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专利名称：一种锡及锡合金废料中金的分析方法
技术领域：
本发明涉及ー种化学分析方法，特别涉及ー种微量贵金属元素的化学分析方法。
背景技术：
在现代エ业废料中有大量的锡及锡合金，主要来自电子行业，分为纯锡废料、锡基合金废料，锡焊料、锡渣及锡泥等，形态上有块状、屑状和粉末状，锡的含量也相差较大，这些废料除了含有主体锡外，还含有部分其他金属元素，如:铅、铜、铋、神、锌等，有些锡及锡合金产品添加ー些贵金属，形成锡金合金和锡银合金等，这些废料里面含有大量的贵金属，回收这些贵金属具有重要的社会和经济价值。其中贵金属作为锡及锡合金废料贸易的重要计价元素，准确快速地測定其中的贵金属含量具有重大的意义，可以为贸易和回收エ艺提供客观的数据依据。金的富集有活性炭吸附法、泡沫塑料吸附法、树脂吸附富集等。熔铅是金的良好富集剂，采用火法铅试金分离富集金，铅试金具有称样量大、取样代表性好、适应范围宽、富集效率高等优点。金的测试方法有重量法、分光光度法、容量法、原子吸收法、发射光谱法等。可以根据样品、含量的差异以及实验条件选择不同的測定方法。目前还没有相关锡及锡合金废料中金測定的国家标准及行业标准，也未见相关文献。由于主体元素锡的干扰，容易造成富集不完全，通常铅试金富集锡及锡合金废料中的金測定结果偏低现象。

发明内容
本发明的目的是克服铅试金测试锡及锡合金废料中金的方法的缺陷，优化称样量和火试金配料，提出一种消除大量锡的干扰的方法。本发明的技术方案如下:
取2 5g样品，2(T40g碳酸钠，5 15g硼，5g ニ氧化硅，100 200g氧化铅，2.5g面粉和
0.1g纯银:混合均匀后倒入试金坩埚，其上覆盖15g无水硫酸钠，将坩埚放入900°C的试金炉中，保温IOmin后，在40 50分钟之内升温到1100°C，再保温lOmin，取出坩祸，使所有铅沉于坩埚底部，冷却后取出铅扣；放入900°C已灼烧20分钟的镁砂灰皿中，待熔铅脱膜后，炉温保持850°C灰吹，当合金出现光辉点后取出冷却；将干净的银珠置于IOOml烧杯，カロI: I的硝酸5ml，加热溶解，待银珠溶解完全后，取下，加2滴5%氯化钠溶液，再缓慢加入20ml王水，继续加热溶解，至溶液体积小于IOml时，取下冷却，定容IOOml容量瓶，样品溶液或稀释成金含量小于IOy g/mL的5%盐酸溶液，按照原子吸收法測定其中金含量。本发明通过条件试验，优化配料配比，铅试金捕集废料中的金，灰吹后得到贵金属银合金，王水溶解银合金，在约5%的盐酸介质中，在设定的仪器工作条件下，火焰原子吸收光谱法測定锡及锡合金废料中的金。锡或者锡合金废料中含有大量的锡，火试金生成锡酸盐，在配料比例中适当減少酸性物质ニ氧化硅，增加碱性物质碳酸钠的用量，控制熔体的酸碱度，从实验结果可以看出，取得良好的分离和富集效果。本发明的方法分离富集效果理想，分析结果准确、稳定，操作简单，相对标准偏差小于1.0%，回收率97.8 101.4%。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进ー步阐述。实施例的样品分别为金属锡和锡阳极泥。潮湿的样品先烘干，再磨成粉末或者制成小颗粒。每个样品分别按照实施例1、2分别测定4次。标准工作曲线绘制:取金标准储备溶液0、2.00,4.00,6.00,8.00、10.0Oml于ー组IOOml容量瓶中，各加入5ml盐酸，用水定容，混匀，在仪器设定条件下测量其吸光度，由计算机绘制工作曲线；钯测定波长242.8nm,燃烧高度6mm，狭缝宽度0.4nm,灯电流3mA，乙炔流量1.0L/min,空气流量7.0L/min的蓝色火焰的原子吸收光谱法测定金含量。样品的測定:样品溶液或者其稀释液于相同仪器条件下測量吸光度，在工作曲线上查得金浓度，计算样品中金含量。实施例1:称取2.0253g金属锡，20g碳酸钠，5g硼砂，5g ニ氧化硅，IOOg氧化铅，
