专利名称：一种自动校准方法及装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种自动校准方法及装置，尤其是一种应用在色谱领域的自动校准方 法及装置。
背景技术：
用于环境监测的在线色谱分析仪通常使用外标校准法对分析物进行定量分析，即 在测量实际样品前，先分析得到已知浓度标气中各待测组分的信号值，再以该信号值以及 待测组分和标气浓度的比值作为定量分析中的换算系数。通常这类仪器在长时间运行后，由于环境条件变化及检测器响应衰减等原因，仪 器对于同一浓度气体的信号值会发生漂移，从而严重影响测量值的准确性。因此在线色谱 分析仪需要进行定期的校准，用来确立信号值与样品浓度之间的换算关系。目前普遍的做法是采用动态校准仪来配制不同浓度的校准气体，对仪器进行校 准，其过程为1)操作人员在动态校准仪上手动设定校准气的多个浓度级别中的一个及其相应 流量，以便于配制相应浓度级别的校准气；操作人员手动控制动态校准仪及色谱分析仪之 间的通路，将得到的校准气通入色谱分析仪，直至色谱分析仪测定该浓度气体至信号数值 稳定，得到校准数据；2)操作人员手动切断动态校准仪及色谱分析仪之间的通路，再重复步骤1)，重新 配制其他浓度级别的校准气，即操作人员在动态校准仪上手动设定校准气的其它浓度级 别及相应流量，且色谱分析仪测定相应浓度气体至信号数值稳定，得到相应校准数据；直至 得到所需要的各浓度级别的校准数据；3)在色谱分析仪上，操作人员手动调用各校准数据，建立各浓度数值与其相应稳 定信号值之间的关系曲线，并以该曲线作为后续实际样品测量时定量的依据。采用动态校准仪进行校准，存在以下几点不足1、自动化程度低、仪器小型化难由于动态校准仪与色谱分析仪是两套仪器，校准过程中各浓度级别气体的配制、 动态校准仪与色谱分析仪之间通路的控制及最后校准曲线的生成均需要手动操作，步骤繁 琐，实现远程控制和自动化校准较为困难；校准仪体积大，小型化较为困难；2、稀释比范围小、使用及维护成本高动态校准仪自身配备的流量计流量范围有限，导致稀释气与标气的比值即稀释比 范围有限；为获得高浓度等级的校准气，就需要使用较大的标气流量，这样标气消耗快；或 者根据需求设置流量时，动态校准仪的固定配置无法达到所需流量，使校准无法按预期进 行；若要实现大稀释比范围的校准，需要经常更换流量计，导致使用及维护成本偏高；3、针对每台色谱分析仪进行个性化设计较为困难由于不同的色谱分析仪适用的场合不同，使对相应的色谱分析仪进行校准时，稀释比范围不同，导致使用一台动态校准仪不能同时满足多台色谱分析仪的校准要求；从而 使对每台色谱分析仪进行个性化设计比较困难。
发明内容
为了解决现有技术中的上述不足，本发明提供了一种稀释比范围大、体积小、可实 现远程控制和自动校准的自动校准方法及装置。为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案一种自动校准方法，包括以下步骤a、样气通入分析仪器，对其进行连续分析；b、当需要校准时，控制单元将气体流路切换至校准流路；所述控制单元控制标气与稀释气的流量，配制成指定浓度的校准气，将校准气通 入分析仪器，得到校准数据；处理单元根据校准数据生成新的校准结果；C、控制单元将气体流路切换至样气流路，利用新的校准结果对样气进行连续分 析，直至需要校准。进一步，在步骤b中，测量指定浓度的校准气，根据测量结果判断是否需要校准。进一步，所述控制单元和/或处理单元设置在分析仪器内或远程服务器内。作为优�。诓街鑒中，配制指定浓度的校准气时，处理单元根据计算得到的标气 和/或稀释气的流量，判断是否超出了控制相应气体流量的流量控制器的量程；若超出，分 析仪器发出报警。作为优�。霰昶拖∈推南∈捅鹊牡鹘诜段副吨良盖П�。作为有序那，在步骤b中，将配制成的校准气同时通入不同的分析仪器，对分析仪 器进行校准。作为优�。龇治鲆瞧魑追治鲆�。