专利名称：一种前处理装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及样品的前处理，尤其是涉及一种去除水中干扰有机物的前处理装置。
背景技术：
在水质现场分析的过程中，水中所含的有机物会对测量产生干扰。这种干扰表现在两个方面，第一，影响检测传感器的灵敏度，如有机物吸附在电极上，将形成“钝化膜”，影响水中某些成分的溶出峰基线，甚至无法出峰，影响了相应成分的检测；第二，影响分析检测率，部分被测成分会以与有机物形成的络合态存在于水样中，往往该部分形态的成分不能被直接检测到，从而影响分析检测率。为了消除有机物的干扰，往往采用高温氧化剂氧化、光催化氧化(如紫外光催化氧化)等形式对水中有机物进行转化或者去除，该过程称为消解过程，水中有机物与氧化剂的反应称为消解反应。无论是高温氧化剂氧化还是光催化氧化，均需要加入氧化剂(也称“消解剂”)来消解水中的有机物。在此操作中，最关键的环节为控制氧化剂的加入量如果氧化剂的加入量过少，则消解不完全，有机物有残留，对测量产生影响；如果氧化剂的加入量过多，则氧化剂有残余，易造成氧化剂的浪费、氧化剂对环境的二次污染和氧化剂对检测器的损坏等问题。但是，在现有的水质现场分析过程中，密闭加热消解或者催化消解时，往往是根据经验确定一个固定的氧化剂加入量，将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化，然后实现分析组分的形态转变。但该种方式存在以下问题由于消解剂的加入量是固定的，当水质状况发生改变时，将出现有机物残余或消解剂过量，从而影响分析结果的测量准确度，同时过量的氧化剂处理不善易对环境造成二次污染。此外，由于消解剂的使用量固定，则针对每种不同水质类型的现场应用均需开发一种相应的测量方法，仪器的现场兼容性差。
实用新型内容为了解决现有技术中的上述不足，本实用新型提供了一种具有消解剂加入量自动调节控制的样品消解装置，该装置具有消解剂加入量控制准确、适用范围广、经济环保等特点。为实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案本实用新型提供了一种前处理装置，包括消解单元，所述消解单元是样品及试剂的反应场所，所述试剂包括消解剂；检测单元，所述检测单元用于检测消解单元内溶液的信号；控制单元，所述控制单元与进样单元、动力单元和检测单元相连；所述控制单元根据所述检测单元的检测信号，生成或调整输入条件，并根据所述输入条件控制进样单元流路的切换和动力单元的动力输送；进样单元，所述进样单元还与样品、试剂和动力单元相连；所述进样单元在控制单元的控制下，将样品、试剂注入消解单元；动力单元，所述动力单元还与消解单元相连，所述动力单元控制进样单元向消解单元输送样品及试剂。进一步，所述检测单元为探测器，所述探测器与控制单元相连。进一步，所述探测器为氧化还原电位探测器。进一步，所述检测单元还包括一个或两个光源，所述光源发出的光通过消解单元内的溶液后被探测器接收。进一步，所述进样单元还包括还原剂流路。本实用新型与现有技术相比具有以下有益效果1、准确度高根据检测单元检测到的消解单元内的溶液信号生成输入条件，设定消解剂的初始输入量，并根据反应后的溶液的信号调整输入的消解剂量，直至反应终止。使得消解剂的使用量能够得到较为准确的控制，进而使消解单元内溶液中的有机物能够被反应完全，同时避免了消解剂的过量引起的测量结果误差偏大，使得测量准确度提高。2、成本低本实用新型通过控制单元根据检测单元的每一次检测结果自动调整消解剂输入量为最佳值，使整个分析过程的消解剂输入量最�。谑∈约脸杀荆冶苊饬讼饧猎斐啥挝廴荆�3、可兼容性高由于消解剂量可自动动态控制，在水质分析方法开发确定后，针对不同的水质状况，不需要根据每一种水质类型开发新的测量方法，这样就使得水质分析方法和装置的兼容性更高；对于同一监测点，即便水质状况有大的波动，也不会因为水质状况波动过大导致测量结果受到影响的情况发生。
图1是实施例1中的前处理装置结构示意图；图2是实施例1中的前处理装置结构示意图；图3是实施例2中的前处理装置结构示意图；图4是实施例4中的前处理装置结构示意图；图5是实施例5中的前处理装置结构示意图。
