专利名称：一种测量钢中残余奥氏体含量的方法
技术领域：
本发明涉及测定钢中残余奥氏体的方法，特别是采用X-射线衍射仪测定钢中残 余奥氏体含量的方法。
背景技术：
金属材料，特别是钢铁材料在淬火后，往往存在一定量的残余奥氏体，而残余奥氏 体的含量对材料的性能有重要的影响。因此为了提高材料的力学性能和使用寿命，有必要 精确测量材料中奥氏体的含量，以便采取合理的热处理制度来控制材料中奥氏体含量。钢 铁材料(特别是板材)中有时存在较严重的织构，当这些材料中有奥氏体和马氏体时，目前 采用常规方法——行业标准YB/T5338-2006所规定的方法来测量，但该标准所采用的方法 往往不能有效地消除织构对测量结果的影响，也就是说该方法不适宜测量具有强织构试样 中的奥氏体含量，所得结果误差很大，不能反映材料物相组成的真实情况。为了消除织构对测量结果所带来的误差，CN101446561A提供了一种“采用X-射线 衍射极图数据定量测定钢中残余奥氏体的方法”，该方法具体为步骤(1)、准备被测物的步骤，被测物包括试样和标样，得到无表面残余应力的被 测物，具体为在测量之前首先准备好一块状钢铁材料待测试样，该试样中包含奥氏体(Y相) 和马氏体(或α相或铁素体)两个相，同时还要准备一块与待测试样的物理状态和化学成 分相同或相近的纯α相(或纯铁素体)标样，且标样中不存在织构；将待测试样和标样进 行机械抛光，然后进行化学抛光以除去表面残余应力，得到无表面残余应力的试样和标样。步骤⑵、实验的步骤，具体为步骤(2. 1)、将准备好的待测试样和标样分别放入具有织构附件的X-射线衍射仪 上的极图测量装置中，将试样(标样)置于α角等于0度的位置，采用短波长的X-射线源 (MoKa辐射)，将探测器依次放在马氏体(α相)或铁素体的(200)、(220)、(311)、(222)、 (420)、(422)和(511)七个衍射峰的峰位置(即各衍射峰所对应的布拉格角(2 θ )位置) 上，让试样(标样)在其平面内沿β角方向旋转360度(与此同时让试样在垂直试样法向 方向来回移动，这视试样(标样)的情况而确定是否来回移动)，分别采集各衍射峰的实测 强度(包含背底的平均强度)。在实验条件相同的情况下，将探测器依次放在各衍射峰 2 θ角附近位置上，按相同的操作方式，分别采集各衍射峰的背底强度I胃。步骤(2. 2)、将试样(标样)分别置于α角等于10、20、30、40度的几个等级位置 (也可以适当减少α角的等级位置，这视待测试样的情况而定)，重复第二步骤的测量过 程。步骤(3)、根据步骤(2)测得的实测衍射强度I $和背底衍射平均强度I胃，计算得 到试样中奥氏体含量的步骤，具体为将α角等于某个值的待测试样和标样的各衍射峰的实测衍射强度I $减去相应的 背底衍射平均强度I胃，得到衍射峰的真实强度I，并按以下公式得出该α角度下试样中a相的体积百分数Xia
<formula>formula see original document page 5</formula>其中P为轴密度(取向密度)因子，轴密度因子P的取值为<formula>formula see original document page 5</formula>上述两式中I、N分别为某(hkl)晶面的衍射强度、多重性因素，并依据马氏体的体 积百分数Xia计算出该α角下的试样(标样)中奥氏体的含量，奥氏体的含量=I-Xia ；同 理，测量出α角等于不同角度下的试样中奥氏体的含量，将这些奥氏体含量的结果取平均 值作为试样中奥氏体含量的最后结果，完成测量过程。上述CN101446561A公开的方法，在测量有织构试样的奥氏体(马氏体或铁素体) 含量时，能有效地消除织构对测量结果的影响，测量结果更接近真值。但是，该方法需要在 具有织构附件(极图装置)的X-射线衍射仪上进行，常规的X-射线衍射仪无法完成能有 效地消除织构的测量工作。