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专利名称：一种光学基板亚表面中纳米吸收中心深度分布的检测方法
技术领域：
本发明涉及纳米吸收中心的吸收强弱在光学基板亚表面中深度分布的检测方法，尤其是一种光学基板亚表面中纳米吸收中心深度分布的检测方法，属于高功率激光元器件技术领域。
背景技术：
光学基板在抛光过程中不可避免地会形成不同程度的亚表面损伤，损伤层的深度从几微米到几十微米不等。亚表面损伤层中靠近基板表面有一层在抛光时形成的数百纳米左右的抛光再沉积层，再沉积层中纳米吸收中心(主要是残余的抛光杂质)的吸收强度在整个亚表面损伤层中是最大的，这些纳米吸收中心会强烈的吸收入射激光能量，引发基板以及薄膜的激光损伤，极大地限制了光学基板在激光惯性约束聚变等高功率激光系统中应用。为了解并进而控制抛光再沉积层中对激光损伤敏感的纳米吸收中心，有必要掌握纳米吸收中心的吸收强弱在亚表面中的深度分布信息。当前常用的检测方法是二次离子质谱法，该方法通过二次离子轰击逐层去除基板表面，检测吸收性元素如Fe和Ce等二次离子强度随轰击时间的变化，进而获得元素在基板亚表面的深度分布信息。但是该方法的检测区域有限(约0.01mm2)、成本高昂，检测效率低。王卓等提出了一种基于溶液刻蚀的亚表面损伤层中杂质元素深度分布的检测方法(申请号201110192050.0)，该方法可以取得和二次离子质谱类似的检测结果，但是其通用性更强而且检测成本更低。现有的检测方法都是探测吸收性元素在基板亚表面内的分布信息，但是吸收性元素只是残余抛光杂质中的一种，亚表面中还有可能存在材料改性、化学键失配等形成的纳米吸收中心。另外激光损伤的过程非常复杂，吸收性元素与真正引起激光损伤的纳米吸收中心之间还是存在一定的差异性，有时吸收性元素的分布与损伤阈值测试结果之间的一致性并不好。因此对于本领域技术人员来说，有必要开发一种可 以直接探测引起激光损伤的纳米吸收中心的吸收强弱在基板亚表面中深度分布的方法。

发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，申请人以电场设计为核心，提供一种简单、灵活，检测结果准确、可靠的光学基板亚表面中纳米吸收中心深度分布的检测方法。本发明提出的光学基板亚表面中纳米吸收中心深度分布的检测方法，具体步骤如下:
(I)基于高反射膜的基板亚表面电场设计:通过改变高反射膜系“基板^rL (HL) I空气”基板侧L膜层的厚度将电场的峰值调整到基板亚表面内不同的深度位置，不同的电场分布会影响亚表面不同深度位置的纳米吸收中心的损伤阈值，反映出不同深度位置处纳米吸收中心的吸收强弱；其中代表基板侧第一层薄膜的厚度系数，H代表光学厚度为四分之一波长的抗激光损伤性能优良的HfO2薄膜，L代表光学厚度为四分之一波长的抗激光损伤性能优良的SiO2薄膜，η代表内部反射堆的个数，激光入射角度为3度；
(2)基板的清洗:使用超声波清洗技术去除基板表面的吸收性颗粒、有机物和油脂；
(3)高反射薄膜制备:使用电子束蒸发方法在清洗后的基板上制备Hf02/Si02薄膜；
(4)高反射薄膜的光谱测量及拟合:测量制备高反射膜的光谱，逆向拟合得到实际制备薄膜的厚度，进而计算出实际制备的薄膜基板体系中基板亚表面内的电场分布情况；
(5)损伤阈值测试:用激光测量实际制备的薄膜基板体系的损伤阈值；根据测量得到的损伤阈值数据和计算出的电场强度分布，利用关系式(I)得到对激光损伤敏感的纳米吸收中心的吸收强弱在两种基板亚表面不同深度分布的信息；
权利要求