本发明还提供了一种自动校准装置，包括分析仪器、校准单元、测量单元、处理单 元和控制单元，所述校准单元包括流量控制器和气体混合室；所述校准单元和测量单元设置在分析仪器内部；所述气体混合室通过流量控制器分别与标气和稀释气相连，并与外界大气相通；所述测量单元分别与所述气体混合室和样气相连；所述控制单元控制样气流路和校准流路的切换；所述控制单元还控制流量控制器，以控制标气和稀释气的流量；所述处理单元在校准时对校准数据进行处理，得到校准结果。进一步，所述控制单元和/或处理单元设置在分析仪器内或远程服务器内。作为优�。淼ピ拱ūň？椋菁扑愕玫降谋昶�/或稀释气的流量， 判断是否超出了控制相应气体流量的流量控制器的合适量程范围；若超出，报警�？榉⒊� 报警。作为优�。錾鬃远Ｗ甲爸门浔噶瞬煌髁糠段У牧髁靠刂破鳎允迪直� 气和稀释气不同稀释浓度的配比。作为优�。龇治鲆瞧魑追治鲆�。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果1、稀释比大、成本小标气采用小流量的流量控制器控制其流量，可实现配制稀释比较大的校准气，可 减少昂贵的标气的使用量；2、体积小、自动化程度高可将校准�？榧稍谏追治鲆悄诓浚辈捎蒙追治鲆悄诓康牧髁靠刂频ピ� 及处理单元，实现校准和分析，使仪器的体积�。煌ü谥贸绦蚧蛟冻炭刂频绱欧У目睾蜕瓒髁浚啥砸惶ɑ蚨嗵ㄔ谙叻治鲆� 同时进行自动化校准，使仪器使用及维护的工作量更�。煌üＷ嫉ピ啥砸瞧鹘卸ㄊ钡姆治鲋柿科兰鄄馐裕ü涑鲆欢ㄅǘ鹊男Ｗ� 气进行测试，当测量值超出质量控制的偏差范围时，自动触发校准程序；3、方便个性化设计由于仪器方便地配置了合适量程的流量计，可方便的针对色谱用途进行个性化设 计。
图1为实施例1中的自动校准装置的结构示意图；图2为实施例1中建立的校准曲线图；图3为实施例2中的自动校准装置的结构示意图；图4为实施例3中的自动校准装置的结构示意图。
具体实施例方式实施例1请参阅图1，一种自动校准装置，包括分析仪器、校准单元10、测量单元21、处理单 元31和控制单元41 ；所述校准单元10、测量单元21、处理单元31和控制单元41均设置在分析仪器内 部；所述分析仪器为色谱分析仪；所述校准单元10包括阀门、流量控制器121、流量控制器122和气体混合室13 ；所述阀门包括两个两通常闭电磁阀111、电磁阀112和一个两位三通电磁阀113 ；所述流量控制器121、流量控制器122为质量流量计MFC或电子流量控制器EFC， 本实施例为EFC ；所述气体混合室13通过流量控制器121与稀释气相连，通过流量控制器122与标 气相连，所述标气和稀释气在气体混合室13内充分混合形成校准气；所述气体混合室13、 流量控制器121、流量控制器122及电磁阀111、电磁阀112共同形成校准流路；为减少校准气的消耗量，稀释气流量控制器121的量程范围可为标准气流量控制 器122量程范围的100倍以上，也可以根据用户的需求灵活配置；所述气体混合室13还与外界大气相通，以保持气体混合室13内的气压与大气压 平衡；所述测量单元21通过电磁阀113分别与所述气体混合室13和样气相连；
电 磁阀113关闭时，气体流路切换至样气流路，样气通入测量单元21 ；电磁阀113 开启时，气体流路切换至校准流路，控制单元51对电磁阀111、电磁阀112和流量控制器 121、流量控制器122进行控制以控制稀释气和标气的流量，稀释气和标气在气体混合室13 内混合均勻配置成指定浓度的校准气；校准气通入测量单元21 ；所述测量单元21包括富集管、色谱柱和检测器等，以实现对通入测量单元的气体 进行采样、进样及测量；所述控制单元41控制所述电磁阀111、电磁阀112、电磁阀113，使各电磁阀处于 指定的状态，以实现样气流路和校准流路的切换；并调节两个流量控制器121、流量控制器 122，使稀释气和标气达到所需的流量；所述处理单元31利用校准结果对样气进行连续分析，并在校准时对校准数据进 行处理，得到新的校准结果。