专利名称：利用等离子体发射光谱仪同时测定灰玻中着色元素含量的方法
技术领域：
本发明属于测试分析技术，主要涉及的是一种利用等离子体发射光谱仪同时测定灰玻中着色元素含量的方法。着色元素为Fe、Co、Ni、Se。
背景技术：
在颜色玻璃的生产中，铁、钴、镍、硒微量元素起着调节玻璃颜色的重要作用，是本体着色的系列颜色玻璃生产中要控制好的主要小料，而玻璃中铁含量的高低又直接影响着玻璃的透光率等性能指标。因此，玻璃中这些微量着色元素的测定是关系玻璃颜色质量好坏的重要因素。由于这些着色元素在玻璃中的含量较低，况且，在处理试样过程中，玻璃中的硒非常容易挥发，准确测定较为困难。目前还没有测定玻璃中铁、钴、镍、硒的方法的国家标准，现行玻璃企业通用的灰玻中的微量着色元素的测定是对样品分别进行处理、分别进行铁、钴、镍、硒比色测定。目前还没有一种对同一份玻璃溶液进行分析同时得到铁、钴、镍、硒的含量的方法。要分析出一个灰玻中的铁、钴、镍、硒的含量必须进行几种方法、几个过程才能完成。这些方法操作麻烦，分析时间长，工作量大，要完成一个灰玻璃样品中的所有着色元素的测定须进行许多繁琐的过程才能完成，最快也得需要3天/人时间，分析过程中还需要许多种试剂，对化学试剂还需要配制等一系列工作。
电感耦合等离子体发射光谱仪可以测定70多种金属元素，广泛适用于冶金、地质、环境、石油、化工和材料等领域，可以进行定性、半定量、定量分析。但电感耦合等离子体发射光谱仪在玻璃行业于玻璃中着色元素的测定方面还没有先例。因为一种仪器设备虽然具有某些功能，可具体到应用于某一领域时受到许许多多的因素所限制。同样，要利用等离子体发射光谱仪测定玻璃中的微量着色元素，(1)、首先，样品要进行怎样的处理、采用什么试剂、试样应处理成什么样的浓度、溶液的酸度情况如何等等情况都会影响测试结果的准确性，因为处理样品过程中运用的试剂不同，引入的元素就不一样，产生的干扰也就不一样。溶液的浓度不同，元素间的影响也就不同，所配置的溶液浓度越低，元素间的干扰也就越�。背屏课蟛钜簿徒洗螅治鑫蟛钜步洗螅饬椒矫嬲檬敲艿�。还有就是，硒容易挥发，处理不当还会使硒挥发导致处理后的残存溶液中的硒减少致使结果不准。因此，在样品处理方面，具体应该称多少样，稀释到何种程度，应该利用哪种处理方法能够取得最少的干扰、较大的谱线强度和较小的背景，并具有较大的线性范围等需要经过方方面面的考虑和实验才能确定的。(2)、再者，仪器条件的选择也很重要，针对每个元素，仪器提供的谱线有几十条，采用哪条谱线，不采用哪条谱线，所测定的结果相差甚远，因为谱线间存在很大的干扰，不仅同一元素的不同谱线间存在干扰，而且不同元素的谱线间也存在严重的干扰。另外，仪器的操作参数都有一个范围，仪器提供的可选范围很宽，但具体到测试某个样品、某个元素，其最合适的条件参数需要经过大量的实验方能确定。(3)、并且方法在建立之后，测试样品的准确性能否满足生产要求还需要做大量的校对实验或回收实验。等等这些工作繁琐、费脑，需要大量的失败实验做基�。虼耍壳盎姑挥谐Ъ以谡夥矫孀龃罅康墓ぷ�。目前还没有利用等离子发射光谱仪测定玻璃中着色元素铁、钴、镍、硒的现成方法。同时测试现在浮法生产的灰玻中的铁、钴、镍、硒含量的方法目前还没有。
发明内容
本发明的目的即是提出一种利用等离子体发射光谱仪同时测定灰玻中着色元素含量的分析方法。
本发明提出的测定方法为试样的处理样品要进行怎样的处理、采用什么试剂、试样应处理成什么样的浓度、溶液的酸度情况如何等等情况都应以取得最少的干扰、较大的谱线强度和较小的背景，并具有较大的线性范围为依据来进行实验和选择，样品的处理方法不合适会直接影响测试结果的准确性。因为处理样品过程中运用的试剂不同，引入的元素就不一样，产生的干扰也就不一样。溶液的浓度不同，元素间的影响也就不同，所配置的溶液浓度越低，元素间的干扰也就越�。背屏课蟛钜簿徒洗螅治鑫蟛钜步洗螅饬椒矫嬲檬敲艿�。因此，在样品处理方面，具体应该称多少样，稀释到何种程度，应该利用哪种处理方法能够取得最少的干扰、较大的谱线强度和较小的背景，并具有较大的线性范围等需要经过方方面面的考虑和实验才能确定的。
