专利名称：密封型锌、锡凝固点容器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种密封容器，更具体地，涉及一种密封型锌、锡凝固点容器，其 可用于建立90国际温标中0°C到419. 527°C温度范围基准及标准装置，以检定分度标准钼 电阻温度计。
背景技术：
ITS-90国际温标以一系列金属、非金属物质为定义固定点，在中温区金属固定点 包括镓熔点，铟、锡、锌、铝、银凝固点。这些固定点的温度值是通过在一个大气压下高纯 金属物质固液平衡状态的温度给定的，其量值的稳定性受到诸多因素的影响，如固定点制 作方法、固定点复现方法、固定点保存、金属样品纯度等。目前，金属凝固点容器主要有两种 形式，一种是开口容器，另一种是全密封容器。对于开口容器来说，装置复杂，且容易受到外 界条件的影响，导致其量值的稳定性较差；而全密封容器，通过将盛有纯金属的石墨坩埚密 封在一个高纯石英容器内，可有效防止高纯金属被氧化或被污染，使用方便，具有明显的优 点。但是，对于全密封容器要有良好的结构设计及制作工艺，一旦在容器中存在有空气残留 或者制作工艺不高，都会导致高纯金属被污染，影响量值稳定性。
发明内容本实用新型提供一种密封容器，其能够有效提高容器的除气水平，减小固定点高 纯物质被污染的可能，提高复现水平。本实用新型的密封容器包含有一外壳，该外壳的一端封闭、另一端具有平整的开 口部；一石墨坩埚，该石墨坩埚的埚体外表面与上述外壳的内表面相邻接；一石墨坩埚阱， 其设置在石墨坩埚内，在该石墨坩埚阱的外表面与石墨坩埚的内表面之间具有高纯金属， 在靠近所述石墨坩埚阱的开口部的侧壁上设置有进出气口 ；一石墨坩埚盖，其中心具有开 口部，该石墨坩埚盖盖在上述石墨坩埚上，上述石墨坩埚阱穿过上述开口部并设置在石墨 坩埚内；一石英温度计阱，该石英温度计阱的一端封闭、另一端具有开口部，该石英温度计 阱设置在上述石墨坩埚阱的内部，上述石英温度计阱的外表面与上述石墨坩埚阱的内表面 相邻接，采用中间具有开口部的石英片将石英温度计阱的开口部与外壳的开口部焊接，在 石英温度计阱与外壳之间形成密封空间。其中，该外壳采用二次成形的高纯石英；其中，该密封容器的温坪持续时间在20个小时以上；其中，在上述石英片上具有掐封口 ；其中，上述密封容器内充有标准大气压的氩气，该氩气纯度为99. 9999% ；其中，上述石英温度计阱中温度计的浸没深度为180_210mm ；其中，上述石墨坩埚、石墨坩埚阱、石墨坩埚盖中的石墨的纯度为99. 9995% ；其中，高纯金属的重量为1. 1-1. 5Kg之间，按质量名义纯度为99. 99999% ；其中，上述外壳的底面具有最大尺寸在48-51mm之间，高度在300-330mm之间；[0013]其中，上述石英温度计阱中温度计的浸没深度为190mm，高纯金属的重量为 1. 3Kg，外壳的底面具有的最大尺寸为49mm，外壳的高度为314mm。本实用新型的容器口由现在通常采用的突口形式改为平口，焊接工艺及效率得到 提高，进出气口的设计提高了容器内部在充氩气之前的除气水平，减小了高纯金属被污染 的可能。本实用新型的优点在于高纯金属及附件的使用保证固定点温坪值的可靠性。全密 封的灌注、高效焊接工艺以及全密封型的固定点减小固定点高纯物质被污染的可能，复现 水平高。新型的结构设计使用方便，温坪时间长，提高了检定效率。
图1为密封容器的结构简图。图中，1、石英温度计阱2、掐封口 3、石墨坩埚盖4、进出气口 5、石墨坩埚6、石英外 壳7、高纯金属8、石墨坩埚阱。