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种测量钢中残余奥氏体含量的方法，该方 法能在常规的X-射线衍射仪上测定钢中残余奥氏体，且测量结果接近真值，误差小。本发明为解决上述提出的问题所采用解决方案为一种测量钢中残余奥氏体含量的方法，它的测量设备主要为X-射线衍射仪，包括 以下步骤步骤(1)、准备好块状钢铁材料试样，该试样中包含奥氏体和马氏体两个相，或包 括奥氏体和铁素体两个相，同时还要准备块状纯马氏体或纯铁素体的标样，该标样中不存 在织构；除去试样和标样的表面残余应力；步骤⑵、实验的步骤，具体为步骤(2.1)、选取马氏体或铁素体的(200)、(211)、(220)、(321)、(400)、(411)、 (422)、(440)和(433)九个衍射峰作为测试对象，将这九个衍射峰分成两组，第一组由 (200)、(211)、(220)三个衍射峰组成，第二组由(321)、(400)、(411)、(422)、(440)和(433) 六个衍射峰组成；步骤(2. 2)、对X-射线衍射仪上的测角台进行初始化处理，使测角台的1 θ轴和 2 θ轴都处在0度位置；步骤(2. 3)、确定各衍射峰的2 θ角位置及其左右两背底位置的步骤；步骤(2.3. 1)、用CoKa辐射对标样进行扫描，得到标样的衍射图谱，并由此确定第 一组中各衍射峰的2 θ角位置及其左右两背底位置；步骤(2.3.2)、用MoKa辐射对标样进行扫描，得到标样的衍射图谱，并由此确定第 二组中各衍射峰的2 θ角位置及其左右两背底位置；步骤(2. 4)、测量试样和标样的峰强度，具体为步骤(2. 4. 1)、使测角台的1 θ轴和2 θ轴都处在0度位置，采用CoKa辐射测量 第一组中的衍射峰，使测角台的1 θ轴和2 θ轴按1 2的角速度耦合，根据步骤(2. 3. 1)得到的各衍射峰的2 θ角位置，使2 θ轴处于某个衍射峰的位置，分别放入试样和标样，固 定2 θ轴，然后让1 θ轴采用单动扫描方式采集数据，得到该衍射峰的一系列不同角度下试 样和标样的峰强度；步骤(2. 4. 2)、重复步骤(2. 4. 1)，区别在于使2 θ轴分别处于第一组中的其它两 衍射峰的位置，分别得到两个衍射峰一系列不同角度下的试样和标样的峰强度；步骤(2. 4. 3)、采用MoKa辐射测量第二组衍射峰，重复步骤(2. 4. 1)，区别在于根 据步骤(2.3.2)得到的各衍射峰的2 θ角位置，使2 θ轴分别处于第二组中的各衍射峰的 位置，分别得到各衍射峰的一系列不同角度下试样和标样的峰强度；步骤(2. 5)、测量试样和标样的左右两背底强度，具体为
步骤(2. 5. 1)、使测角台的1 θ轴和2 θ轴都处在O度位置，采用CoKa辐射测量 第一组中的衍射峰的左右两背底，使测角台的1 θ轴和2 θ轴按1 2的角速度耦合，根据 步骤(2. 3. 1)得到的各衍射峰的2 θ角左右两背底位置，使2 θ轴分别处于某个衍射峰的 左右两背底位置，分别放入试样和标样，固定2 θ轴，然后让1 θ轴采用单动扫描方式采集 数据，得到该衍射峰的一系列不同角度下试样和标样的左右两背底强度；步骤(2. 5. 2)、重复步骤(2. 5. 1)，区别在于使2 θ轴分别处于第一组中的其它两 衍射峰的左右两背底位置，分别得到两个衍射峰的一系列不同角度下的试样和标样的左右 两背底强度；步骤(2. 5. 3)、采用MoKa辐射测量第二组中的衍射峰的左右两背底，重复步骤 (2.5. 1)，区别在于根据步骤(2. 3. 2)得到的各衍射峰的2 θ角左右两背底位置，使2 θ轴 分别处于第二组中的各衍射峰的左右两背底位置，分别得到各衍射峰的一系列不同角度下 试样和标样的左右两背底强度；步骤(3)、根据步骤(2)测得的试样和标样的峰强度和左右两背底强度，计算得到 试样中奥氏体含量。上述方案中，步骤(2. 4)和(2. 5)中，1 θ轴采用单动扫描方式采集数据时的实验 条件相同。