专利名称：一种测定不良导热材料热导率的装置及方法
技术领域：
本发明涉及一种测试技术，特别涉及一种测定不良导热材料热导率的装置及方法。
背景技术：
对于不良导热体热导率的测量，通常采用的是热线法，这是一种非稳态的测试方 法，其特点就是快速，其测量精度能满足一般工程应用的要求。而对于微小型生物固定床 反应器来讲，一般是由不良导热体材料组成，其生化反应所产生吸、放热量本身非常微小， 因此，要对这类涉及小热流密度和小温差的反应器进行准确的传热问题分析时，就必须尽 量保证其有效导热率等参数测量的精确性。但是，现有的热线法往往所涉及的热流密度和 产生温差都比较大，并且其测量过程中有效的升温时间只有数秒，不易实现温升和时间的 同步准确测量，从而产生较大的方法误差，因而其测量精度不能满足于微小热流密度传热 问题的研究。1995年，胡荣祖等人曾首次在国产微量热仪上的基础上提出了能够测量含能 材料有效热导率的微量热法，但这种方法除了要测得微热流参数外，还要同时测量样品的 质量、密度、比热容等参数，其所需测量参数较多，也容易带来较大的测量误差，而且操作繁 琐。因此，亟待一种需要开发一种测量精度高，且操作方便的有效导热率测量方法。
发明内容
本发明是针对现在不良导热体热导率测量误差大，而且操作繁琐的问题，提出了 一种测定不良导热材料热导率的装置及方法，利用微热量变化测定不良导热材料热导率， 发明既简单又准确地测量不良导热材料有效导热率。本发明的技术方案为一种测定不良导热材料热导率的装置，包括样品柱、热电 堆、大型恒温金属块、控制器，样品柱周围有紧密均勻排列的热电堆，样品柱置于大型恒温 金属块内，样品柱包括电源、毛细不锈钢管、绝热盖、加热电阻、温度传感器、绝热片，样品柱 中心置一微细毛细不锈钢管，管内均勻缠绕微细加热电阻，加热电阻接电源，紧贴毛细钢管 外壁沿轴向均勻布置至少一个电阻温度传感器，带测样品充满毛细不锈钢管与样品柱外壁 之间，样品柱上下分别有绝热盖和绝热片密封，电阻温度传感器模拟信号输入控制器，控制 器输出到电源。所述控制器包括加热控制电路、温度采集电路，电阻温度传感器输入依次经过温 度采集电路中传感器电阻电流激励电路、传感器信号采集电路以及信号处理电路，输出控 制信号到加热控制电路控制加热电阻。所述温度传感器选用高精度微小钼电阻传感器。—种测定不良导热材料热导率的方法，包括测定不良导热材料热导率的装置，包 括以下具体步骤1)首先将待测样品充满样品柱，并放入检测室；2)大型恒温金属块设定目标温度T2，并恒温等待足够时间，使样品柱与大型恒温金属块之间的热流传递达到热动态平衡，近似认为样品柱各点温度T1达到仪器设定恒温 温度T2，即Tl = T2，此时热流W = W1 ；3)给样品柱中的加热电阻加上恒定电流足够时间，这时，样品柱因加热而与恒温 块之间再一次达到新的热动态平衡w = W2，样品柱各点的温度分布不再随时间变化，此时， 样品柱中心温度T1与恒温环境温度T2均维持一个稳定温差，△T = T1-T2 ；4)将实验获得的△W = W2-W1和△T = T1-T2代入式义
即可求得样
品有效热导率，在r = r1处，T = T1，为热动态平衡时毛细不锈钢管外壁处温度，即热电 偶所测得的温度；在r = r2处，T = T2，T2为热动态平衡时样品柱外壁处温度。本发明的有益效果在于本发明测定不良导热材料热导率的装置及方法，可高精 度测量不良导热材料热导率，装置结构简单，操作简便。