对于玻璃中的微量着色元素我们首先对其进行赶硅处理，降低试液的盐分，以避免在上机测试时对炬管造成堵塞、增加炬管的清洗次数、降低炬管的使用寿命。通过实验确定了试样处理后的合适浓度和酸度，在用氢氟酸赶硅过程中使用高沸点酸高氯酸，在将赶硅后的残渣浸取于容量瓶的过程中，使用盐酸。
即将经研磨至通过孔径为0.08mm筛的灰色玻璃样品精确称取0.5-0.9克(精确至±0.0001克)置于铂金皿中，用水润湿，加1ml-2ml高氯酸和5-10ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒白烟，用以赶去玻璃中的硅；并对试样按上述步骤重复处理一次，逐渐升高温度，至无白烟止，以进一步赶去玻璃中的硅；冷却至室温后，加入4-20ml盐酸(1+1)及适量水，加热溶解。冷却后，移入100ml容量瓶，用水稀释至刻度，使2％≤酸度≤10％；制备空白试液在铂金皿中，加入与上述试样处理过程相同及等量的试剂，做与试样相同的处理后移入100ml容量瓶，用水稀释至刻度，使2％≤酸度≤10％；标准溶液的制备准确称取0.5-0.9克无色浮法玻璃于铂金皿中，加入与上述试样处理过程相同及等量的试剂，做与试样相同的处理后移入100ml容量瓶，分别向容量瓶中加入Fe、Co、Ni、Se标准溶液，用水定容至标线，从而得到与试样基体相同的标准溶液，2％≤酸度≤10％；分析谱线的选择分析仪器对应每种元素提供有几十条谱线，采用不同的谱线，所测定的结果相差甚远，因为谱线间存在很大的干扰，不仅同一元素的不同谱线间存在干扰，而且不同元素的谱线间也存在严重的干扰。不同谱线的强度也不同。选择谱线要经过对谱图形状的观察(分析有无谱线干扰)、谱线强度数据对比、背景强度数据比较之后，再考察各个谱线的信背比值情况加以综合考虑，应用情况较好的谱线要通过实验方能确定。
因此，选择谱线方面，既要考虑谱线强度又要考虑干扰及信背比情况。对于仪器提供的第一条谱线不一定就是合适的谱线，也是需要实验和选择方能决定。例如(1)Co谱线的选择Co II 238.892谱线(仪器提供的第一条谱线)，其强度为27322.5，强度值最高，存在Fe II 238.863强度为8360.0的干扰，不宜采用。Co II 228.615谱线，其强度为6936.5，它存在Ni I 228.613强度为1.1、Ni II 228.708强度为623.6的干扰，因灰玻中含有镍，因此该谱线不行。Co II230.786谱线，其强度为21829.0，它存在Ni II 230.778强度为76、Si II 230.786强度为0.2、Co II 230.751、Ni I 230.735、Fe II 230.731的干扰，但其干扰强度相对很低，故可使用。Co II 237.863谱线，其强度为15306.0，它存在Fe II237.855、Fe II 237.900的干扰，其干扰强度相对较高。Co II 231.160谱线，其强度为13310.5，它存在Fe II 231.203强度为21.0、Ni I 231.234、Co II 231.256的干扰，其干扰强度相对较高。Co II 236.379谱线，其强度为9708.5，它存在Fe II 236.386强度为34.5、W II 236.346强度为166.1的干扰。等等。从以上选择可知Co II 230.786谱线比较适合。
(2)镍谱线的选择Ni II 231.604谱线，其强度为9024.1，它存在Co II 231.575强度为5.1、Co I 231.616强度为13.8、Co I 231.685强度为17.5的的干扰。Ni II 216.555谱线，其强度为6350.0，它存在Mo II 216.580强度为51.4、As I 216.552强度为25.3的干扰。Ni II 221.648谱线，其强度为7884.3，它存在Si I 221.667强度为1144.4、Co II 221.729强度为31.8的干扰。Ni II 230.299谱线，其强度为10393.1，它存在Si I 230.306强度为70.3、Cu I 230.312强度为110.2的干扰。等等这些，虽然都存在干扰，但Ni II 216.555谱线综合效果较好。
