其特征在于该方法中的鱼腥草合剂由如下方法制成以上五味药材，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液在60-80°C下浓缩至相对密度为I. 18-1. 20的清膏，加乙醇至含醇量为70%，搅匀，静置24小时，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至适量。另取蔗糖60重量份，制成单糖浆，加入上述药液，加入蜂蜜、苯甲酸钠、羟苯乙酯，混匀，调整总量至规定量，搅匀，滤过，灌装，灭菌，即得。
全文摘要
本发明公开一种复方鱼腥草合剂指纹图谱的质量检测方法。该方法用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶作填充剂；以0.1％磷酸溶液为流动相A，甲醇为流动相B进行梯度洗脱。通过本发明方法可以检测到复方鱼腥草合剂中的四味中药鱼腥草、黄芩、连翘和金银花的相关特征成分在指纹图谱中均有体现。所以本方法对复方鱼腥草合剂的质量控制意义重大。
文档编号G01N30/88GK102590424SQ20121005638
公开日2012年7月18日 申请日期2012年3月6日 优先权日2012年3月6日
发明者余启波, 张德奎, 张煜华, 梁隆, 王利春, 申志春, 程志鹏, 胡思玉 申请人:浙江国镜药业有限公司