专利名称：一种检测食品中石蜡含量的方法及其样品前处理方法
技术领域：
本发明涉及一种检测食品中石蜡含量的方法及其样品前处理方法。
背景技术：
石蜡是ー种石油产品，主要由不同碳原子数的正烷烃CnH2n+2 (η = 14 34)组成，属于非食用物质，其中含有重金属、苯、甲苯、苯并芘、长碳链烷烃等。人过多服用石蜡会降低免疫功能，有些物质在人体内长期积蓄，还会引发人体细胞变异疾�。现匚：】怠Ｒ蚴诠冶曜糋B2760中允许使用的范围很�。始烊嗽辈换岚阉魑称分斜丶斓南钅慷故哂泻艽蟮囊涡浴＝昀唇挠糜诟骼嗍称分械氖录庇蟹⑸缭诖竺�、瓜子等产品中抛光増加光泽，増加粉丝的韧性和光泽，改善火锅底料硬度等，2011年广东中山“劣质红薯粉”事件的发生，引起社会各界广泛关注并造成恶劣影响，可见对食品 中石蜡的检测监管迫在眉睫。GB/T 21309-2007《涂溃油脂或石蜡大米检验》中所采用的油斑法仅能提供定性判定，GB/T 24313-2009《蜂蜡中石蜡的测定气相色谱-质谱法》对蜂蜡中石蜡烃类物质的判别限仅为10%，并且两类方法限于单类基质食品，推广应用难度较大，难以满足火锅底料等复杂基质样品中石蜡的检测。《GC-MS、GC-FID测定粉丝中的石蜡含量》采用氢氧化钾_甲醇溶液进行皂化除杂，适用于粉丝类简单基质，但反应过程引入较多水，需要添加适量无水硫酸钠脱水。《GC-MS法快速測定火锅底料中石蜡》研究中发现直接进样分析，油脂及辣椒红色素对进样ロ、色谱柱及离子源等均会造成污染，采用硫酸磺化法能很好地去除油脂及色素，浄化除杂后有机溶剂层无油脂及色素，但将产生一定量的十四烷酸和十六烷酸。《食用菌中石蜡的气相色谱/质谱联用法測定》建立了食用菌中石蜡的气相色谱/质谱联用检测方法，但局限于定性地鉴别食用菌中是否有掺杂石蜡。《傅里叶红外光谱法检测火锅底料中的固体石蜡》在样品前处理过程中，加入热水速冻提取脂肪层进行皂化除杂，但其定量程序比较繁琐，而且皂化过程可能产生较多固形物，需要较多水或溶剂，同时鉴于指纹领域中的指纹图谱是红外光谱的特征之一，容易受到溶剂及其它因素的影响，杂质干扰显著。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种检测食品中石蜡含量的样品前处理方法。为实现上述目的，本发明采取了以下技术方案一种检测食品中石蜡含量的样品前处理方法，包括以下步骤(I)取样称取经均匀化处理的待测样品O. 2 5. Og ;根据样品基质不同(如红薯粉等低含水量固态样品、火锅底料等富含油脂类凝固态样品)采取不同的均匀化方式；根据均匀化的难易程度称取或多或少的样品。粉末状样品均匀度较好，取样量为O. 2 I. 0g，凝固态样品均匀度稍差，取样量为I. O 5. 0g。(2)浸提加入3 20ml有机溶剂，振荡O. 5 lmin，超声浸提5 30min，1500 2500r/min离心3 lOmin，收集上清液，重复浸提2 4次，合并浸提液定容，备用；所述重复浸提为采用浓度梯度(多次浸提过程中，理论上毎次浸提的目标产物浓度比上一次低；固定浸提溶剂用量，分多次浸提一般比一次性全部加入浸提效果要好，此即为浓度梯度浸提)多次浸堤，少量多次提取利用了浓度差，确保浸提充分，使提取更彻底，结果更可靠，提取效率得到提高，萃取时间缩短。(3)氧化取O. 5 3. Oml步骤⑵的浸提液，加入O. 5 3. Oml氧化试剂，振荡20 60min ;所述氧化试剂为O. 5 2g三氧化铬0. 