与现有技术相比，本发明方法的优点在于本发明特点是只需要常规的X射线衍射仪，且在测量中使用了标样、选取了较多 衍射峰和采用了两种波长(一长一短)的X射线，并将用两种波长的X射线所测数据结合 起来进行计算。该方法的基本原理如下设有一块状钢铁材料待测试样i，该试样中包含奥氏体(Y相)和马氏体(α相) (或铁素体)两个相，同时又有一与待测试样的物理状态和化学成分相同或相近的纯α相 (或纯铁素体)标样j，且标样中不存在织构，则试样i中α相(也可选择Y相，本发明选 择α相)的体积百分数Xia与其(hkl)晶面的X-射线衍射强度I之间有如下关系T^= r" .. n X^+η Π F Xja⑴式中R是(hkl)晶面的反射本领，μ、D分别是质量吸收系数和密度(标样的μ j 和Dj就是α相的μ a *Da)。由于⑴式中所采用的为待测试样i和标样j中的同一相α，且为同一(hkl)衍 射晶面，所以Ria =Rja ；又由于组成该试样的a、Y互为同素异构体，所以质量吸收系数相同，即μα ^ μ γ，又因为奥氏体和马氏体的密度相差很小并考虑到Xia和&^之和等于1， 从而PiaDi= PivDi (进一步又=μρρ。这样(1)式就变为一个非常简单的关系式<formula>formula see original document page 7</formula>⑵如果试样不存在织构，则只要在相同的实验条件下测出同一(hkl)衍射晶面的 Iia和Ija并将它们代入(2)式，就可以求出马氏体(或铁素体)的含量(奥氏体的含量= I-Xia) 了。但试样中往往存在织构，需要消除织构对测量结果的影响。本发明采取以下两种措施的共同作用来有效消除织构对测量结果的影响，使误差 减小。第一种措施是采用短波长的X-射线源，利用MoKa辐射以获取试样中某相(如 α相，与标样的相组成相同)较多晶面的衍射峰，特别是晶面间距较小的衍射峰(晶面间距 �。苌浣�2Θ则大)。在此，我们引进轴密度(取向密度)因子P，并采用Horta的公式来 计算P。Horta的公式如下
<formula>formula see original document page 7</formula>(3)式中I、N分别为某(hkl)晶面的衍射强度、多重性因数。由(3)式可知，如果试样中不存在织构，则任一(hkl)晶面的轴密度因子Pia均等 于1 ；如果试样中存在织构，则Pia不一定等于1，其大小反应了晶粒的取向分布情况及各种 取向晶粒的相对数量。当所采用的(hkl)晶面的数量越多时，Pia的测量结果越精确，所以 本发明采用短波长的X-射线源以获取更多晶面的衍射峰。根据Pia所反应的物理意义，当 试样中存在织构时，(1)式应修正为<formula>formula see original document page 7</formula>第二种措施是为了消除织构对测量结果的影响，需尽可能地让试样中不同取向 的晶粒来参与同一(hkl)晶面的衍射。为满足这一要求，本发明利用了 X-射线衍射仪上的 1Θ轴和2 θ轴可以独立旋转的特点来进行测量。通常情况下，在做常规X-射线衍射实验 时，1 θ轴和2 θ轴按1 2的角速度进行旋转，即当1 θ轴旋转到某个角度位置时，则2 θ 轴旋转到两倍于该角度的位置，但发明中的测量过程与常规X-射线衍射实验是不同的，目 的是为了有效消除或减少织构对测量结果的影响。为了有效消除或减少织构对测量结果的影响，使测量结果的误差较�。诓饬渴保� 将2 θ轴固定在某相(如α相，与标样的相组成相同)某(hkl)衍射峰的2 θ位置，分别放 入试样和标样于1 θ轴上，让试样(或标样)沿Ψ角方向连续(或步进式地)旋转(倾斜) 一定角度(这种扫描方式即为1 θ轴单动扫描方式)，并记录下每旋转一定角度后的χ-射 线衍射强度(I’ (Sff)0和I’，这样可以获得该(hkl)衍射峰条件下的一组衍射强度 与Ψ角大小关系的数据(文件)。