图1为本发明测定不良导热材料热导率的装置结构示意图；图2为本发明测定不良导热材料热导率的装置中样品柱结构示意图；图3为本发明测定不良导热材料热导率的装置中样品池横截面放大示意图；图4为本发明测定不良导热材料热导率的装置中加热控制电路图；图5为本发明测定不良导热材料热导率的装置中钼电阻温度采集电路；图6为本发明测定不良导热材料热导率的装置在纯水40°C时的温度和热流曲线 图。
具体实施例方式如图1、2、3所示测定不良导热材料热导率的装置和零件结构示意图，样品柱1中 充满待测样品9，并置于一个大型恒温金属块3内，其中微小热量的变化由其周围紧密均勻 排列的热电堆2所测得，该微量热仪主体结构可以自行设计制作，也可利用现有的高精度 生物微量热仪等。样品柱1中心采用置一微细毛细不锈钢管5，管内均勻缠绕微细加热电阻 7,电源4为加热电阻7恒压供电，紧贴毛细钢管5外壁沿轴向均勻布置三个高精度微小钼 电阻温度传感器8，为防止热量从轴向传递，分别添加绝热盖6和绝热片10。在上述系列条 件下，样品柱1的热传导就可以简化为一维热传导问题，即
(1) 假设稳定状态时，加热器沿长度为样品柱1的径向热流为W，根据Fourier定律，求 解式⑴可得
(2) 其中，在r = ri处，T = Tl，Tl为热动态平衡时毛细不锈钢管5外壁处温度，即热 电偶8所测得的温度；在r = r2处，T = T2，T2为热动态平衡时样品柱1外壁处温度，由于 样品柱1容器与量热仪恒温�？�3较紧密接触，且容器材料相对于被测材料的热传导系数很大，因此，可以近似认为1~2即为微量热仪恒温环境温度。从式⑵可以看出，对于确定的 实验装置，l，r2，ri是已知的，只要准确获得热动态平衡时样品柱内毛细管5外壁温度、样 品柱1外壁温度T2以及沿径向的热流差W，即可计算得到样品的有效热导率。整个装置有控制器控制，控制器包括加热控制电路、温度采集电路。如图4所示加热控制电路图，电源4采用5V、1A的开关电源，经过输出调整后精确 供电，然后通过固定电阻R15以及多圈式可调电阻RVN+4分压之后给加热电阻RT(直径为 0. 5mm绝缘锰铜丝绕在直径为0. 3mm的钢针上均勻绕两层)丝供电。多圈式可调电阻RVN+4 阻值为500 Q，作为加热功率调节装置，加热功率调节范围为2mW-20mW。图5为本发明的钼电阻温度采集电路图，具体包括钼电阻电流激励电路(恒流源 电路)、钼电阻信号采集电路以及信号处理电路。本发明采用PT1000作为温度传感器，为 了获得精准的电流作为激励，由一个精准参考电压源AD586和两个运算放大器0P400A和 0P400B及周边元件组成一个小于1mA高精度恒流电源。下面以纯水导热率的测量为实施案例由于现有热流型微量热仪对微小热量分辨率极高，只要加热电阻提供很小的加热 功率，就可以被微量热仪检测到。这样，毛细管外壁与样品池外壁的温差不会太大，可以忽 略液体对流传热，只看成一维热传导问题。具体测量步骤(1)首先将纯水充满样品柱，并放入检测室；(2)开启运行程序，将 微量热系统设定至目标温度T2，并恒温等待足够时间，使样品柱与恒温块之间的热流传递 达到热动态平衡，近似认为样品柱各点(包括中心点T1)温度达到仪器设定恒温温度T2，即 Tl = T2，此时热流W = W1 ； (3)给样品柱中的加热电阻加上恒定电流足够时间，这时，样品 柱因加热而与恒温块之间再一次达到新的热动态平衡(W = W2)，样品柱各点的温度分布不 再随时间变化，此时，样品柱中心温度T1与恒温环境温度T2均维持一个稳定温差，AT = T「T2 ；⑷将实验获得的AW = W2-WJ AT = I\-T2代入式(2)，即可求得样品有效热导率。如图6所示为在纯水40°C时的温度和热流曲线图，从图中可以看出，在加热前后 的两个热动态平衡时的AW= 14. 631mff, A T = 0. 411°C，其热导率为0. 632W/m. °C，与文献 值0. 627很接近，偏差为0.8%，很显然，使用本发明方法测量的热导率数据是比较准确可 信的。