1.一种光学基板亚表面中纳米吸收中心深度分布的检测方法，其特征在于具体步骤如下: (1)基于高反射膜的基板亚表面电场设计:通过改变高反射膜系“基板(HL)I空气”基板侧L膜层的厚度将电场的峰值调整到基板亚表面内不同的深度位置，不同的电场分布会影响亚表面不同深度位置的纳米吸收中心的损伤阈值，反映出不同深度位置处纳米吸收中心的吸收强弱；其中代表基板侧第一层薄膜的厚度系数，H代表光学厚度为四分之一波长的抗激光损伤性能优良的HfO2薄膜，L代表光学厚度为四分之一波长的抗激光损伤性能优良的SiO2薄膜，η代表内部反射堆的个数，激光入射角度为3度； (2)基板的清洗:使用超声波清洗技术去除基板表面的吸收性颗粒、有机物和油脂； (3)高反射薄膜制备:使用电子束蒸发方法在清洗后的基板上制备Hf02/Si02薄膜； (4)高反射薄膜的光谱测量及拟合:测量制备高反射膜的光谱，逆向拟合得到实际制备薄膜的厚度，进而计算出实际制备的薄膜基板体系中基板亚表面内的电场分布情况； (5)损伤阈值测试:用激光测量实际制备的薄膜基板体系的损伤阈值；根据测量得到的损伤阈值数据和计算出的电场强度分布，利用关系式(I)得到对激光损伤敏感的纳米吸收中心的吸收强弱在两种基板亚表面不同深度分布的信息；
2.根据权利要求1所述的激光薄膜制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述基板上镀制的第一层薄膜都是SiO2，仅厚度不一样。
3.根据权利要求1所述的激光薄膜制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述超声波清洗中所述超声波的频率为40K赫兹和I兆赫兹，使用碱性清洗溶液，体积比为NH4OH =H2O2:H20=3:4:10，超声时间300分钟，超声波功率为5Kw，超声波清洗后用去离子水冲洗2遍，然后用离心机甩干，甩干转速为2000-3000转/分钟。
4.根据权利要求1所述的激光薄膜制备方法，其特征在于:步骤(3)中使用电子束蒸发方法，当镀HfO2膜时，控制氧气的充气量为70SCCm，当镀SiO2膜时，控制氧气的充气量为30sccm，控制基板温度为100-150°C，Hf02和SiO2的蒸发速率均为lnm/s ;制备出的HfO2和SiO2薄膜的吸收均小于3ppm。
5.根据权利要求1所述的激光薄膜制备方法，其特征在于:步骤(4)中使用Cary5000光谱仪测量实际制备薄膜基板体系的反射光谱，然后将测量光谱导入到Optilayer软件中，使用Reverse Engineering功能拟合得到实际制备薄膜厚度,然后使用Optilayer软件计算出实际制备的薄膜基板体系中基板亚表面内的电场分布情况。
6.根据权利要求1所述的激光薄膜制备方法，其特征在于:步骤(5)中所述激光必须从基板侧入射，同时要求激光入射角度的误差为正负0.05度。
7.根据权利要求6所述的光学基板亚表面中纳米吸收中心深度分布的检测方法，其特征在于所述激光使用脉冲宽度为10ns，波长为1064nm的YAG激光，或使用其它各种脉冲宽度和波长的激光。
8.根据权利要求1所述的光学基板亚表面中纳米吸收中心深度分布的检测方法，其特征在于所述基板采用常 见光学基板或激光晶体。
全文摘要
本发明涉及一种光学基板亚表面中纳米吸收中心深度分布的检测方法，属于高功率激光元器件技术领域。该方法通过调控电场在基板亚表面中的分布，可以获得容易引起激光损伤的纳米吸收中心的吸收强弱在基板亚表面中的深度分布信息。该方法的步骤包括基于高反射膜的基板亚表面电场设计、基板的清洗、高反射薄膜制备、高反射薄膜的光谱测量及拟合、损伤阈值测试。实验证明，采用本发明可以获得容易引起激光损伤的纳米吸收中心的吸收强弱在基板亚表面数十纳米至数百纳米深度范围内分布的相对信息。该方法具有设计思路简单，可操作性强，检测结果直观可靠等优点，对于改进光学基板冷加工技术，控制基板亚表面层中残余的吸收性颗粒，提高光学基板的损伤阈值具有重要的指导意义。
文档编号G01N27/60GK103175886SQ20131009022
公开日2013年6月26日 申请日期2013年3月20日 优先权日2013年3月20日
发明者程鑫彬, 鲁江涛, 宋智, 鲍刚华, 焦宏飞, 王占山 申请人:同济大学