(3)Fe谱线的选择Fe II 238.204谱线，其强度为41015.0，它存在Ru II 238.201强度为763.6、Co II 238.232强度为84.0、Co II 238.176强度为1159.0的干扰，钴的干扰较为严重，因此，在灰玻中铁的ICP测定中，不能用Fe II 238.204谱线。强度为27160.0的Fe II 259.940谱线存在Co I 259.920的干扰，Fe II 234.350谱线，其强度为15400.0，它存在Ni II 234.349强度为155.1、Ni II 234.395、Co II334.322强度为6.2、Fe II 234.396强度为1400.0的干扰，因灰玻中大量存在镍，因此也不能选择Fe II 234.350谱线。强度为10719.4的Fe II 239.563谱线、存在W II 239.573强度为28.1、Co II 239.551强度为34.1的干扰。Fe II 261.187谱线，虽然其强度不高，为8669.2，但其不存在铝钙镁钴镍等灰玻中大量存在的离子的干扰，因此最后选择了Fe II 261.187谱线。
(4)硒谱线的选择Se I 196.026谱线，其强度为288.1，它存在强度为5.6的Fe I 196.061、强度为3.9的、Co I 196.095的干扰，但Se I 196.026谱线的信背比比其他谱线都大，因此我们选择了它。强度为161.2的Se I 203.985谱线，存在强度为18.6的Mn II 203.998的干扰，虽然灰玻中不含Mn，但该谱线的信背比较低，因此未选择它。其它的谱线强度为27.8的Se I 185.457谱线、强度为36.1的SeI 206.279等谱线都存在强度太低的问题，因此，综合以上因素，我们最终选择了Se I 196.026谱线作为灰玻的ICP测试的分析谱线。
对于灰玻中的微量着色元素，通过大量的分析实验，我们选择了以下的最佳波长；见图表1
仪器操作参数的选择仪器的操作参数都有一个范围，仪器提供的可选范围很宽，但具体到测试某类样品、某个元素，其最合适的条件参数需要经过大量的实验方能确定。ICP的放电特性、分析物在ICP放电中的挥发-原子化-激发-电离的行为、干扰情况等，均与ICP放电操作参数密切相关。这些参数主要是高频功率、载气流量等。由于这些参数间的关系存在着相互矛盾的情况，如果等离子气的流量过低将导致炬管熔化。所以我们用实验的方法对仪器操作参数进行了妥善地选择。在选择时首先应考虑的是较小的非光谱干扰和较大的检出能力(较大的谱线强度和较小的背景)，并具有较大的线性范围，其次应尽可能地兼顾到对多数元素有较好的分析条件。即顺序扫描分析时的折中条件。
高频功率对检出能力和干扰效应具有不同的影响，增大功效，温度升高，电子密度也增大，谱线强度可能增强，但背景增强更甚。因此，信背比将随着功率的增大出现极大值后而减�。蛘咭恢奔跣。紫呒し⒛茉降图跣≡缴�。采用较低的功率，对于降低检出限有时是有利的，但是，在低功率时，干扰效应较严重。为了减少这种干扰，宜采用较大的功率，显然，这种减小可能是以检出的损失为代价，因此，对高频功率的选择要同时考虑检出能力和干扰效应。另外，高频功率可能会导致炬管熔化。因此，对高频功率要妥善选择。
载气流量的影响增大载气流量，使样品吸入速率增大，从而进入等离子体中的分析物量增大，使谱线增强，并有助于ICP环状通道结构的形成。但是，过大的载气流量，将使样品稀释，分析物在ICP通道中平均停留时间缩短，温度降低，电子-离子连续光谱背景降低，分析物谱线强度也降低，也直接地影响分析结果。