再将2 θ轴固定在该(hkl)衍射峰的2 θ角的附近位置 (2 θ 士 ω的位置，ω的大小视衍射峰的宽度而定)，在实验条件相同的情况下分别测量2 θ 轴固定在2 θ +ω和2 θ -ω位置时的背底数据，取这两背底数据的平均值作为该(hkl)衍 射峰的背底(Iim)。用I’和I’ 分别减去Iim得到不同β角下的试样和标 样的峰强度和I(fe#)e。将不同Ψ角下的试样和标样的峰强度之比0取平均值，这个值作为该(hkl)衍射峰的10/1」。，同样地，将2 0轴固定在另一(hkl)衍 射峰的2 θ位置上，重复上面的测量过程，这样获得了不同(hkl)衍射峰下的强度比(Iia/ 1>)，并将这些比值代入到公式⑶和⑷中进行计算，可以算出α相的含量Xia，则奥氏体 的含量=I-Xia。为了节省测量时间，将实验数据的采集过程中所得到的标样的强度数据保 留备用，在以后做同样的实验时不必再次测量这些数据，但要求每次测量的实验条件相同。需要说明一个问题，在测量过程中，当(hkl)衍射峰的2 θ值较小时(2 θ轴旋转 的角度较小)，即2 θ轴处于低角度位置，如果让1 θ轴沿Ψ角方向旋转一定角度，试样可 能遮挡了 X-射线的进出路线，探测器无法探测到X-射线的衍射强度，因此实验不能进行。 为了解决这一问题，同时又想获得更多晶面的衍射峰，本发明将相关的、可获得的衍射峰分 为两组，第一组为晶面间距较大的衍射峰(即衍射角2 θ较小的)，第二组为晶面间距较小 的衍射峰(即衍射角2Θ较大的)。由于采用不同波长的X-射线源所获得的同一衍射峰的 2 θ值大小不同，即波长较长的X-射线源对应较大2 θ值，波长较短的X-射线源对应较小 2 θ值，所以本发明选择波长较长的X-射线源CoKa辐射来测量第一组衍射峰以获得1 θ轴 沿Ψ角方向有较大的旋转空间，选择波长较短的MoKa辐射来测量第二组衍射峰以获得较 多晶面的衍射峰。这样的安排同时满足了第一种措施和第二种措施中的测量条件。
本发明适用于用常规的X-射线衍射仪精确测量金属材料中奥氏体(马氏体或铁 素体)的含量。特别是当材料中存在织构时，如采用本发明中的方法来测量，可以有效地消 除织构对测量结果的影响，使测量结果更接近真值。
图1为本发明方法采用的常规X-射线衍射仪的结构示意2为初始化后的探测器O度位置的结构示意3为1 θ轴和2 θ轴转动的结构示意4为探测器处于2 θ位置固定，1 θ轴继续转动的结构示意中1-辐射源，2-探测器，3-试样或标样，4-1 θ轴，5_2Θ轴。
具体实施例方式本发明一种测量钢中残余奥氏体含量的方法实施例，它的测量设备主要为X-射 线衍射仪，如图1、2所示，X-射线衍射仪包括辐射源1、探测器2、测角台，测角台由1 θ轴4 和2 θ轴5组成，探测器2设置在2 θ轴5上，试样或标样3放置在1 θ轴4上。本发明方法包括以下步骤步骤(1)、在实验测量之前首先准备好一块状钢铁材料试样i，该试样中包含奥氏 体(Y相)和马氏体(α相)，或奥氏体(Y相)和铁素体两个相，同时还要准备块状纯马 氏体或纯铁素体的标样j，标样j与试样i的物理状态和化学成分最好相同或相近，该标样 j中不存在织构，将待测试样i和标样j进行机械抛光，然后进行化学抛光以除去表面残余 应力。步骤(2)、实验的步骤，具体为步骤(2.1)、选取马氏体或铁素体的(200)、(211)、(220)、(321)、(400)、(411)、 (422)、(440)和(433)九个衍射峰作为测试对象，将这九个衍射峰分成两组，第一组由(200)、(211)、(220)三个衍射峰组成，第二组由(321)、(400)、(411)、(422)、(440)和(433) 六个衍射峰组成； 步骤(2. 2)、对X-射线衍射仪上的测角台进行初始化处理，使测角台的1 θ轴和 2 θ轴都处在0度位置(如图2所示)；步骤(2. 3)、确定各衍射峰的2 θ角位置及其左右两背底位置的步骤；步骤(2.3. 