专利名称：一种测定四氢呋喃中稳定剂bht含量的高效液相色谱分析方法
技术领域：
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种测定四氢呋喃中稳定剂ΒΗ ^2，6- 二叔 丁基-4-甲基苯酚)含量的高效液相色谱分析方法。
背景技术：
四氢呋喃(THF)又称为1，4_环氧丁烷、氧杂环戊烷，具有低毒、低沸点、流动性好 等特点，是一种重要的有机合成及精细化工原料，具有广泛的用途。四氢呋喃可用于制造防 腐涂料、油墨、萃取剂、人造革的表面处理剂；在医药方面，四氢呋喃可用作合成咳必清、利 复霉素、黄体酮和一些激素药的原料；作为生产聚亚甲基乙二醇醚(PTMEG)的重要原料，四 氢呋喃用于合成热塑性聚氨酯、共聚酯醚和聚氨酯弹性纤维(氨纶)，用于合成树脂和天然 树脂的加工，四氢呋喃还具有优良的溶剂性能，可直接用作溶剂。现有技术中，由于四氢呋喃能与氧化剂发生强烈反应，遇明火、高热、强氧化剂极 易引起燃烧爆炸，所以，未加稳定剂时接触空气或在光照条件下易生成具有潜在爆炸危险 性的过氧化物。通常在四氢呋喃的生产过程中需添加抗氧剂BHT或类似物作为稳定剂，但 是稳定剂含量的多少直接影响产品的质量和应用性能，因此需要对四氢呋喃中的稳定剂进 行定量检测，确保稳定剂在四氢呋喃中保持一定的含量。目前未见测定四氢呋喃中稳定剂BHT含量的高效液相色谱分析方法的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种测定四氢呋喃中稳定剂BHT含量的高 效液相色谱分析方法，以填补现有技术中对四氢呋喃中稳定剂BHT定量检测的空白。本发明所述的测定四氢呋喃中稳定剂BHT含量的高效液相色谱分析方法，包括如 下步骤1)高效液相色谱的条件如下反相色谱柱C18，5ym，150X4.6^(I.D·)，流动相甲醇乙腈水=50-70 10-40 10-30 (ν/ν)，流速1.Oml/min，柱温40°C，进样量5.0μ1，检测波长277nm，稳定剂BHT保留时间27. Omin。2)配制稳定剂BHT标准溶液，由于稳定剂BHT在水中溶解性差，在有机相溶解性较 好，本发明采用上述流动相溶解并稀释制备稳定剂BHT标准溶液；3)用二极管陈列检测器在200-400nm之间进行连续扫描；制定标准曲线，测定峰 面积，计算出样品中稳定剂BHT的含量。本发明的有益效果
1)采用Q8反相色谱柱，以高效液相色谱分析方法准确测定四氢呋喃中稳定剂BHT 的含量，并用流动相溶解样品，确保了溶液的稳定性；2)进样体积为5. 0μ 1，柱温为40°C，提高了色谱峰的对称性；3)能快速准确测定四氢呋喃中稳定剂BHT的含量，其最低检测限为0. 0002mg/ml, 本发明方法为确保四氢呋喃产品中BHT含量的稳定性和产品的质量控制提供了可靠的检 测数据。
图1为稳定剂BHT的紫外光谱图。图2为四氢呋喃的紫外光谱图。图3为流动相A甲醇水=50 50 (ν/ν)时的色谱图。图4为流动相B乙腈水=50 50 (ν/ν)时的色谱图。图5为流动相甲醇乙腈水=60 20 20 (ν/ν)时的色谱图。图6为流动相甲醇乙腈水=60 16 24 (ν/ν)时的色谱图。图7为稳定剂BHT的标准曲线图。