下面例举了在不同的射频发生器功率、雾化气流量情况下溶液的各谱线的信背比情况(图表2)
注上表中1-5号是把颜色玻璃配制成Co、Ni、Se分别为0.55、0.5、0.16(ppm)、Fe2O3为0.31％的溶液时，在不同的射频发生器功率、雾化气流量情况下溶液的各谱线的信背比的情况；6号是把颜色玻璃配制成Co、Fe、Ni、Se分别为0.9、8.1、0.6、0.5ppm的溶液时的信背比情况。虽然6号的含量较1-5号均高(铁除外)，但因其雾化气流量较大致使其SBR值反而比1-5号低。等等这些，通过了大量分析实验，我们选择的仪器操作参数如下；见图表3
干扰的消除由于等离子体的高温，玻璃中的微量着色元素的分析中化学干扰较少。因表面张力、粘度、密度和盐份等造成雾化器提升效率的差异而引起的物理干扰，我们利用基体匹配来消除，即在不含待测元素的基体玻璃中加入着色元素做标样来进行消除。至于光谱干扰，我们通过改变波长选择、改变称样量对样品浓度进行适当的控制来克服。
背景的扣除由于杂散光、谱带展宽低强度的分子连续发射、光栅的鬼线等产生的背景，考虑较高浓度元素对测定的影响，我们通过选择最合适的测定波长、优化仪器参数来寻求方法的最优化设置。利用计算机操作软件，选择Fitted背景矫正进行背景扣除。
方法的工作曲线线性关系及方法准确性实验(1)检出限测试及工作曲线线性关系情况对空白样品进行连续十次的测定，用10次测试的标准偏差(SD)平均值乘三而得到该方法的检出限。图表4
(2)精密度实验对同一个玻璃中的微量着色元素样品重复测定11次，方法的精密度结果见下图表5。
图表5方法的精密度(n＝11，％)
(3)回收率实验对样品进行加标回收实验，结果见图表6。
图表6回收实验结果
由图表6可知各元素的回收率在86.00％至106.67％之间，基本可以满足分析要求。
本发明测定方法与比色法对比情况下面是利用所建立的方法对几个厂家生产的玻璃中的着色元素的本发明分析结果与比色法的分析结果对比验证
本发明通过对分析条件的选择、干扰的消除等实验，采用基体匹配，建立了利用电感耦合等离子发射光谱仪同时测定玻璃中的微量着色元素Fe、Co、Ni、Se等元素的分析方法，克服了灰玻中Fe、Co、Ni、Se的含量传统测试方法的复杂、繁琐性，该方法具有简便、快速、准确的特点，并有较好的稳定性。
具体实施例方式
实施例11、有关测定分析过程的说明本方法适用于颜色玻璃(包括类似玻璃成分的各种样品)中的微量着色元素含量的测定。
分析过程所用的天平应精确至0.0001克。天平与砝码应定期进行检定，称取试样应精确至0.0002克。
分析过程中所用的容量瓶、移液管应进行校正。
分析试样应于105-110℃烘箱中烘干1小时，在干燥器中冷却至室温后称量。
标样定值过程中所用的水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；并要做空白实验。
2、主要仪器及试剂VISTA-PRO全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(美国VARIAN公司)；带有vista分析软件的计算机；HP Laser Jet 6L Pro打印机。沙浴电热板盐酸(1+1)、HF(70％)、高氯酸(1+1)等所用试剂均为优级纯，水为蒸馏水。
3、测定分析过程用玛瑙乳钵将灰色玻璃样品研细至通过孔径为75μm筛，贮存于称量瓶中，以备称量之用。将称量瓶中的样品放于样品袋，在恒温干燥箱中于105-110℃烘干1小时以上，然后放入干燥器，冷却至室温，以待称量。
精确称取0.50克(精确至±0.0001克)试样于铂金皿中，用水润湿，加1.0ml高氯酸和6ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒白烟(赶去玻璃中的硅)。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽白烟(进一步赶去玻璃中的硅，以防未赶干净)。冷却，加4ml盐酸(1+1)及适量水，加热溶解。冷却后，移入100ml容量瓶，用水稀释至刻度，酸度为2％。
