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专利名称：用高效液相色谱法分析伊潘立酮及其有关物质的方法
技术领域：
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种用高效液相色谱法分离测定伊潘立酮及其制剂的含量或有关物质的方法。
背景技术：
伊潘立酮是混合型5-羟色胺(5-HT) 2A和多巴胺&受体拮抗剂，属非典型精神抑制药，主要用于治疗成年人精神分裂症。其化学名为K4-[344-(6-flU0r0-l，2-benziS0 xazol-3-yl) -l-piperidinyl]propoxy] -3-methoxyphenyl] ethanone,结构式为
权利要求
1.一种测定伊潘立酮或其有关物质的方法。其特征在于采用的方法为液相色谱法，其中，分离柱为十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，流动相选自乙酸铵溶液-乙腈、乙酸铵溶液-甲醇和乙酸铵溶液-乙腈与甲醇的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于伊潘立酮峰与相邻杂质峰的分离度等于或大于1. 5。
3.根据权利要求1所述的方法，所说的有关物质包括选自下列物质中的一个或多个已知杂质6-氟-3-(4-哌啶基)-1，2_苯并噁唑盐酸盐(杂质A)、4-羟基-3-甲氧基苯乙酮 (杂质B)、1- [4- (3-氯丙氧基)-3-甲氧苯基]乙基酮(杂质C)、3- [ 1- (3-氯丙基)-4-哌啶基]-6-氟-1，2-苯并异噁唑(杂质D)，和/或其它未知杂质。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的流动相为乙酸铵溶液-乙腈。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述流动相中，乙酸铵溶液与乙腈或甲醇的体积比为60 40 40 60。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于乙酸铵溶液与乙腈或甲醇的体积比为 50 50。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述乙酸铵溶液浓度为3.0 8. Og/L，优选 5. Og/L。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述乙酸铵溶液的pH值为4 7。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述乙酸铵溶液pH值为6.6。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于该方法还进一步包括以下步骤1)称取伊潘立酮或含伊潘立酮的制剂样品适量，加甲醇适量使溶解，用流动相溶解并稀释至刻度，摇勻，配制成每Iml含伊潘立酮0. 1 2mg的供试品溶液；2)设置流动相流速为0.8 1. 2ml/min，检测波长为230nm ；3)取步骤1)的供试品溶液适量，用微孔滤膜滤过，取滤液5 100μ 1注入液相色谱仪，完成伊潘立酮或其有关物质的分离与测定。
全文摘要
本发明涉及一种用高效液相色谱法分离分析测定伊潘立酮及其有关物质的方法，该方法采用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱和选自乙酸铵溶液-乙腈和乙酸铵溶液-甲醇的流动相。该方法更加快速地分离测定伊潘立酮及其有关物质，保证产品的质量和疗效。
文档编号G01N30/26GK102455329SQ20101051533
公开日2012年5月16日 申请日期2010年10月22日 优先权日2010年10月22日
发明者付晓泰, 张道林, 樊斌, 段玉娟, 王强, 石瑞那, 谢峰 申请人:重庆医药工业研究院有限责任公司