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专利名称：原料药材白术指纹图谱测定方法
技术领域：
本发明涉及一种应用指纹图谱特征，对原料药材白术在生产工艺流程中的各个步骤中的质量进行监控的测定方法。
背景技术：
指纹图谱在中成药全面质量控制中作用重大，由于中药成品与水煎液，醇沉前后的成分含量有差异，应用指纹图谱对中药生产工艺流程中的各个步骤进行测定，可以考察各成分的变化情况，指导生产工艺，确保产品的质量稳定。以便秘通口服液为例，目前，国内尚没有对便秘通口服液及其原料药材白术的整个生产工艺流程中各步骤的质量进行全面监控。

发明内容
本发明的目的是构建原料药材白术的色谱指纹图谱，得其指纹图谱特征，并利用该指纹图谱特征，全面监控原料药材白术的质量，以确保产品质量的稳定、均一的原料药材白术溶液指纹图谱测定方法。
本发明的目的是通过下述途径来实现的用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.05mol/1磷酸二氢钾(KH2PO4)缓冲溶液(pH＝2.5)-乙腈系统为流动相，梯度条件为T(分钟)为0～80；A％(0.05mol/l磷酸二氢钾缓冲溶液比乙腈)为90～95∶45～55；检测波长为220nm；柱温为35℃；精密称取羟白术内酯对照品适量，加入15～60％乙腈使溶解，制成200μg/ml的对照液；精密量取原料中有白术的供试成品10ml，加水10ml转移至分液漏斗中，用醋酸乙酯提取三次，每次20ml，合并提取液，减压回收溶剂至干，残渣用15～60％乙腈定量转移至10ml量瓶中，加入15～60％乙腈至10ml刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，取过滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定色谱图，将供试品溶液的指纹图谱与对照品共有模式图谱经计算机辅助相似度评价软件比较。
该原料药材白术指纹图谱测定方法，可以适用于便秘通口服液等使用原料药材白术的成品、半成品的质量监控测定。
本发明相比背景技术有如下优点能对原料药材白术在生产的全过程中进行质量监控，有效控制原料药材白术的质量，保证产品工艺稳定，确保产品质量稳定、均一。
具体实施例方式
本发明的原料药材白术指纹图谱测定方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.05mol/l磷酸二氢钾(KH2PO4)缓冲溶液(pH＝2.5)-乙腈系统为流动相，梯度条件为T(分钟)为0～80；A％(0.05mol/l磷酸二氢钾缓冲溶液比乙腈)为90～95∶45～55；检测波长为220nm；柱温为35℃；精密称取羟白术内酯对照品适量，加入15～60％乙腈使溶解，制成200μg/ml的对照液；精密量取原料中有白术的供试成品10ml，加水10ml转移至分液漏斗中，用醋酸乙酯提取三次，每次20ml，合并提取液，减压回收溶剂至干，残渣用15～60％乙腈定量转移至10ml量瓶中，加入15～60％乙腈至10ml刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，取过滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定色谱图，将供试品溶液的指纹图谱与对照品共有模式图谱经计算机辅助相似度评价软件比较。
本发明的原料药材白术溶液指纹图谱测定方法的最佳实施例为用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.05mol/l磷酸二氢钾(KH2PO4)缓冲溶液(pH＝2.5)-乙腈系统为流动相，梯度条件为T(分钟)为0～80；A％(0.05mol/l磷酸二氢钾缓冲溶液比乙腈)为90∶55。检测波长为220nm；柱温为35℃。
精密称取羟白术内酯对照品适量，加入30％乙腈使溶解，制成200μg/ml的对照液。
再精密量取原料药材白术溶液10ml，加水10ml转移至分液漏斗中，用醋酸乙酯提取三次，每次20ml，合并提取液，减压回收溶剂至干，残渣用30％乙腈定量转移至10ml量瓶中，加入30％乙腈至10ml刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，取过滤液，即得原料药材白术供试品溶液。
然后，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定色谱图，供试品溶液的色谱图应检出与参照指纹图谱相同的表白术色谱峰，将供试品溶液的指纹图谱与对照品共有模式图谱经计算机辅助相似度评价软件(如中南大学开发的“计算机辅助相似度评价系统”)比较，相似系数应不得低于0.85，这样说明供试品溶液中白术的含量是合格的。
权利要求
1.一种原料药材白术指纹图谱测定方法，其特征是用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，0.05mol/l磷酸二氢钾(KH2PO4)缓冲溶液(pH＝2.5)-乙腈系统为流动相，梯度条件为T(分钟)为0～80；A％(0.05mol/l磷酸二氢钾缓冲溶液比乙腈)为90～95∶45～55；检测波长为220nm；柱温为35℃；精密称取羟白术内酯对照品适量，加入15～60％乙腈使溶解，制成200μg/ml的对照液；精密量取原料中有白术的供试成品10ml，加水10ml转移至分液漏斗中，用醋酸乙酯提取三次，每次20ml，合并提取液，减压回收溶剂至干，残渣用15～60％乙腈定量转移至10ml量瓶中，加入15～60％乙腈至10ml刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，取过滤液，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定色谱图，将供试品溶液的指纹图谱与对照品共有模式图谱经计算机辅助相似度评价软件比较。
2.根据权利要求1所述的原料药材白术指纹图谱测定方法，其特征是流动相中，0.05mol/l磷酸二氢钾缓冲溶液比乙腈的最佳值为90∶55；所使用的乙腈溶液最佳含量为30％。
全文摘要
一种应用指纹图谱特征对原料药材白术在生产工艺流程中的各个步骤的全过程进行质量监控的测定方法，通过液相色谱仪测定的对照品溶液的指纹图谱与供试品溶液的指纹图谱经计算机辅助相似度评价软件比较，全面监控原料药材白术的质量，确保产品工艺和产品质量稳定、均一，提供了一种有效的产品质量检测方法和工艺技术创新的评价依据。
文档编号G01N30/88GK1595145SQ20041002808
公开日2005年3月16日 申请日期2004年7月15日 优先权日2004年7月15日
发明者冯帆生, 苏薇薇, 苏碧茹, 彭维, 吴凤薇, 潘隽丽, 谢洁谢, 王蔚 申请人:广州中一药业有限公司