空白试液的制备于铂金皿中，加入1.0ml高氯酸和6ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽白烟。冷却，加4ml盐酸(1+1)及适量水，加热溶解。冷却后，移入100ml容量瓶，用水稀释至刻度。酸度为2％。
标准溶液的制备标准溶液一准确称取0.5克(精确至±0.0001克)无色浮法玻璃于铂金皿中，加1.0ml高氯酸和6ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽白烟。冷却，加4ml盐酸(1+1)及适量水，加热溶解。冷却后，移入100ml容量瓶，分别加入浓度均为100ppm的Fe、Co、Ni、Se标准溶液0、0.9、0.5、0.5ml，用水稀释至刻度，摇匀，得到Fe、Co、Ni、Se浓度分别为5、0.9、0.5、0.5ppm标准溶液。酸度为2％。
标准溶液二准确称取0.5克(精确至±0.0001克)无色浮法玻璃于铂金皿中，加1.0ml高氯酸和6ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽白烟。冷却，加4ml盐酸(1+1)及适量水，加热溶解。冷却后，移入100ml容量瓶，分别加入浓度均为100ppm的Fe、Co、Ni、Se标准溶液1、0.5、0.3、0.2ml，用水稀释至刻度，摇匀，得到Fe、Co、Ni、Se浓度分别为6、0.5、0.3、0.2ppm标准溶液。酸度为2％。
标准溶液三准确称取0.5克(精确至±0.0001克)无色浮法玻璃于铂金皿中，加1.0ml高氯酸和6ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽白烟。冷却，加4ml盐酸(1+1)及适量水，加热溶解。冷却后，移入100ml容量瓶，分别加入浓度均为100ppm的Fe、Co、Ni、Se标准溶液3、0.3、0.7、0.7ml，用水稀释至刻度，摇匀，得到Fe、Co、Ni、Se浓度分别为8、0.3、0.7、0.7ppm标准溶液。酸度为2％。
分析谱线选择
仪器操作参数选择
上机测定在选择的仪器工作条件下，测定空白溶液和标准溶液，仪器自动建立标准曲线，然后在同一工作条件下测定试样溶液，仪器自动计算出灰玻中微量着色元素的百分含量。
实施例2测定分析过程用玛瑙乳钵将灰色玻璃样品研细至通过孔径为75μm筛，贮存于称量瓶中，以备称量之用。将称量瓶中的样品放于样品袋，在恒温干燥箱中于105-110℃烘干1小时以上，然后放入干燥器，冷却至室温，以待称量。
精确称取0.70克(精确至±0.0001克)试样于铂金皿中，用水润湿，加1.5ml高氯酸和7ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒白烟(赶去玻璃中的硅)。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽白烟(进一步赶去玻璃中的硅，以防未赶干净)。冷却，加8ml盐酸(1+1)及适量水，加热溶解。冷却后，移入100ml容量瓶，用水稀释至刻度，酸度为4％。
空白试液的制备于铂金皿中，加入1.5ml高氯酸和7ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽白烟。冷却，加8ml盐酸(1+1)及适量水，加热溶解。冷却后，移入100ml容量瓶，用水稀释至刻度。酸度为4％。