2.5g面粉，0.1g纯银，混合均匀后，放入试金坩埚中，上面用15g无水硫酸钠覆盖，将坩埚放入900°C的试金炉中，关闭炉门，保温IOmin后，在4(T50分钟之内升温到1100°C，再保温lOmin，取出坩埚，将坩锅平稳地旋动几次，并在铁板上轻轻地敲2 3下，使所有铅沉于坩埚底部，冷却后敲碎坩埚取出铅扣；将铅扣锤成四方形，放入900°C已灼烧20分钟的镁砂灰皿中，关闭炉门2min，待熔铅脱膜后，稍开炉门，炉温保持850°C灰吹，当合金出现光辉点，将坩埚放置炉门Imin后取出冷却；用铁锤将银珠表面的废渣敲干净，置于IOOml烧杯，カロI: I的硝酸5ml，在电热板上加热溶解，待银珠溶解完全后，取下，加2滴5%氯化钠溶液，再缓慢加入20ml王水，摇动烧杯以分散氯化银沉淀，继续放在电热板上加热溶解，至溶液体积小于IOml时，取下冷却，定容IOOml容量瓶；溶解后的溶液用空气-こ炔火焰原子吸收光谱仪測定其吸光度，按照标准工作曲线法计算金的质量浓度。实施例2:称取4.9876g锡阳极泥，40g碳酸钠，15g硼砂，5g ニ氧化硅，200g氧化铅，2.5g面粉，0.1g纯银，操作方法同实施例1。表I是金属锡和锡阳极泥的測定结果，从表I结果可以看出，测定结果稳定，相对标准偏差小于1.5%。表I样品测定结果(克/吨)
权利要求
1.ー种锡及锡合金废料中金的分析方法，其特征是步骤如下:取2 5g样品，2(T40g碳酸钠，5 15g硼，5g ニ氧化硅，10(T200g氧化铅，2.5g面粉和0.1g纯银:混合均匀后倒入试金坩埚，其上覆盖15g无水硫酸钠，将坩埚放入900°C的试金炉中，保温IOmin后，在40飞0分钟之内升温到1100°C，再保温lOmin，取出坩埚，使所有铅沉于坩埚底部，冷却后取出铅扣；放入900°C已灼烧20分钟的镁砂灰皿中，待熔铅脱膜后，炉温保持850°C灰吹，当合金出现光辉点后取出冷却；将干净的银珠置于IOOml烧杯，加1:1的硝酸5ml，加热溶解，待银珠溶解完全后，取下，加2滴5%氯化钠溶液，再缓慢加入20ml王水，继续加热溶解，至溶液体积小于IOml时,取下冷却，定容IOOml容量瓶,样品溶液或稀释成金含量小于IOii g/mL的5%盐酸溶液，按照原子吸收法測定其中金含量。
全文摘要
一种锡及锡合金废料中金的分析方法，其特征是样品与碳酸钠，硼，二氧化硅，氧化铅，面粉和纯银加热，冷却后取出铅扣；保持850℃灰吹，灰吹后金与加入的银形成银金合金；再以王水溶解银金合金，在约5%的盐酸介质中，以空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定锡及锡合金废料中的金。本发明的方法分离富集效果理想，分析结果准确、稳定，操作简单，相对标准偏差小于1.0%，回收率97.8~101.4%。
文档编号G01N21/31GK103115886SQ20131003569
公开日2013年5月22日 申请日期2013年1月30日 优先权日2013年1月30日
发明者肖红新, 庄艾春, 唐维学, 赖心 申请人:广州有色金属研究院