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专利名称：一种二维液相色谱接口装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种液相色谱设备，尤其是涉及一种二维液相色谱接口装置。
背景技术：
天然来源成分的分离与制备一直是中药及天然药物研究过程中的一大瓶颈。由于天然产物是复杂体系，通常一个样品中包含了几十甚至几百种组分，而各组分之间量的差别通常又很大。因此，为了达到成分分离的目的，往往要结合多种色谱填料，进行反复的柱色谱分离操作。这一过程是繁琐、漫长而枯燥的首先用柱色谱对天然产物提取物进行分离并对分离的流份进行分段收集，通过TLC检测确定所需合并的流份，浓缩后再根据情况进行进一步的色谱柱分离(有时可能需要多次重复上述过程)，最终，用制备型HPLC进行分离。天然产物往往在冗长、繁多的柱色谱分离、溶剂浓缩和样品转移操作中受到损失或者结构发生变化，研究者不得不加大投料量以求获得理想的结果。因此，如何最大限度减少人工操作、实现自动化分离，以提高效率、突破传统方法所形成的瓶颈，显得迫在眉睫。二维液相色谱是在高效液相色谱基础上发展起来的一项技术，它通过在技术上及设备上的改进，组合不同的分离模式构建二维系统。与一维液相色谱系统相比，二维液相色谱主要的优势在于提供了更大的峰容量，从而能够较有效地解决复杂体系样品的分析问题。现有的二维液相色谱技术虽然能够满足分析的需求，却无法直接应用于成分的分离制备。这是由于分离制备操作过程中需要处理的更大样品量，需要经过体积更大的流动相。分析操作时，样品进样量较低，一般为20 μ 1 ( μ g级别)，因此一般选择较小规模的分析液相色谱柱；而在制备操作中，一般要选择能处理更大样品量的中低压色谱柱。另外，分析过程中，由流动相所带来的溶剂效应，通过降低一维色谱流速、减少二维色谱的进样量的处理，基本可以忽略。但在制备色谱中，溶剂效应问题是必须要解决的，现有的二维液相色谱技术无法解决上述问题。
发明内容本实用新型的目的在于针对现有技术中存在的上述问题，提供一种可实现制备型二维液相色谱联用的二维液相色谱接口装置。本实用新型设有稀释液加注泵、混合器和切换阀，所述混合器设有稀释液流入端口、样品流入端口和混合液流出端口 ；所述稀释液流入端口与稀释液加注泵的出口相连通， 所述样品流入端口与第一维液相的色谱柱的出口相连通，所述切换阀上至少设有一混合液流入端口、一废液端口、一流动相流入端口和一流动相流出端口，所述混合液流入端口与所述混合器的混合液流出端口相连通，所述流动相流入端口与第二维液相色谱的输液泵相连通，所述流动相流出端口与第二维液相的色谱柱相连通。所述切换阀可采用带有富集柱的切换阀。所述切换阀上最好至少设有1对富集柱端口，所述富集柱端口与所述富集柱的两端连接；所述切换阀可采用二位十通阀，二位八通阀或二位六通阀等；所述切换阀可为连接有第一富集柱和第二富集柱的二位十通阀，所述二位十通阀包括用于连接第一富集柱的第一富集柱端口和第二富集柱端口、用于连接第二富集柱的第三富集柱端口和第四富集柱端口、用于连接一连接管的第一连接管端口和第二连接管端口。所述二位十通阀用于在第一流路和第二流路间切换，所述第一流路包括第一富集流路和第一洗脱流路，所述第一富集流路为混合器混合液流出端口、混合液流入端口、第一连接管端口、连接管、第二连接管端口、第一富集柱端口、第一富集柱、第二富集柱端口、 废液端口 ；所述第一洗脱流路为第二维液相色谱的输液泵、流动相流入端口、第四富集柱端口、第二富集柱、第三富集柱端口、流动相流出端口、第二维液相色谱色谱柱；所述第二流路包括第二富集流路和第二洗脱流路，第二富集流路为混合器混合液流出端口、混合液流入端口、第三富集柱端口、第二富集柱、第四富集柱端口、第一连接管端口、连接管、第二连接管端口、废液端口 ；所述第二洗脱流路为第二维液相色谱的输液泵、流动相流入端口、 第二富集柱端口、第一富集柱、第一富集柱端口、流动相流出端口、第二维液相色谱色谱柱。所述切换阀的废液端口可与检测器相连，用于监测富集柱的富集效果。本实用新型用于连接具有大规模制备量的第一维中低压液相色谱和具有高效分离能力的第二维制备液相色谱，构成制备型二维液相色谱。通过上述技术方案，样品首先经中低压色谱单元分离，分离流份，经混合液与稀释液加注泵泵出的稀释液混合后，分时段送入由十通阀控制的富集柱富集，富集柱中保留的样品，在十通阀的控制下，分时段由制备液相泵送入制备液相色谱柱进行进一步的分离。通过本实用新型，可实现复杂样品的自动化分离操作，不仅具有分离效率高、峰容量大、操作简便等优点，而且能够极大节省人力和时间。本实用新型在大规模制备量的第一维中低压液相色谱和具有高效分离能力的第二维制备液相色谱之间构建一二维液相色谱接口模式，通过流动相稀释-富集柱富集的方式，可以很好地解决上述问题，从而实现制备型二维液相色谱的联用。