1)、用CoKa辐射对标样进行扫描(使测角台的1 θ轴和2 θ轴按1 2 的角速度耦合)，得到标样的衍射图谱，并由此确定第一组中各衍射峰的2 θ角位置及其左 右两背底位置；步骤(2. 3. 2)、用MoKa辐射对标样进行扫描(使测角台的1 θ轴和2 θ轴按1 2 的角速度耦合)，得到标样的衍射图谱，并由此确定第二组中各衍射峰的2 θ角位置及其左 右两背底位置；步骤(2. 4)、测量试样和标样的峰强度，具体为步骤(2. 4. 1)、使测角台的1 θ轴和2 θ轴都处在0度位置(如图2所示)，采用 CoKa辐射测量第一组中的衍射峰，使测角台的1 θ轴和2 θ轴按1 2的角速度耦合，根 据步骤(2. 3. 1)得到的各衍射峰的2 θ角位置，使2 θ轴处于某个衍射峰的位置，分别放入 试样和标样(如图3所示)，固定2 θ轴，然后让1 θ轴采用单动扫描方式采集数据(如图 4所示)，得到该衍射峰的一系列不同角度下试样和标样的峰强度；步骤(2. 4. 2)、重复步骤(2. 4. 1)，区别在于使2 θ轴分别处于第一组中的其它两 衍射峰的位置，分别得到两个衍射峰一系列不同角度下的试样和标样的峰强度；步骤(2. 4. 3)、采用MoKa辐射测量第二组衍射峰，重复步骤(2. 4. 1)，区别在于根 据步骤(2.3.2)得到的各衍射峰的2 θ角位置，使2 θ轴分别处于第二组中的各衍射峰的 位置，分别得到各衍射峰的一系列不同角度下试样和标样的峰强度；步骤(2. 5)、测量试样和标样的左右两背底强度，具体为步骤(2. 5. 1)、使测角台的1 θ轴和2 θ轴都处在O度位置，采用CoKa辐射测量 第一组中的衍射峰的左右两背底，使测角台的1 θ轴和2 θ轴按1 2的角速度耦合，根据 步骤(2. 3. 1)得到的各衍射峰的2 θ角左右两背底位置，使2 θ轴分别处于某个衍射峰的 左右两背底位置，分别放入试样和标样，固定2 θ轴，然后让1 θ轴采用单动扫描方式采集 数据，得到该衍射峰的一系列不同角度下试样和标样的左右两背底强度；步骤(2. 5. 2)、重复步骤(2. 5. 1)，区别在于使2 θ轴分别处于第一组中的其它两 衍射峰的左右两背底位置，分别得到两个衍射峰的一系列不同角度下的试样和标样的左右 两背底强度；步骤(2. 5. 3)、采用MoKa辐射测量第二组中的衍射峰的左右两背底，重复步骤 (2.5. 1)，区别在于根据步骤(2. 3. 2)得到的各衍射峰的2 θ角左右两背底位置，使2 θ轴 分别处于第二组中的各衍射峰的左右两背底位置，分别得到各衍射峰的一系列不同角度下 试样和标样的左右两背底强度；上述步骤(2. 4)和(2. 5)中，1 θ轴采用单动扫描方式采集数据时的实验条件相 同，即1Θ轴转动速度、转动方向、数据采集频率均相同。另外，为了节省时间，将实验数据的采集过程中所得到的标样数据和待测试样的 背底强度数据保留备用，在以后做同样的实验时不必再次测量这些数据，但要求测量的实验条件相同。步骤(3)、根据步骤(2)测得的试样和标样的峰强度和左右两背底强度，计算得到试样中奥氏体含量。将试样和标样各个衍射峰(两组衍射峰)的不同Ψ角下的峰强度减去相应Ψ角 度下的背底强度(取2 θ 士 ω位置的两组数据的平均值作为该衍射峰的背底强度数据)， 得到了该β角度下的试样和标样的峰强度(Iiae和I”e)，计算同一 β角度下的试样和标 样的峰强度之比(Iiae/Ijae)，并将这些Ψ角度下Iia e/Ijae的比值取平均值，作为各个衍 射峰的峰强度(Iia和Ija)的比值。由于(200)和(400)、(211)和(422)、(220)和(440) 实为同一晶面的衍射峰，因此把(200)和(400)的Iia和Ija的比值取平均值作为(200)衍 射峰的峰强度Iia和Ija的比值，另两组衍射峰也做同样的处理，经过这样处理后，前面所 选九个衍射峰的数据实为六个衍射峰((200)、(211)、(220)、(321)、(411)和(433))的数 据。