具体实施方式
实施例1如图1、图2所示，一种前处理装置，用于伏安溶出法测定水中总砷时的样品前处理，包括消解单元、检测单元、控制单元2、进样单元3和动力单元4。所述消解单元包括消解池10和温度测量控制模块；所述消解池10是样品及试剂的反应场所；所述温度测量控制�？橛糜谙獬�10内温度的测量和控制，为本领域的现有技术，在此不再赘述。所述进样单元3与样品及试剂、控制单元2和动力单元4相连，所述试剂包括消解剂和还原剂；所述进样单元3在控制单元2的控制下，将样品、试剂注入消解单元。若在对样品的前处理过程中，过量的消解剂对后续测量无影响，且无需对被测元素进行还原，就无需再加入还原剂，则试剂可以仅包含消解剂。但本实施例，是用于测定水中总砷时的样品前处理，由于消解剂将消解池内的还原性活性较高的成分全部氧化，使得在测定总砷时，在将有机物氧化的同时，也将砷全部氧化为五价砷，由于五价砷没有电化学活性，所以在氧化后需要还原五价砷，才能进行后续检测，因此，在对样品进行前处理以后，还需要注入还原剂对其进行还原；因此，本实施例的试剂包括消解剂和还原剂。所述消解剂为无色消解剂，如高氯酸、过硫酸钾、过硫酸钠、双氧水等；本实施例中消解剂为过硫酸钾；所述还原剂为盐酸胼溶液；所述盐酸胼溶液用于还原消解反应后过量的消解剂过硫酸钾，同时用于还原被消解剂氧化了的五价砷。所述动力单元4还与消解单元相连，所述动力单元4控制进样单元3向消解单元输送样品、试剂。所述控制单元2分别与进样单元3、动力单元4和检测单元相连。所述检测单元包括光源51和探测器52，所述光源51和探测器52可以设置在消解池10的同侧或异侧，只要光源发出的光通过消解单元内的溶液后能被探测器接收即可； 本实施例中所述光源51和探测器52分别设置在消解池10的两侧。光源51为能够发射 UV254nm光的紫外光源，如LED，探测器52为光电探测器。所述探测器52与控制单元2相连。所述光源51发出的光通过所述消解池10，携带消解池10内溶液信号的光被所述探测器52检测，所述探测器52将信号传递至所述控制单元2。所述控制单元2根据探测器52传来的信号得到吸光度，根据吸光度信号及已建立的溶液信号(吸光度)与反应程度的对应关系，可以判断反应程度并生成或调整输入条件；已建立的溶液信号(溶液的吸光度)与反应程度的对应关系为若吸光度范围为a b时表明反应刚好完全，则，当吸光度大于b时，表明消解剂不足；当位于该区间时，表明消解剂刚好；当吸光度小于a时，表明消解剂过量。本实施例*，a = 0.001，b = 0.005。生成或调整输入条件时，控制单元2根据吸光度计算出样品中的COD含量，并由计算出的COD含量确定出消解样品所需的消解剂输入量；生成输入条件，并根据输入条件控制进样单元3流路的切换和动力单元4的动力输送。所述输入条件包括试剂种类、输入量和输入顺序；由于本实施例中试剂含有消解剂和还原剂，故输入条件为消解剂和还原剂的输入量和输入顺序。优选的，所述控制单元2还包括修正�？椋鲂拚？楦軮1和I生成修正系数 f(i1 I)，以修正消解剂输入量C2 ；其中，I1是样品注入消解单元后，采集到的消解单元内的溶液的信号K1是根据I1确定的消解剂输入量；I是消解单元内的样品与输入量为C1的消解剂反应后的溶液的信号。优选的，所述修正系数为[0049]本实施例还提供了一种前处理方法，用于伏安溶出法测定水中总砷时的样品前处理，包括以下步骤a、采用本实施例所述的前处理装置；其中控制单元2中包括已建立的溶液信号 (吸光度)与反应程度的对应关系；控制单元2启动进样单元3，使样品流路与动力单元4的流路相通，控制单元2启动动力单元4，将样品输送至消解池10 ；所述光源51发出波长λ i = 254nm的光通过所述消解池10，携带消解池10内溶液信号的光被所述探测器52检测，所述探测器52将信号传递至所述控制单元2 ；所述控制单元2根据探测器52传来的信号得到吸光度I1 ；b、所述控制单元2根据吸光度I1得出消解池10内溶液的COD含量，并进一步生成输入条件；所述输入条件包括试剂种类、输入量、输入顺序及输送速率；由于本实施例中试剂含有消解剂和还原剂，故生成的输入条件包括注入的试剂类型为消解剂和还原剂、注入顺序及注入量；根据吸光度I1确定的消解样品所需的消解剂输入量为C1 ；由于此时进行的消解反应，则确定的还原剂输入量为0 ；C、控制单元2启动进样单元3，使消解剂流路与动力单元4的流路相通，控制单元 2启动动力单元4，将输入量为C1的消解剂输送至消解池10 ；所述动力单元4控制进样单元 3向消解单元输送消解剂；d、试剂及样品在消解单元内发生反应，采集反应后溶液在波长λ 2处的吸光度I2 ； 并根据吸光度I2及溶液信号(吸光度)的对应关系判断反应程度并输出判断结果，本实施例中λ2 = X1 ；若吸光度I2大于b时，表明消解剂不足，输出判断信号为否；反之，则输出判断信号为是。i)若判断信号为否，将吸光度I2作为调整信号I，并根据调整信号I计算出样品
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中的COD含量，并由计算出的COD含量确定出消解样品所需的消解剂量<^2调整输入
条件，进入步骤e;e、根据步骤d中判断信号为否时确定的输入条件，控制进样单元3流路的切换和动力单元4的动力输送，向消解单元内注入试剂，返回步骤d，直至获得的判断信号为是。优选的，若判断信号为否，则表明在吸光度为I1时计算得出的消解剂输入量 C1值偏�。蛲杂谖舛任狪2时相应计算出的所需要加入的消解剂输入量C2也是偏小的，故根据信号I1和I修正消解剂输入量C2,得到修正系数f(I1; I2)；本实施例中
/(AJ2) = T^，修正后得到的消解剂输入量为C2 =T^lT。
h'11I-1ii)若判断信号为是，表明消解反应完成，此时，由于砷已被全部氧化为没有电化学活性的五价砷，故需加入对后续测量无影响的还原剂进行还原，直至溶液信号在a b 时，达到反应终止条件，反应终止，进入下一步的分析；故在判断信号为是且溶液信号(吸光度)小于a时，调整输入条件，此时输入条件为输入一定量的还原剂，进入步骤f ；f、根据步骤d中判断信号为是时确定的输入条件，向消解单元内注入试剂，返回步骤d。控制单元2控制还原剂加入的方式，可以为多种，只要能够使反应终止即可，即使消解单元内溶液的信号在a b之间；如可以为逐滴加入，实时测量信号，看消解单元内溶液的信号是否在a b之间；或先加入一定量的还原剂，再测其信号，根据测得的信号调整下一次的还原剂加入量，直至消解单元内溶液的信号在a b之间等。根据检测单元检测到的消解单元内的溶液信号生成输入条件，设定消解剂的初始输入量，并根据反应后的溶液的信号调整输入的消解剂量，直至反应终止。使得消解剂的使用量能够得到较为准确的控制，进而使消解单元内溶液中的有机物能够被反应完全，同时避免了消解剂的过量引起的测量结果误差偏大，使得测量准确度提高。通过控制单元根据检测单元的检测结果调整消解剂加入量为最佳值，使整个分析过程的消解剂加入量最�。谑∈约脸杀荆冶苊饬讼饧猎斐傻亩挝廴尽Ｍ保捎谙饧亮靠勺远刂疲谒史治龇椒ǹ⑷范ê螅攵圆煌乃首纯觯恍枰菝恳恢炙世嘈涂⑿碌牟饬糠椒ǎ庋褪沟盟史治龇椒ê妥爸玫募嫒菪愿摺Ｊ凳├�2一种前处理装置，与实施例1中所述的前处理装置相同。本实施例还提供了一种前处理方法，与实施例1中所述的前处理方法不同的是在步骤b中，控制单元2根据处理前一样品所消耗的消解剂的总量，确定本次输入条件，按照一定的比例确定向消解单元一次性输入的消解剂的量C1 ；并且该一定的比例可根据需要进行调整。本实施例中，所述控制单元2将本次测得的消解池10内溶液的初始吸光度Ι。*,” 与处理前一样品时的初始吸光度Icitm进行比较，生成比例系数C'，并根据前次样品的消解剂总的输入量I'。按照所述比例系数C'，生成本次样品前处理的输入条件；即本次消解剂的初始输入量C = C' *1'；所述比例系数可以为C' =I。g/IQ|m。根据处理前一样品的数据，设置本次分析样品的输入条件，节省了消解剂的输入时间，使得前处理过程能够快速准确进行。