标准溶液的制备标准溶液一准确称取0.7克(精确至±0.0001克)无色浮法玻璃于铂金皿中，加1.5ml高氯酸和7ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽白烟。冷却，加8ml盐酸(1+1)及适量水，加热溶解。冷却后，移入100ml容量瓶，分别加入浓度均为100ppm的Fe、Co、Ni、Se标准溶液0、0.8、0.7、0.6ml，用水稀释至刻度，摇匀，得到Fe、Co、Ni、Se浓度分别为7、0.8、0.7、0.6ppm标准溶液。酸度为4％。
标准溶液二准确称取0.7克(精确至±0.0001克)无色浮法玻璃于铂金皿中，加1.5ml高氯酸和7ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽白烟。冷却，加8ml盐酸(1+1)及适量水，加热溶解。冷却后，移入100ml容量瓶，分别加入浓度均为100ppm的Fe、Co、Ni、Se标准溶液2、1.0、0.5、0.4ml，用水稀释至刻度，摇匀，得到Fe、Co、Ni、Se浓度分别为9、1.0、0.5、0.4ppm标准溶液。酸度为4％。
标准溶液三准确称取0.7克(精确至±0.0001克)无色浮法玻璃于铂金皿中，加1.5ml高氯酸和7ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽白烟。冷却，加8ml盐酸(1+1)及适量水，加热溶解。冷却后，移入100ml容量瓶，分别加入浓度均为100ppm的Fe、Co、Ni、Se标准溶液4、0.4、0.3、0.2ml，用水稀释至刻度，摇匀，得到Fe、Co、Ni、Se浓度分别为11、0.4、0.3、0.2ppm标准溶液。酸度为4％。
其它分析谱线、操作参数及条件与实施例1相同。
实施例3测定分析过程用玛瑙乳钵将灰色玻璃样品研细至通过孔径为75μm筛，贮存于称量瓶中，以备称量之用。将称量瓶中的样品放于样品袋，在恒温干燥箱中于105-110℃烘干1小时以上，然后放入干燥器，冷却至室温，以待称量。
精确称取0.90克(精确至±0.0001克)试样于铂金皿中，用水润湿，加2.0ml高氯酸和10ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒白烟(赶去玻璃中的硅)。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽白烟(进一步赶去玻璃中的硅，以防未赶干净)。冷却，加16ml盐酸(1+1)及适量水，加热溶解。冷却后，移入100ml容量瓶，用水稀释至刻度。酸度为8％。
空白试液的制备于铂金皿中，加2.0ml高氯酸和10ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽白烟。冷却，加16ml盐酸(1+1)及适量水，加热溶解。冷却后，移入100ml容量瓶，用水稀释至刻度。酸度为8％。
标准溶液的制备标准溶液一准确称取0.9克(精确至±0.0001克)无色浮法玻璃于铂金皿中，加2.0ml高氯酸和10ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽白烟。冷却，加16ml盐酸(1+1)及适量水，加热溶解。冷却后，移入100ml容量瓶，分别加入浓度均为100ppm的Fe、Co、Ni、Se标准溶液5、0.8、0.2、0.2ml，用水稀释至刻度，摇匀，得到Fe、Co、Ni、Se浓度分别为14、0.8、0.2、0.2ppm标准溶液。酸度为8％。
标准溶液二准确称取0.9克(精确至±0.0001克)无色浮法玻璃于铂金皿中，加2.0ml高氯酸和10ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽白烟。冷却，加16ml盐酸(1+1)及适量水，加热溶解。冷却后，移入100ml容量瓶，分别加入浓度均为100ppm的Fe、Co、Ni、Se标准溶液0、0.6、0.4、0.6ml，用水稀释至刻度，摇匀，得到Fe、Co、Ni、Se浓度分别为9、0.6、0.4、0.6ppm标准溶液。酸度为8％。