具体实施方式
本实用新型的优点将会通过下文结合附图中对优选实施例的详细描述而更加明显。图1中，密封容器包括外壳7，该外壳采用二次成形的高纯石英制成，该外壳 的底部的一端封闭、另一端开口向上，且开口部位为平口形式，不同于现有技术中突口的 形式，该外壳的底面具有最大尺寸，其中该最大尺寸在48-51mm之间，石英外壳的高度在 300-330mm 之间。石墨坩埚5，该石墨坩埚5设置在外壳中，石墨坩埚的埚体外表面与外壳7的内表 面相邻接，其可以接触，也可以采用非接触的形式；石墨坩埚阱8，其设置在石墨坩埚5内， 在石墨坩埚阱8的外表面与石墨坩埚5的内表面之间具有高纯金属7，其中高纯金属7的重 量在1. 0-1. 5Kg之间，名义纯度为99. 99999% (按质量)，在靠近石墨坩埚阱8的开口部的 侧壁上设置有进出气口 4，通过该进出气口 4使得坩埚阱内的气体可以迅速被抽�。皇� 埚盖3，其中心具有开口部，该石墨坩埚盖盖在上述石墨坩埚5上，石墨坩埚阱8穿过上述石 墨坩埚盖3的开口部并设置在石墨坩埚5内，上述石墨坩埚、石墨坩埚阱、石墨坩埚盖中的 石墨的纯度为99. 9995%。石英温度计阱1，该石英温度计阱的一端封闭、另一端具有开口部，该石英温度计 阱1设置在上述石墨坩埚阱8的内部，上述石英温度计阱中温度计的浸没深度在180-210mm 之间；上述石英温度计阱1设置在石墨坩埚阱8中，其中石英温度计阱1的外表面与上述石 墨坩埚阱8的内表面相邻接，采用中间具有开口部的石英片将石英温度计阱1的开口部与 外壳7的开口部焊接，其中石英片的开口部与石英温度计阱的开口部相接触，通过焊接连 接在一起，该石英片可以是覆盖在石英温度阱和外壳的开口部上，然后通过焊接密封，亦可 以采用将石英片嵌在石英温度阱和外壳之间，再焊接密封，从而在石英温度计阱与外壳之 间形成密封空间，在该石英片上具有掐封口 2。在密封容器的所有部件在安装之前，都要经过严格清洗、烘干。先用稀酸清洗，再 用蒸馏水煮沸清洗三次。在高温下对石墨坩埚进行长时间烘烤、抽空，以除去水分及杂质； 将高纯金属放入清洗烘干后的石墨坩埚中，放置到石英外壳中，然后放入熔化炉密封，连续加热抽真空24小时，真空度约为10_2Pa，在此期间采用高纯氩气清洗数次。石墨坩锅阱采用自动下落部件，保证在高纯金属熔化过程中始终处于密封状态， 避免了金属的污染，这与现有技术当中，在金属熔化后靠人工顶压石墨中心管的方法相区 别。待坩埚内的金属完全熔化，石墨中心管下落到设计位置位后降温使金属凝固。采用喷灯将石英温度计阱1及石英外壳7焊接，并装入密封炉接真空系统中再次 熔化金属，在金属样品液、固相共同存在的状态下充入一个标准大气压的高纯氩气。最后用 喷灯将排气口密封，形成掐封口 2，完成了一个固定点容器的灌注。复现性是温标固定点水平的重要标志。灌注好的固定点放入一三段控温炉进行复 现，要求炉子从炉膛底向上180mm温度梯度小于0. 1°C。首先熔化固定点容器中金属，并将 定点炉的温度控制并保持在比凝固点高(1. 5-3) °C范围内，待稳定后以0. 10C /min的速率 降温，待监视温度计测量值回升后，诱导并将定点炉保持在比凝固点约低1°C的温度上，然 后插入被测温度计进行测量。最为本实用新型的优选实施例，设计温度计浸没深度为190mm，所用石墨纯度为 99. 9995%，石英外壳为二次成形的高纯石英，石英外壳的直径为49mm，长度约314mm，所用 高纯金属的名义纯度为99. 