实施例3如图3所示，一种前处理装置，与实施例1所述的前处理装置不同的是1、本实施例的前处理装置用于测定水中总汞时的样品前处理；2、消解剂为有色消解剂，如高锰酸钾、重铬酸钾等，本实施例中消解剂为高锰酸钾；3、还原剂为草氨酸溶液，用于还原可能过量的高锰酸钾溶液；4、检测单元还包括光源53，所述光源53和探测器52用于检测消解剂的特征吸收波长谱线，以借此判断消解反应程度；所述光源53发出可见光，所述检测单元52能够同时接收254nm的光和消解剂的特征吸收光525nm ；5、已建立的溶液信号(溶液的吸光度)与反应程度的对应关系为若吸光度范围为a b时表明反应刚好完全，则，当吸光度大于b时，表明消解剂过量；当位于该区间时，表明消解剂刚好；当吸光度小于a时，表明消解剂不足。本实施例*，a = 0.001，b = 0.005。[0084]本实施例还提供了一种前处理方法，与实施例1所述的前处理方法不同的是1、采用本实施例的前处理装置；2、在步骤d中，根据有色消解剂特征吸收光谱判断反应程度，具体如下光源53发出的光通过所述消解池10，携带消解池10内溶液信号的光被所述探测器52检测，采集到波长λ 2处的信号，所述探测器52将信号传递至所述控制单元2 ；本实施例中λ 2兴λ工，波长λ 2为有色消解剂的特征吸收光525nm ；所述控制单元2根据探测器52传来的信号得到吸光度I2 ；若吸光度I2小于0. 001时，表明消解剂不足，输出判断信号为否；反之，则输出判断信号为是。i)若判断信号为否，采集反应后溶液在波长λ工为254nm处的吸光度I3，将吸光度 I3作为调整信号I，并根据信号I计算出样品中的COD含量，并由计算出的COD含量确定出消解样品所需的消解剂量C2;调整输入条件，进入步骤e，根据调整后的输入条件控制进样单元3流路的切换和动力单元4的动力输送，向消解单元内注入试剂，返回步骤d，直至获得的判断信号为是。优选的，若判断信号为否，则表明在吸光度为I1时计算得出的消解剂输入量C1值偏小，则同样对于吸光度为I时相应计算出的消解剂输入量C2也是偏小的，故根据信号I1
和ι修正消解剂输入量c2，得到修正系数fdi，I2)；本实施例中
权利要求1.一种前处理装置，包括消解单元，所述消解单元是样品及试剂的反应场所，所述试剂包括消解剂；检测单元，所述检测单元用于检测消解单元内溶液的信号；控制单元，所述控制单元与进样单元、动力单元和检测单元相连；所述控制单元根据所述检测单元的检测信号，生成或调整输入条件，并根据所述输入条件控制进样单元流路的切换和动力单元的动力输送；进样单元，所述进样单元还与样品、试剂和动力单元相连；所述进样单元在控制单元的控制下，将样品、试剂注入消解单元；动力单元，所述动力单元还与消解单元相连，所述动力单元控制进样单元向消解单元输送样品及试剂。
2.根据权利要求1所述的前处理装置，其特征在于所述检测单元为探测器，所述探测器与控制单元相连。
3.根据权利要求2所述的前处理装置，其特征在于所述探测器为氧化还原电位探测ο
4.根据权利要求2所述的前处理装置，其特征在于所述检测单元还包括一个或两个光源，所述光源发出的光通过消解单元内的溶液后被探测器接收。
5.根据权利要求1 4任一所述的前处理装置，其特征在于所述进样单元还包括还原剂流路。
专利摘要本实用新型提供一种前处理装置，包括消解单元，所述消解单元是样品及试剂的反应场所，所述试剂包括消解剂；检测单元，所述检测单元用于检测消解单元内溶液的信号；控制单元，所述控制单元与进样单元、动力单元和检测单元相连；所述控制单元根据所述检测单元的检测信号，生成或调整输入条件，并根据所述输入条件控制进样单元流路的切换和动力单元的动力输送；进样单元，所述进样单元还与样品、试剂和动力单元相连；所述进样单元在控制单元的控制下，将样品、试剂注入消解单元；动力单元，所述动力单元还与消解单元相连，所述动力单元控制进样单元向消解单元输送样品及试剂。本实用新型具有准确度高、成本低、兼容性高等优点。
文档编号G01N1/28GK202083585SQ201120229019
公开日2011年12月21日 申请日期2011年6月14日 优先权日2011年6月14日
发明者吕国文, 张思相, 王静, 项光宏 申请人:无锡聚光盛世传感网络有限公司, 聚光科技(杭州)股份有限公司
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