图1为本实用新型实施例的结构组成示意图。图2为本实用新型实施例的结构组成与连接方式示意图。图3为本实用新型实施例中十通阀的第一流路工作状态示意图。图4为本实用新型实施例中十通阀的第二流路工作状态示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本实用新型作进一步的描述，但不构成对本实用新型的任何限制。参见图1 4，本实用新型实施例设有稀释液加注泵1、混合器2和一带有2个富集柱41、42的电控二位十通阀3。所述混合器2设有稀释液流入端口 21、样品流入端口 22 和混合液流出端口 23 ；所述稀释液流入端口 21与稀释液加注泵1的出口相连通，所述样品流入端口 22与第一维液相的色谱柱6的出口相连通，所述切换阀3上至少设有一混合液流入端口 31、一废液端口 32、一流动相流入端口 33和一流动相流出端口 34，所述混合液流入端口 31与所述混合器的混合液流出端口 23相连通，所述流动相流入端口 33与第二维液相色谱的输液泵7相连通，所述流动相流出端口 34与第二维液相的色谱柱8相连通。该电控二位十通阀3包括用于连接第一富集柱的第一富集柱端口 35和第二富集柱端口 36、用于连接第二富集柱的第三富集柱端口 37和第四富集柱端口 38、用于连接一连接管39的第一连接管端口 391和第二连接管端口 392 ；该二位十通阀可通过电控方式在第一流路和第二流路间切换。该第一流路包括第一富集流路和第一洗脱流路，第一富集流路包括顺次连接的混合器混合液流出端口 23、混合液流入端口 31、第一连接管端口 391、连接管39、第二连接管端口 392、第一富集柱端口 35、第一富集柱41、第二富集柱端口 36和废液端口 32 ；第一洗脱流路包括顺次连接的第二维液相色谱的输液泵7、流动相流入端口 33、第四富集柱端口 38、第二富集柱42、第三富集柱端口 37、流动相流出端口 34和第二维液相色谱色谱柱8。该第二流路包括第二富集流路和第二洗脱流路，第二富集流路包括顺次连接的混合器混合液流出端口 23、混合液流入端口 31、第三富集柱端口 37、第二富集柱42、第四富集柱端口 38、第一连接管端口 391、连接管39、第二连接管端口 392和废液端口 32 ；第二洗脱流路包括顺次连接的第二维液相色谱的输液泵7、流动相流入端口 33、第二富集柱端口 36、第一富集柱41、第一富集柱端口 35、流动相流出端口 34和第二维液相色谱色谱柱8。 该接口装置切换阀的废液端口 32与检测器10相连，用于监测富集柱的富集效果。使用时， 利用上述实施例构建的接口装置用于连接第一维中低压液相色谱和第二维制备液相色谱， 构成制备型二维液相色谱。在图1中，标记4为富集柱(包括第一富集柱41和第二富集柱 42)。上述实施例为本实用新型较佳的实施方式，但本实用新型的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本实用新型的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本实用新型的保护范围之内。
权利要求1.一种二维液相色谱接口装置，其特征在于设有稀释液加注泵、混合器和切换阀，所述混合器设有稀释液流入端口、样品流入端口和混合液流出端口 ；所述稀释液流入端口与稀释液加注泵的出口相连通，所述样品流入端口与第一维液相的色谱柱的出口相连通，所述切换阀上至少设有一混合液流入端口、一废液端口、一流动相流入端口和一流动相流出端口，所述混合液流入端口与所述混合器的混合液流出端口相连通，所述流动相流入端口与第二维液相色谱的输液泵相连通，所述流动相流出端口与第二维液相的色谱柱相连通。
2.如权利要求1所述的一种二维液相色谱接口装置，其特征在于所述切换阀为带有富集柱的切换阀。
3.如权利要求1所述的一种二维液相色谱接口装置，其特征在于所述切换阀上至少设有1对富集柱端口，所述富集柱端口与所述富集柱的两端连接。
4.如权利要求1所述的一种二维液相色谱接口装置，其特征在于所述切换阀为二位十通阀，二位八通阀或二位六通阀。
5.如权利要求1所述的一种二维液相色谱接口装置，其特征在于所述切换阀为连接有第一富集柱和第二富集柱的二位十通阀，所述二位十通阀包括用于连接第一富集柱的第一富集柱端口和第二富集柱端口、用于连接第二富集柱的第三富集柱端口和第四富集柱端口、用于连接一连接管的第一连接管端口和第二连接管端口。
专利摘要一种二维液相色谱接口装置，涉及一种液相色谱设备。提供一种可实现制备型二维液相色谱联用的二维液相色谱接口装置。设有稀释液加注泵、混合器和切换阀，所述混合器设有稀释液流入端口、样品流入端口和混合液流出端口；所述稀释液流入端口与稀释液加注泵的出口相连通，所述样品流入端口与第一维液相的色谱柱的出口相连通，所述切换阀上至少设有一混合液流入端口、一废液端口、一流动相流入端口和一流动相流出端口，所述混合液流入端口与所述混合器的混合液流出端口相连通，所述流动相流入端口与第二维液相色谱的输液泵相连通，所述流动相流出端口与第二维液相的色谱柱相连通。
文档编号G01N30/60GK201993351SQ20112003855
公开日2011年9月28日 申请日期2011年2月14日 优先权日2011年2月14日
发明者丘鹰昆, 吴振, 庄萍, 赵虎义, 陈琳 申请人:厦门大学