99999% (按质量)，质量为1. 3kg。通过把容器装入一三段控温 炉进行复现，温坪持续时间超过20小时。经不确定度评估，该固定点容器扩展不确定度为 0.64mK(k = 2)。由此可见，高纯金属、石墨、石英的使用保证固定点温坪值的可靠性。全密 封的灌注、高效焊接工艺以及进出气口的设置，降低了固定点高纯物质被污染的可能，复现 水平高。新型的结构设计使用方便，温坪时间长，提高了检定效率。尽管参照特定的优选实施例示出并描述了本实用新型，但本领域技术人员应该理 解，本说明书中列举的具体实施方案或实施例，只不过是为了理解本发明的技术内容，在不 背离本发明的主旨和范围的情况下，本发明在形式上和细节上可以进行多种改变。
权利要求一种密封容器，其特征在于，包含有一外壳，该外壳的一端封闭、另一端具有平整的开口部；一石墨坩埚，该石墨坩埚的埚体外表面与上述外壳的内表面相邻接；一石墨坩埚阱，其设置在石墨坩埚内，在该石墨坩埚阱的外表面与石墨坩埚的内表面之间具有高纯金属，在靠近所述石墨坩埚阱的开口部的侧壁上具有通孔；一石墨坩埚盖，其中心具有开口部，该石墨坩埚盖覆盖在上述石墨坩埚上，上述石墨坩埚阱穿过上述石墨坩埚盖的开口部并设置在石墨坩埚内；一石英温度计阱，该石英温度计阱的一端封闭、另一端具有开口部，该石英温度计阱设置在上述石墨坩埚阱的内部，上述石英温度计阱的外表面与上述石墨坩埚阱的内表面相邻接，采用中间具有开口部的石英片将石英温度计阱的开口部与外壳的开口部焊接，在石英温度计阱与外壳之间形成密封空间。
2.如权利要求1所述的密封容器，该外壳采用二次成形的高纯石英。
3.如权利要求1所述的密封容器，该密封容器的温坪持续时间在20个小时以上。
4.如权利要求2所述的密封容器，在上述石英片上具有掐封口。
5.如权利要求1-4中任一项所述的密封容器，上述密封容器内充有标准大气压的氩 气，该氩气纯度为99. 9999 %。
6.如权利要求1-4中任一项所述的密封容器，上述石英温度计阱中温度计的浸没深度 为 180-210mm。
7.如权利要求1-4中任一项所述的密封容器，上述石墨坩埚、石墨坩埚阱、石墨坩埚盖 中的石墨的纯度为99. 9995%。
8.如权利要求1-4中任一项所述的密封容器，其中高纯金属的重量为1.l_1.5Kg之间， 按质量名义纯度为99. 99999 %。
9.如权利要求1-4中任一项所述的密封容器，上述外壳的底面具有最大尺寸在 48-5 Imm之间，高度在300_330mm之间。
10.如权利要求1-4中任一项所述的密封容器，上述石英温度计阱中温度计的浸没深 度为190mm，高纯金属的重量为1. 3Kg，外壳的底面具有的最大尺寸为49mm，外壳的高度为 314mm。
专利摘要本实用新型涉及一种密封容器，更具体地，涉及一种密封型锌、锡凝固点容器。密封容器包括石英外壳、石英温度计阱、石墨坩埚、石墨坩埚阱、石墨坩埚盖，高纯金属等部分。密封容器口采用平口形式，焊接工艺及效率得到提高，位于石墨坩埚阱的侧壁上的进出气口的设计提高了充氩之前容器内部的除气水平，减小了固定点高纯物质被污染的可能，提高复现水平。
文档编号G01K15/00GK201600202SQ20092021632
公开日2010年10月6日 申请日期2009年9月11日 优先权日2009年9月11日
发明者孙建平, 张金涛, 邱萍 申请人:中国计量科学研究院
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