具体实施例方式下面通过实施例对本发明作进一步说明，但实施例并不限制本发明的保护范围。 主要实验仪器及色谱条件Waters 1525型高效液相色谱仪，Waters 717plus自动进样器，配Waters四96型 二极管阵列(PDA)检测器，色谱分离系统的控制和记录由Waters Empower色谱管理系统完 成。色谱柱选用C18，5μπι，150Χ4. 6mm(I.D)，流动相甲醇乙腈水= 50-70 10-40 10-30卜八)，流速1.01111/1^11，柱温401，检测波长277歷。试剂与药品稳定剂BHT 对照品(> 99. 0wt% )；甲醇HPLC级；乙腈HPLC级；样品含有稳定剂BHT的四氢呋喃，经前处理去除过氧化物、干燥、精馏制备而得。实验中流动相和溶液用水均为二次石英蒸馏水。实施例1检测波长的选择用二极管阵列检测器在M0-400nm进行连续扫描，得到紫外吸收光谱图(参见 图1-2)。由图1可知，稳定剂BHT在277nm附近有最大吸收；由图2可知，四氢呋喃在 240-400nm区间没有最大吸收波长，所以，选择检测波长为277nm。实施例2流动相的选择将不同体积比的流动相组成进行对比筛选试验，当选择甲醇和水按50 50 (ν/ν) 作为流动相A时，稳定剂BHT色谱峰根本不能分离，其分离效果参见图3 ；当选择乙腈和水 作为流动相B按50 50 (ν/ν)时，稳定剂BHT色谱峰不能达到很好的分离，拖尾现象严重， 其分离效果参见图4。由此可见，流动相选择甲醇-水、乙腈-水均无很好的分离效果，而根据峰形变化趋势，本发明将流动相选择为甲醇-乙腈-水混合溶剂，取得了较好的效果，部分试验结果 参见表1。其中，当甲醇、乙腈、水的体积比为60 20 20条件下，各成分能够达到基线分
离，略有拖尾现象，分离效果参见图5。当甲醇、乙腈、水的体积比为60 16 M条件下，各成分能够达到基线分离，无 拖尾现象，分离效果参见图6。表1流动相对比筛选试验的数据
权利要求
1.一种测定四氢呋喃中稳定剂BHT含量的高效液相色谱分析方法，其特征在于，包括 如下步骤1)高效液相色谱的条件为反相色谱柱C18，5 μ tm，150X4. 6mm (I. D.)，流动相甲醇乙腈水=50-70 10-40 10-30 (ν/ν),流速:1. Oml/min,柱温40°C，检测波长277nm，进样体积:5.0μ 1,保留时间:27. Omin ；2)配制稳定剂BHT标准溶液；3)制作标准曲线；4)样品含量的测定。
2.根据权利要求1所述的高效液相色谱分析方法，其特征在于，所述流动相优选甲 醇乙腈水=60 16 24 (ν/ν) ο
3.根据权利要求1所述的高效液相色谱分析方法，其特征在于，采用流动相溶解并稀 释制备稳定剂BHT标准溶液。
全文摘要
本发明公开了一种测定四氢呋喃中稳定剂BHT含量的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤1)高效液相色谱的条件为C18反相色谱柱，5μm，150×4.6mm(I.D.)，流动相甲醇∶乙腈∶水＝50-70∶10-40∶10-30(v/v)，流速1.0ml/min，柱温40℃，检测波长277nm，进样量5.0μl，保留时间27.0min；2)配制稳定剂BHT标准溶液；3)制作标准曲线；4)样品含量的测定，测得稳定剂BHT的最低检测限为0.0002mg/ml。本发明方法可以准确测定四氢呋喃中稳定剂BHT的含量，为确保四氢呋喃产品中BHT含量的稳定性和产品的质量控制提供了可靠的检测数据。
文档编号G01N30/02GK102128886SQ20101058072
公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月9日 优先权日2010年12月9日
发明者干海平, 郑琦, 陈浩云, 陈红, 马俊 申请人:国药集团化学试剂有限公司
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