这六个衍射峰的Iia和Ija的比值即为公式⑶中所需要的数据。还可以知道(200)、 (211)、(220)、(321)、(411)和(433)六个衍射峰(hkl)的多重性因数N分别为6、24、12、 48、24、24。再将六个衍射峰的Iia和Ija的比值及六个衍射峰的N值代入到公式(3)和公 式(4)中即可求出试样中马氏体(或铁素体)的含量(奥氏体的含量=I-Xia)。公式(3) 是<formula>formula see original document page 10</formula>式中I、N分别为某(hkl)晶面的衍射强度、多重性因数。公式(4)是 _ I<formula>formula see original document page 10</formula>至此完成测量过程。为了有效消除或减少织构对测量结果的影响，使测量结果的误差较�。诓饬渴保� 将2 θ轴固定在某相(如α相，与标样的相组成相同)某(hkl)衍射峰的2 θ位置，分别放 入试样和标样于1 θ轴上，让试样(或标样)沿Ψ角方向连续(或步进式地)旋转(倾斜) 一定角度(这种扫描方式即为1 θ轴单动扫描方式)，并记录下每旋转一定角度后的χ-射 线衍射强度(I’ (Sff)0和I’，这样可以获得该(hkl)衍射峰条件下的一组衍射强度 与Ψ角大小关系的数据(文件)。再将2 θ轴固定在该(hkl)衍射峰的2 θ角的附近位置 (2 θ 士 ω的位置，ω的大小视衍射峰的宽度而定)，在实验条件相同的情况下分别测量2 θ 轴固定在2 θ +ω和2 θ -ω位置时的背底数据，取这两背底数据的平均值作为该(hkl)衍 射峰的背底(I背底)。用I’(试和I’ (Sff)0分别减去I背底得到不同Ψ角下的试样和标 样的峰强度和I(fe#)e。将不同β角下的试样和标样的峰强度之比
0取平均值，这个值作为该(hkl)衍射峰的10/1」。，同样地，将2 9轴固定在另一(hkl)衍 射峰的2 θ位置上，重复上面的测量过程，这样获得了不同(hkl)衍射峰下的强度比(Iia/ 1>)，并将这些比值代入到公式⑶和⑷中进行计算，可以算出α相的含量Xia，则奥氏体 的含量=I-Xia。为了节省测量时间，将实验数据的采集过程中所得到的标样的强度数据保 留备用，在以后做同样的实验时不必再次测量这些数据，但要求每次测量的实验条件相同。试验证明
实验证明取一块纯奥氏体(Y相)的试样和一块纯马氏体(α相)或铁素体的试样，且两块试样均存在织构，将两块试样加工成长方形。将两块试样拼在一起组成一个新 的试样(待测试样i)，使奥氏体和马氏体(铁素体)含量各占50%，也就是说，在用X-射 线衍射仪进行测量时，将i试样中Y相和α相的分界线与1 θ轴线重叠(分界线在试样 台的中间位置)，这样操作的目的是使X-射线照射在待测试样中时，确保铁素体和奥氏体 在被照射的面积中各占50%。另取一块纯铁素体的标样j。分别采用本方法和标准YB/ T5338-2006上的方法进行测量(在测量前将待测试样i和标样j进行化学抛光以除去表面 残余应力)，所得结果分别为51. 8%和55. 3%，显然两结果有一定的差异，但前一结果与真 值(50%)差异较�。笠唤峁胝嬷挡钜旖洗蟆Ｓ纱怂得鞅痉椒ㄔ诓饬坑兄故匝陌� 氏体(马氏体或铁素体)含量时更能有效地消除织构对测量结果的影响，使测量结果更接 近真值。
权利要求