本实施例还提供了一种自动校准方法，包括以下步骤a、提供本实施例所述的自动校准装置；检测环境空气时，控制单元41控制电磁阀113处于关闭状态，样气通入测量单元 21，控制单元41控制测量单元21的采样及进样，处理单元31对由检测器检测得到的数据 进行分析，实现色谱分析仪对样气的连续分析；b、当需要校准时，控制单元51调整电磁阀113处于开启状态，将气体流路切换至 校准流路；同时，控制电磁阀111、控制电磁阀112和流量控制器121、流量控制器122，配置 指定浓度的校准气；校准气通过电磁阀113进入测量单元21，得到校准数据；处理单元31 根据校准数据生成新的校准结果；配制指定浓度的校准气并由校准气得到校准结果的过程，具体如下bl、校准气中待测物的浓度为lOppm，稀释气为零级空气，测量单元21的浓度测量 范围为0-300ppb ；在进行自动校准前，可经由内嵌于处理单元61的平台软件设置所需的校准浓度 级别和标气流量，比如依次为Oppb、IOppb、50ppb、300ppb四个浓度级别，流量为2L/min，还 可以设定每个浓度级别所需的平行数据的个数(比如3个)，以及平行测量结果允许的偏差 限值(如3%)；b2、平台软件向控制单元41发出开始校准的命令后，电磁阀113切换至开启状态， 气体混合室13内的气体分为两路，一路排空，另一路则作为样品进入到测量单元21 ；处理单元31计算稀释气和标气的流量，并通过控制单元4调节电磁阀111、电磁 阀112的状态并调节流量控制器121、流量控制器122至所需流量，分别为2L/min和OmL/ min (流量为0，关闭电磁阀12)，测量单元21开始第一个浓度点的测量，处理单元31自动对 得到的结果进行分析和保存，当连续多次测定结果的偏差在用户允许的限值以下时，测量 单元21内的平台软件发出该浓度级别测量结束，并启动下一浓度级别测量的命令；处理单元31计算并调节电磁阀111、电磁阀112的状态和流量控制器的流量值，开 启电磁阀112，流量控制器121控制稀释气的流量为1998mL/min，流量控制器122控制标气 的流量为2mL/min，两种气体在气体混合室13中充分混合，形成浓度为IOppb的校准气；测 量单元21对该浓度的校准气进行测量，并在满足测量结果的设定要求后自动切换至下一 浓度级别气体的配置和测量，直至300ppb的校准气测量结束；
控制单元41接收到处理单元31发出的校准结束的指令，关闭三个电磁阀，测量单 元21内的平台软件则根据所得的校准数据，以校准气的浓度与相应的峰面积值作图，然后 对图中各点进行线性拟合，即得到如图2所示的校准曲线；该曲线即代表了峰面积值与校 准气浓度值的换算关系；在整个校准过程中，用户只需在测量单元21内的平台软件中设置所需的数值并 选择启动校准，余下的操作、判断和计算均由仪器自动完成，极大地减少了用户的工作量； C、控制单元41调整电磁阀113至关闭状态，将气体流路切换至样气流路，利用新 的校准结果对样气进行连续分析，直至需要校准。标气采用小流量的流量控制器控制其流量，可实现配制稀释比较大的校准气，可 减少昂贵的标气的使用量；可将校准�？榧稍谏追治鲆悄诓浚辈捎蒙追治鲆悄诓康牧髁靠刂频ピ� 及处理单元，实现校准和分析，使仪器的体积小；通过内置程序控制电磁阀的开关和设定流量，可对在线分析仪进行自动化校准， 使仪器使用及维护的工作量更�。煌üＷ嫉ピ啥砸瞧鹘卸ㄊ钡姆治鲋柿科兰鄄馐裕ü涑鲆欢ㄅǘ鹊男Ｗ� 气进行测试，当测量值超出质量控制的偏差范围时，自动触发校准程序。实施例2请参阅图3，一种自动校准装置，与实施例1所述的自动校准装置不同的是所述自动校准装置还包括远程服务器52，控制单元和分析单元可以一个设置在分 析仪器内，一个设置在远程服务器内；也可以均设置在分析仪器内；也可以均设置在远程 服务器内；本实施例中，控制单元42和处理单元32设置在远程服务器52内；所述自动校准装置配备了不同流量范围的流量控制器，以实现标气和稀释气不同 稀释浓度的配比；所述处理单元32内设置报警�？