标准溶液三准确称取0.9克(精确至±0.0001克)无色浮法玻璃于铂金皿中，加2.0ml高氯酸和10ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽白烟。冷却，加16ml盐酸(1+1)及适量水，加热溶解。冷却后，移入100ml容量瓶，分别加入浓度均为100ppm的Fe、Co、Ni、Se标准溶液2、0.2、0.6、0.8ml，用水稀释至刻度，摇匀，得到Fe、Co、Ni、Se浓度分别为11、0.2、0.6、0.8ppm标准溶液。酸度为8％。
其它分析谱线、操作参数及条件与实施例1相同。
权利要求
1.一种利用等离子体发射光谱仪同时测定灰玻中着色元素含量的方法，本发明特征是a、试样处理过程为将经研磨至通过孔径为0.08mm筛的灰色玻璃样品精确称取0.5-0.9克置于铂金皿中，用水润湿，加1ml-2ml高氯酸和5-10ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒白烟，用以赶去玻璃中的硅；并对试样按上述步骤重复处理一次，逐渐升高温度，至无白烟止，以进一步赶去玻璃中的硅；冷却至室温后，加入4-20ml盐酸(1+1)及适量水，加热溶解；冷却后，移入100ml容量瓶，用水稀释至刻度，使2％≤酸度≤10％；制备空白试液在铂金皿中，加入与上述试样处理过程相同及等量的试剂，做与试样相同的处理后移入100ml容量瓶，用水稀释至刻度，使2％≤酸度≤10％；标准溶液的制备准确称取0.5-0.9克无色浮法玻璃于铂金皿中，加入与上述试样处理过程相同及等量的试剂，做与试样相同的处理后移入100ml容量瓶，分别向容量瓶中加入Fe、Co、Ni、Se标准溶液，用水定容至标线，从而得到与试样基体相同的标准溶液，2％≤酸度≤10％；b、分析谱线为Fe波长261.187nm，Ni波长216.555nm，Co波长230.786nm，Se波长196.026nm；c、仪器操作参数为雾化气流量0.75L/min，辅助气流量1.5L/min，射频发生器功率0.9KW，泵速15rpm，等离子气(Plasma)15L/min，稳定时间(Stab time)15s，样品提升时间(Sample Uptake)30s，雾化器清洗时间(RinseTime)10s，重复测量次数3；d、上机测定在选择的仪器工作条件下，测定空白溶液和标准溶液，仪器自动建立校准曲线，然后在同一工作条件下测定试样溶液，仪器自动计算出灰玻中微量着色元素的百分含量。
全文摘要
本发明提出的利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定灰玻中着色元素含量的方法，首先对灰色玻璃用氢氟酸进行赶硅处理，降低试液的盐分，以避免在上机测试时对炬管造成堵塞、增加炬管的清洗次数、降低炬管的使用寿命。确定试样处理后的合适浓度和酸度。本发明在分析测定中采取的分析谱线为Fe波长261.187nm，Ni波长216.555nm，Co波长230.786nm，Se波长196.026nm。仪器的操作参数为雾化气流量0.75L/min，辅助气流量1.5L/min，射频发生器功率0.9KW，泵速15rpm，等离子气(Plasma)15L/min，稳定时间(Stab time)15s，样品提升时间(Sample Uptake)30s，雾化器清洗时间(Rinse Time)10s。本发明方法具有简便、快速、准确的特点，并有较好的稳定性。
文档编号G01N21/68GK1635362SQ20031011026
公开日2005年7月6日 申请日期2003年12月30日 优先权日2003年12月30日
发明者杜米芳, 姜宏, 王桂荣, 赵会峰, 王树喜, 郅晓, 王晓东, 有学军, 丁光伟, 张乃明 申请人:中国洛阳浮法玻璃集团有限责任公司
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