一种测量钢中残余奥氏体含量的方法，它的测量设备主要为X-射线衍射仪，其特征在于包括以下步骤步骤(1)、准备好块状钢铁材料试样，该试样中包含奥氏体和马氏体两个相，或包括奥氏体和铁素体两个相，同时还要准备块状纯马氏体或纯铁素体的标样，该标样中不存在织构；除去试样和标样的表面残余应力；步骤(2)、实验的步骤，具体为步骤(2.1)、选取马氏体或铁素体的(200)、(211)、(220)、(321)、(400)、(411)、(422)、(440)和(433)九个衍射峰作为测试对象，将这九个衍射峰分成两组，第一组由(200)、(211)、(220)三个衍射峰组成，第二组由(321)、(400)、(411)、(422)、(440)和(433)六个衍射峰组成；步骤(2.2)、对X-射线衍射仪上的测角台进行初始化处理，使测角台的1θ轴和2θ轴都处在0度位置；步骤(2.3)、确定各衍射峰的2θ角位置及其左右两背底位置的步骤；步骤(2.3.1)、用CoKα辐射对标样进行扫描，得到标样的衍射图谱，并由此确定第一组中各衍射峰的2θ角位置及其左右两背底位置；步骤(2.3.2)、用MoKα辐射对标样进行扫描，得到标样的衍射图谱，并由此确定第二组中各衍射峰的2θ角位置及其左右两背底位置；步骤(2.4)、测量试样和标样的峰强度，具体为步骤(2.4.1)、使测角台的1θ轴和2θ轴都处在0度位置，采用CoKα辐射测量第一组中的衍射峰，使测角台的1θ轴和2θ轴按1∶2的角速度耦合，根据步骤(2.3.1)得到的各衍射峰的2θ角位置，使2θ轴处于某个衍射峰的位置，分别放入试样和标样，固定2θ轴，然后让1θ轴采用单动扫描方式采集数据，得到该衍射峰的一系列不同角度下试样和标样的峰强度；步骤(2.4.2)、重复步骤(2.4.1)，区别在于使2θ轴分别处于第一组中的其它两衍射峰的位置，分别得到两个衍射峰一系列不同角度下的试样和标样的峰强度；步骤(2.4.3)、采用MoKα辐射测量第二组衍射峰，重复步骤(2.4.1)，区别在于根据步骤(2.3.2)得到的各衍射峰的2θ角位置，使2θ轴分别处于第二组中的各衍射峰的位置，分别得到各衍射峰的一系列不同角度下试样和标样的峰强度；步骤(2.5)、测量试样和标样的左右两背底强度，具体为步骤(2.5.1)、使测角台的1θ轴和2θ轴都处在0度位置，采用CoKα辐射测量第一组中的衍射峰的左右两背底，使测角台的1θ轴和2θ轴按1∶2的角速度耦合，根据步骤(2.3.1)得到的各衍射峰的2θ角左右两背底位置，使2θ轴分别处于某个衍射峰的左右两背底位置，分别放入试样和标样，固定2θ轴，然后让1θ轴采用单动扫描方式采集数据，得到该衍射峰的一系列不同角度下试样和标样的左右两背底强度；步骤(2.5.2)、重复步骤(2.5.1)，区别在于使2θ轴分别处于第一组中的其它两衍射峰的左右两背底位置，分别得到两个衍射峰的一系列不同角度下的试样和标样的左右两背底强度；步骤(2.5.3)、采用MoKα辐射测量第二组中的衍射峰的左右两背底，重复步骤(2.5.1)，区别在于根据步骤(2.3.2)得到的各衍射峰的2θ角左右两背底位置，使2θ轴分别处于第二组中的各衍射峰的左右两背底位置，分别得到各衍射峰的一系列不同角度下试样和标样的左右两背底强度；步骤(3)、根据步骤(2)测得的试样和标样的峰强度和左右两背底强度，计算得到试样中奥氏体含量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2. 4)和(2. 5)中，1 θ轴采用单动扫 描方式采集数据时的实验条件相同。
全文摘要
本发明涉及一种测量钢中残余奥氏体含量的方法，它的测量设备主要为X-射线衍射仪，其特征在于包括以下步骤步骤(1)、准备好块状钢铁材料试样和标样，该标样中不存在织构；除去试样和标样的表面残余应力；步骤(2)、实验的步骤；步骤(3)、根据步骤(2)测得的试样和标样的峰强度和左右两背底强度，计算得到试样中奥氏体含量。本发明方法能在常规的X-射线衍射仪上测定钢中残余奥氏体，且测量结果接近真值，误差小。
文档编号G01N23/20GK101819167SQ20101016018
公开日2010年9月1日 申请日期2010年4月23日 优先权日2010年4月23日
发明者吴立新, 周顺兵, 张彦文, 张敏, 李长一, 陈士华 申请人:武汉钢铁(集团)公司
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