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专利名称：回收乙二醇纯度的测试方法
技术领域：
本发明化涉及化工领域，具体地说，是一种回收乙二醇纯度的测试方法。
背景技术：
乙二醇是聚脂装置生产的重要原料之一，对进厂原料乙二醇的分析通常按照国标的要求对其馏程、密度、水分等间接反映纯度的指标进行测定，从而作出对乙二醇纯度质量的评价。但对装置在线循环使用的乙二醇，有一定的纯度要求，仅通过馏程、密度、水分的测定无法准确定量出回收乙二醇的含量。
由于缩聚过程中产生的含水乙二醇，装置采用回收工艺经过精馏、脱水、脱轻组分馏出精乙二醇，得到含量大于96％的乙二醇，经掺混新乙二醇后再返回装置，参与酯化反应。若回收乙二醇纯度达不到要求，可使酯化塔的运行产生不稳，出现压力波动，将导致切片色相(b值)降低，粘度不合格。因此，建立回收乙二醇纯度的测试方法，准确定量出乙二醇的含量，对装置降低消耗，节约能源，提高产品质量有着重要的意义。
国内外对回收乙二醇纯度的测试方法研发方面未申请专利。

发明内容
本发明的目的在于提供一种用于回收乙二醇纯度的测试方法，该试验方法为化学分析法，无需特殊的仪器设备，具有简便、快速、准确度高和精密度好的特点；由回收乙二醇纯度数值可以准确找出与新乙二醇的计量比例，从而切实降低PTA和EG单耗，并能实现装置平稳运行；回收乙二醇纯度低，往往是回收乙二醇的醛含量，DEG的量较高，从而使切片成品熔点降低，色相(b值)增高。
本发明的具体步骤如下(1)精确称取0.6～0.8g乙二醇试样(0.0001g)于250ml的容量瓶中，并用水稀释至刻度摇匀；(2)用移液管吸取5ml此溶液于250ml碘量瓶中，准确吸取20ml高碘酸溶液加入碘量瓶中摇匀；(3)在45℃恒温水浴中放置30min，取出放凉至室温；(4)加入10ml 20％KI溶液和100ml水，在暗处放置10min，用0.1mol/L的Na2S2O3滴定至浅黄色；(5)加入1ml 1％的淀粉指示剂继续滴定至兰色消失，同时做空白试验。
所述的回收乙二醇，是聚酯装置在线循环的乙二醇，或降级使用的乙二醇。
本发明的优点在于(1)该试验方法为化学分析法，无需特殊的仪器设备，具有简便、快速、准确度高和精密度好的特点。
(2)由回收乙二醇纯度数值可以准确找出与新乙二醇的计量比例，从而切实降低PTA和EG单耗，并能实现装置平稳运行。
(3)回收乙二醇纯度低，往往是回收乙二醇的醛含量，DEG的量较高，从而使切片成品熔点降低，色相(b值)增高。
(4)本方法对聚酯回收乙二醇含量的测定是适用的，可为装置节能降耗提供有价值的信息，给企业带来可观的经济效益。
因此该试验方法具有一定的工业应用前景。
具体实施例方式
测定原理在酸性介质中，高碘酸能定量氧化羟基上相邻的碳原子上的醇类，其它醇类如二甘醇则不参与反应，因此可用间接碘量法测定乙二醇含量。其中反应如下
仪器和试剂碘量瓶 250ml酸式滴定管 50ml移液管 20ml5ml容量瓶 1000ml 250ml高碘酸溶液称取5±0.01g HIO4·2H2O，加入1000ml容量瓶中，用1∶2硫酸稀释至1000ml，贮存于棕色瓶中备用。
Na2S2O3标液C(Na2S2O3)＝0.1mol/L20％KI溶液现配1+2硫酸溶液1体积的浓硫酸溶于两体积的蒸流水中。
试验步骤精确称取0.6～0.8g乙二醇试样(0.0001g)于250ml的容量瓶中，并用水稀释至刻度摇匀。用移液管吸取5ml此溶液于250ml碘量瓶中，准确吸取20ml高碘酸溶液加入碘量瓶中摇匀。在45℃恒温水浴中放置30min，取出放凉至室温。加入10ml 20％KI溶液和100ml水，在暗处放置10min，用0.1mol/L的Na2S2O3滴定至浅黄色。加入1ml 1％的淀粉指示剂继续滴定至兰色消失，同时做空白试验。
结果计算EG(％)＝(V0-V1)×C×0.03103×50×100/mV0滴定空白时消耗Na2S2O3标液的体积V1滴定试样时消耗Na2S2O3标液的体积m试验质量CNa2S2O3标液的浓度0.03103与1.00ml Na2S2O3标液(C＝1.000mol/L)相当的以克表示的乙二醇质量。
样品测试对同一样品由不同人做六组平行样，数据处理后得到本试验方法的标准偏差及一些统计量，并加测回收率以考察方法的准确度。测试结果如表1。
表1

注意结果应进行滴定管读数校正和标准溶液浓度校正，滴定时溶液温度不得高于25℃。
1、回收试验方法同纯度试验，加入色谱DEG。测试结果如表2。
表2

从以上数据可以看出，本方法的精密度高，准确度好，回收率在95％以上。
权利要求
1.一种回收乙二醇纯度的测试方法，其特征在于它是经过下述步骤①称取0.6～0.8g乙二醇试样于250ml的容量瓶中，并用水稀释至刻度摇匀；②用移液管吸取5ml此溶液于250ml碘量瓶中，确吸取20ml高碘酸溶液加入碘量瓶中摇匀；③在45℃恒温水浴中放置30min，取出放凉至室温；④加入10ml 20％KI溶液和100ml水，在暗处放置10min，用0.1mol/L的Na2S2O3滴定至浅黄色；⑤加入1ml 1％的淀粉指示剂继续滴定至兰色消失，同时做空白试验。
2.根据权利要求1所述的回收乙二醇纯度的测试方法，其特征在于乙二醇是聚酯装置在线循环的乙二醇，或降级使用的乙二醇。
全文摘要
一种回收乙二醇纯度的测试方法，称取0.6～0.8g乙二醇试样于250ml的容量瓶中，并用水稀释至刻度摇匀；用移液管吸取5ml此溶液于250ml碘量瓶中，吸取20ml高碘酸溶液加入碘量瓶中摇匀；在45℃恒温水浴中放置30min，取出放凉至室温；加入10ml 20％KI溶液和100ml水，在暗处放置10min，用0.1mol/L的Na
文档编号G01N31/16GK1869664SQ200510072120
公开日2006年11月29日 申请日期2005年5月25日 优先权日2005年5月25日
发明者孙存云, 陈蓝天, 易光硕 申请人:中国石油天然气股份有限公司