椋淼ピ�32根据计算得到的标气和/或稀释 气的流量判断是否超出了控制相应气体流量的流量控制器的量程范围，若超出，报警�？� 发出报警，提示更换合适量程的流量控制器。本实施例还提供了一种自动校准方法，与实施例1所述自动校准方法不同的是在步骤a中，提供本实施例所述的自动校准装置；在步骤b中，测量指定浓度的校准气，以便于检验测量单元22内的校准曲线是否 准确，若不准确，需要校准；测量指定浓度校准气判断校准曲线是否准确的过程，具体如下(1)、校准气中标气即待测物的浓度为lOppm，稀释气为零级空气，测量单元22的 浓度测量范围为0-300ppb ；经由远程服务器52内的处理单元32内的平台软件设置所需的校准浓度和校准气 流量，校准浓度为lOppb，流量为2L/min，同时设定所需的平行数据的个数为3个及测量结 果允许的偏差限值3% ；(2)、平台软件向控制单元42发出开始测量的命令后，电磁阀113切换至开启状 态，气体混合室13内的气体分为两路，一路排空，另一路则作为样品进入到测量单元22 ；
处理单元32计算稀释气和标气的流量，并通过控制单元42调节电磁阀和流量控 制器的状态，使电磁阀112开启，流量控制器121控制稀释气的流量为1998mL/min，流量控 制器122控制标气的流量为2mL/min，两种气体在气体混合室13中充分混合，形成浓度为 IOppb的校准气；测量单元22继续对该浓度的校准气进行测量，并在满足测量结果的设定 要求后结束；控制单元42接收到测量结束的指令，关闭三个电磁阀，测量单元22内的平台软件 则根据所得的数据带入测量单元22的校准曲线，以检验校准曲线是否准确；若准确，测量 单元22可以继续对样气进行连续测量；若不准确，启动校准程序，对系统进行校准，并利用 得到的新的校准曲线对样气进行连续测量；若在对样气进行连续测量时，处理单元32计算得到的流量，超出了流量控制器 121和/或流量控制器122的量程范围，则内嵌于处理单元32内的报警模块会提示错误，发 出报警；用户可方便地根据处理单元32给出的流量数据，更换合适量程的流量控制器；也可根据用户常用的校准气浓度范围、流量和校准气的浓度，个性化配置合适的 流量控制器。相比于配置一台动态校准仪，自动校准系统的配置和使用更为灵活。通过远程控制电磁阀的开关和设定流量，可对在线分析仪进行自动化校准，使仪 器使用及维护的工作量更小。实施例3请参阅图4，一种自动校准装置，与实施例2所述的自动校准装置不同的是所述分析仪器有多台，其中，校准单元10内置于一台分析仪器中，并由远程服务 器53内的控制单元43对其中的电磁阀和流量控制器进行控制；气体混合室13的排空气路 分别接入其它分析仪器测量单元的进样口 ；在本实施例中，分析仪器为4台色谱分析仪，校 准单元10内置于色谱分析仪1内。一种自动校准方法，与实施例2所述校准方法不同的是在步骤a中，提供本实施例所述的自动校准装置；在步骤b中，处理单元43计算出稀释气和标气的流量，进行各浓度点测量时，至少 一台色谱分析仪进行校准和测量，在本实施例中，色谱分析仪1、色谱分析仪4进行测量，色 谱分析仪2需要校准，色谱分析仪3需要检验是否需要校准；此时远程控制单元43控制关闭色谱分析仪1、色谱分析仪4对应的两位三通电磁 阀，开启色谱分析仪2、色谱分析仪3对应的两位三通电磁阀及色谱分析仪1中的两通电磁 阀111和两通电磁阀112，并设置流量控制器121、流量控制器122至所需流量；气体混合室13内的校准气，一路排空，另有两路分别进入色谱分析仪2进行校准， 进入色谱分析仪3检验是否需要校准；色谱分析仪1、色谱分析仪4则继续进行样气测量。 各色谱分析仪在进行样气测量时，控制其中的三通电磁阀处于关闭状态，测量单 元的进样口与样气连通；需要校准时，则打开各个电磁阀，测量单元的进样口与气体混合室 13连通；四台色谱分析仪可以同步或异步进行校准或检验是否需要校准，此时配置出的校 准气可以得到更大限度的利用，减少浪费，节约校准气，节省标气。