专利名称：一种样品中重金属的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种样品中重金属的测定方法，属于农业分析化学领域。
背景技术：
我国目前肥料相关标准较多，现有的肥料中有关重金属(镉、铬、铅、汞、砷)检测较为详细的国家标准为肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标(GB/T 23349-2009)和有机-无机复混肥料(GB18877-2002)，其中对样品的前处理较为相近，均采用的王水(HN03:HC1=1:3)消解。水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量及含量测定(NY 1110-2006)中将汞、砷和其他三种重金属元素镉、铅、铬前处理方法区分开来，采用不同的前处理方法，但均采用王水作为主要消解液。有机肥料(NY 525-2002)中对重金属的检测参照城镇垃圾农用控制标准 (GB8172-87)。但GB8172-87中只对控制标准值进行了规定，没有对检测方法进行规定。复合微生物肥料(NY/T 798-2004)和生物有机肥(NY884-2004)中对重金属的规定均参照GB18877-2002。生物有机肥(NY 884-2004)中未对重金属进行规定。GB/T 23349-2009和GB18877-2002中采用的王水消解方法目前在使用过程中存在诸多弊端，例如消解时液体起沫过多、样品消解不完全等，大大影响了肥料中重金属检测数据的准确性，必需加以改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种样品中重金属的测定方法，特别适合于有机肥料和有机-无机复混肥料中铬镉铅汞砷五种重金属的消解。本发明所提供的一种样品中重金属的测定方法，包括如下步骤(I)将待测样品浸泡于消解液a中，然后加热至其体积减少至原体积的20°/Γ30% ；所述样品为有机肥料、有机无机复混肥料、植株、土壤或污泥；所述重金属为铬、镉、铅、汞或砷；所述消解液a为HN03、HCl和HClO4的混合液；(2 )向步骤(I)体系中加入消解液b至所述消解液a的体积的509Γ100% ； 所述消解液b为HNO3和HCl的混合液；(3)继续加热经步骤(2)处理后的混合液至近干涸；继续加入盐酸溶液，然后用水定容后经测定即得到待测样品中重金属的含量。上述的测定方法中，步骤(I)中，所述消解液a的加入量为2. (Γ8. Og待测样品需要122mL所述消解液a。上述的测定方法中，所述消解液a的组成可为90mL HN03、30mL HCl和2mLHC104。上述的测定方法中，步骤(I)中，在加热之前所述方法还可包括将所述消解液a静置12h 24h的步骤。上述的测定方法中，步骤(I)中，所述加热步骤为先在140°C下恒温加热4小时，然后再升温至170°C继续加热。
上述的测定方法中，所述消解液b中，HNO3与HCl的体积比可为3:1。上述的测定方法中，所述盐酸溶液中HCl与水的体积比为I :5 ;所述盐酸溶液的加入量为20mL。上述的测定方法中，步骤(3)中，用水定容至100mL。本发明对待测样品采用统一的前处理方法，采用同一消解液，对样品中的砷、镉、铅、铬、汞进行测定，测定结果完全符合国标要求。利用该方法中的的检测溶液还可以用于肥料中铜、锌与镍等重金属的检测。本发明很好地解决了检测肥料过程中前处理方法繁琐、各种元素检测消解液不同一等难点问题，大大简化了前处理步骤，提高了检测效率，降低了检测成本，值得普及推广。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。实施例I、有机肥料中重金属回收率测定I. I空白溶液的制备除不加试样外,其他步骤同步骤I. 3。I. 2样品加标实验室选取有机肥料，每种肥料称取2份平行样，其中I份加入铬、镉、铅、汞、砷混合标准溶液进行测定，从而得出重金属元素的回收率。I · 3样品消解液的制备称取有机肥料样品4. Og,放入400mL高型烧杯中，于通风橱中向烧杯内加入90mLHN03、30mL HCl和2mL HClO4，盖上表面皿，轻摇烧杯，静置12小时。将烧杯放于电热板上，先在140°C下恒温加热4小时，然后将电热板温度升高至170°C继续加热，待消解液减少至原体积的20%时，向烧杯中补加18mL HNO3和6mL HC1，继续加热至消解液剩5mL左右，稍微将表面皿移开继续加热，待溶液蒸发至近干涸，以赶尽硝酸。冷却后，加入20mL HCl与水的体积比为I :5的盐酸溶液，加热溶解后冷却至室温。将溶液转移定容至IOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀待用。I. 4消解液的重金属检测上述有机肥料的消解液按照GB/T23349-2009《肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标》标准进行仪器检测。所得到的有机肥料中重金属回收率检测结果见表I。表I回收率检测结果
权利要求
1.一种样品中重金属的测定方法，包括如下步骤(1)将待测样品浸泡于消解液a中，然后加热至其体积减少至原体积的209Γ30%； 所述样品为有机肥料、有机无机复混肥料、植株、土壤或污泥； 所述重金属为铬、镉、铅、汞或砷； 所述消解液a为HN03、HCl和HClO4的混合液； (2)向步骤(I)体系中加入消解液b至所述消解液a的体积的50°/Γ 00%； 所述消解液b为HNO3和HCl的混合液； (3)继续加热经步骤(2)处理后的混合液至干涸；继续加入盐酸溶液，然后用水定容后经测定即得到待测样品中重金属的含量。
2.根据权利要求I所述的测定方法，其特征在于步骤(I)中，所述消解液a的加入量为2. (Γ8. Og待测样品需要122mL所述消解液a。
3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于所述消解液a的组成为90mLHN03、30mL HCl 和 2mL HC104。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的测定方法，其特征在于步骤(I)中，在加热之前所述方法还包括将所述消解液a静置12tT24h的步骤。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的测定方法，其特征在于步骤(I)中，所述加热步骤为先在140°C下恒温加热4小时，然后在升温至170°C继续加热。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的测定方法，其特征在于所述消解液b中，HNO3与HCl的体积比为3:1。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的测定方法，其特征在于所述盐酸溶液中HCl与水的体积比为I :5 ;所述盐酸溶液的加入量为20mL。
全文摘要
本发明公开了一种样品中重金属的测定方法。包括如下步骤(1)将待测样品浸泡于消解液a中，然后加热至其体积减少至原体积的20%~30%；所述样品为有机肥料、有机无机复混肥料、植株、土壤或污泥；所述重金属为铬、镉、铅、汞和砷；所述消解液a为HNO3、HCl和HClO4的混合液；(2)向所述消解液a中加入消解液b至所述消解液a的原始体积的50%~100%；所述消解液b为HNO3和HCl的混合液；(3)继续加热经步骤(2)处理后的混合液至干涸；继续加入盐酸溶液，然后用水定容后经测定即得到待测样品中重金属的含量。本发明很好地解决了检测肥料过程中前处理方法繁琐、各种元素检测消解液不同一等难点问题，大大简化了前处理步骤，提高了检测效率，降低了检测成本，值得普及推广。
文档编号G01N1/28GK102866046SQ20121034817
公开日2013年1月9日 申请日期2012年9月18日 优先权日2012年9月18日
发明者刘善江, 田野, 孙昊, 马良 申请人:北京市农林科学院
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