权利要求
一种测定不良导热材料热导率的装置，其特征在于，包括样品柱(1)、热电堆(2)、大型恒温金属块(3)、控制器，样品柱(1)周围有紧密均匀排列的热电堆(2)，样品柱(1)置于大型恒温金属块(3)内，样品柱(1)包括电源(4)、毛细不锈钢管(5)、绝热盖(6)、加热电阻(7)、温度传感器(8)、绝热片(10)，样品柱(1)中心置一微细毛细不锈钢管(5)，管内均匀缠绕微细加热电阻(7)，加热电阻(7)接电源(4)，紧贴毛细钢管(5)外壁沿轴向均匀布置至少一个电阻温度传感器(8)，带测样品充满毛细不锈钢管(5)与样品柱(1)外壁之间，样品柱(1)上下分别有绝热盖(6)和绝热片(10)密封，电阻温度传感器(8)模拟信号输入控制器，控制器输出到电源(4)。
2.根据权利要求1所述测定不良导热材料热导率的装置，其特征在于，所述控制器包 括加热控制电路、温度采集电路，电阻温度传感器(8)输入依次经过温度采集电路中传感 器电阻电流激励电路、传感器信号采集电路以及信号处理电路，输出控制信号到加热控制 电路控制加热电阻(7)。
3.根据权利要求1所述测定不良导热材料热导率的装置，其特征在于，所述温度传感 器(8)选用高精度微小钼电阻传感器。
4.一种测定不良导热材料热导率的方法，包括测定不良导热材料热导率的装置，其特 征在于，包括以下具体步骤1)首先将待测样品充满样品柱(1)，并放入检测室；2)大型恒温金属块(3)设定目标温度T2，并恒温等待足够时间，使样品柱⑴与大型 恒温金属块(3)之间的热流传递达到热动态平衡，近似认为样品柱(1)各点温度Tl达到仪 器设定恒温温度T2，即Tl = T2，此时热流W = Wl ；3)给样品柱(1)中的加热电阻(7)加上恒定电流足够时间，这时，样品柱因加热而与 恒温块之间再一次达到新的热动态平衡W = W2，样品柱(1)各点的温度分布不再随时间变 化，此时，样品柱(1)中心温度Tl与恒温环境温度T2均维持一个稳定温差，Δ T = T1-T2 ； 4)将实验获得的AW= W2-W1和ΔΤ = T1-T2代入式 即可求得样品有 效热导率，在r =巧处，T = T1, T1为热动态平衡时毛细不锈钢管(5)外壁处温度，即热电 偶⑶所测得的温度；在r = r2处，T = T2, T2为热动态平衡时样品柱⑴外壁处温度。
全文摘要
本发明涉及一种测定不良导热材料热导率的装置及方法，包括样品柱、热电堆、大型恒温金属块，样品柱周围有紧密均匀排列的热电堆，样品柱置于大型恒温金属块内，样品柱包括电源、毛细不锈钢管、绝热盖、加热电阻、温度传感器、绝热片，样品柱中心置一微细毛细不锈钢管，管内均匀缠绕微细加热电阻，加热电阻接电源，紧贴毛细钢管外壁沿轴向均匀布置至少一个电阻温度传感器，带测样品充满毛细不锈钢管与样品柱外壁之间，样品柱上下分别有绝热盖和绝热片密封。电阻温度传感器模拟信号输入控制器，控制器输出到电源。可高精度测量不良导热材料热导率，装置结构简单，操作简便。
文档编号G01K7/18GK101852752SQ20101019668
公开日2010年10月6日 申请日期2010年6月10日 优先权日2010年6月10日
发明者吕娅, 王丽萍, 胥义, 钟彦骞 申请人:上海理工大学
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