由于仪器配置了合适量程的流量计，可方便的针对色谱用途进行个性化设计。上述实施方式不应理解为对本发明保护范围的限制。本发明的关键是将校准单元内置于色谱分析仪内部，系统自动设定校准气的各浓度级别及流量，实现在线校准，无需人工过多参与，稀释比大、体积小并能对色谱分析仪进行个性化设计。在不脱离本发明精神 的情况下，对本发明做出的任何形式的改变均应落入本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种自动校准方法，包括以下步骤a、样气通入分析仪器进行连续分析；b、当需要校准时，控制单元将气体流路切换至校准流路；所述控制单元控制标气与稀释气的流量，配制成指定浓度的校准气，将校准气通入分 析仪器，得到校准数据；处理单元根据校准数据生成新的校准结果；C、控制单元将气体流路切换至样气流路，利用新的校准结果对样气进行连续分析，直 至需要校准。
2.根据权利要求1所述的自动校准方法，其特征在于在步骤b中，测量指定浓度的校 准气，根据测量结果判断是否需要校准。
3.根据权利要求1所述的自动校准方法，其特征在于所述控制单元和/或处理单元 设置在分析仪器内或远程服务器内。
4.根据权利要求1 3任一权利要求所述的自动校准方法，其特征在于在步骤b中， 配制指定浓度的校准气时，处理单元根据计算得到的标气和/或稀释气的流量，判断是否 超出了控制相应气体流量的流量控制器的量程；若超出，分析仪器发出报警。
5.根据权利要求1所述的自动校准方法，其特征在于所述稀释气和标气的稀释比的 调节范围为几倍至几千倍。
6.根据权利要求1或2所述的自动校准方法，其特征在于在步骤b中，将配制成的校 准气同时通入不同的分析仪器进行校准或检验是否需要校准。
7.根据权利要求1所述的自动校准方法，其特征在于所述分析仪器为色谱分析仪。
8.一种自动校准装置，包括分析仪器、校准单元、测量单元、处理单元和控制单元，所述 校准单元包括流量控制器和气体混合室；所述校准单元和测量单元设置在分析仪器内部；所述气体混合室通过流量控制器分别与标气和稀释气相连，形成校准流路；所述测量单元分别与所述气体混合室和样气相连；所述控制单元控制样气流路和校准流路的切换，并控制流量控制器，以控制标气和稀 释气的流量；所述处理单元在校准时对校准数据进行处理，得到校准结果。
9.根据权利要求8所述的自动校准装置，其特征在于所述控制单元和/或处理单元 设置在分析仪器内或远程服务器内。
10.根据权利要求8或9所述的自动校准装置，其特征在于所述处理单元还包括报警 �？椋菁扑愕玫降谋昶�/或稀释气的流量，判断是否超出了控制相应气体流量的流 量控制器的量程；若超出，报警�？榉⒊霰ň�。
11.根据权利要求8所述的自动校准装置，其特征在于所述色谱自动校准装置配备了 不同流量范围的流量控制器，以实现标气和稀释气不同稀释浓度的配比。
12.根据权利要求8所述的自动校准装置，其特征在于所述分析仪器为一台或多台色 谱分析仪。
全文摘要
本发明涉及一种自动校准方法，包括以下步骤a、样气通入分析仪器，对其进行连续分析；b、当需要校准时，控制单元将气体流路切换至校准流路；所述控制单元控制标气与稀释气的流量，配制成指定浓度的校准气，将校准气通入分析仪器，得到校准数据；处理单元根据校准数据生成新的校准结果；c、控制单元将气体流路切换至样气流路，利用新的校准结果对样气进行连续分析，直至需要校准。本发明还提供了一种自动校准装置。本发明具有稀释比范围大、体积小、可实现远程控制和自动校准等优点。
文档编号G01N30/02GK102109504SQ20101056597
公开日2011年6月29日 申请日期2010年11月19日 优先权日2010年11月19日
发明者刘立鹏, 朱文明, 李天麟, 肖旷 申请人:聚光科技(杭州)股份有限公司
专业数控铣床产品供应商
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