5 2ml浓硫酸1 4ml水的复配溶液；振荡为连续式振荡或间歇式振荡，连续式振荡和间歇式振荡分别为，连续式振荡采用摇床或等同仪器设备不间断振荡，间歇式振荡为间隔时间不超过5min振荡O. 5 lmin,以确保非均相液态反应体系的充分反应。用有机溶剂浸提石蜡目标成分再针对浸提液进行氧化，減少了食品基质中固形物杂质对氧化试剂的消耗。 采用非均相液态振荡反应方式，氧化除杂效果较好。直接氧化法，避免了皂化所产生的大量脂肪酸钠盐，大量脂肪酸钠盐将导致提取难度増大，所用试剂增多。皂化所用的NaOH溶液含有大量水，減少了皂化步骤，同时可省略后续无水硫酸钠脱水步骤。(4)离心分离加入2 5ml有机溶剂，振荡提取O. 5 lmin, 1500 2500r/min离心3 lOmin，收集上清液，重复提取2 4次，合井上清液备用；采用直接加入有机溶剂萃取氧化反应后目标组分再离心分离，为高效的液液非均相高效萃取方式，免除引入较多水的操作，萃取离心分离后无需无水硫酸钠脱水步骤，免除添加碱性溶液中和操作，萃取离心分离后有机溶液相ロ11值> 6. 0，不至于呈强酸性而对检测仪器产生不良影响。(5)过柱净化将步骤(4)的上清液过有机溶剂活化后的硅胶小柱，采用2 5ml有机溶剂淋洗；(6)氮吹、定容采用50°C氮将有机溶剂吹至干，再加入有机溶剂定容，得到前处理后的样品。步骤(I)中所述均匀化处理为打粉、绞碎或搅拌。优选地，所述氧化试剂为Ig三氧化铬1ml浓硫酸2ml水的复配溶液。采用上述优选配比效果，可以达到同使用浓硫酸相近的浄化除杂效果；反应相对比浓硫酸温和(浓硫酸氧化除杂过程中因反应剧烈而引入的其它副产物)，无其它干扰检测的副产物产生，操作更安全。上述步骤中，所述有机溶剂为烷烃、氯代烷烃、酮类溶剂中的ー种或几种；更优选地，所述有机溶剂为环己烷或正己烷；在对同一个样品进行处理时，各步骤使用相同的有机溶剤。采用浓度梯度多次浸堤，少量多次提取利用了浓度差，确保浸提充分，使提取更彻底，结果更可靠，提取效率得到提高，萃取时间缩短。优选地，所述重复浸提的次数为2次。本发明的另一目的在于提供一种检测食品中石蜡含量的方法，采取了以下技术方案采用气相色谱或气质联用检测经过上述前处理得到的样品。采用气相色谱检测时，上机检测參数为对气相色谱进样ロ温度设定为180 280°C，载气流速设定为O. 5 2ml/min，色谱柱为弱极性或非极性柱(优选DB-I型或DB-5型色谱柱)，接ロ温度设定为180 280°C。采用气质联用检测时，上机检测參数为经气质联用仪的进样ロ进入色谱柱中，进行程序升温，从40 120°C开始，以10 30°C /min的速度升温至140 220°C ;再以5 300C /min的速度升温至250 320°C，样品的各组分被色谱柱分离，被色谱柱分离的样品各组分再进行质谱检測。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效 果I、本发明的样品前处理方法简单，样品在前处理中损失较少，定量结果准确，回收率高；采用本发明的方法一次能处理多个样品，批量化前处理大大提高了工作效率；温度低，有机溶剂用量少，使得操作过程毒性低；2、本发明的样品前处理方法适合多类食品基质，经前处理的样品可供气相色谱或气质联用检测来测定样品中的石蜡含量，基质干扰少，推广适应性好。
具体实施例方式以下通过具体实施例来详细说明本发明。实施例I检测火锅底料中的石蜡含量步骤如下⑴取样将火锅底料搅拌均匀，取9个平行样品，每个样品称取5g(精确到O. OOlg);在其中3个样品中分别加入O. 5ml浓度为100 μ g/ml的石蜡标准溶液。所有的样品按下列方法进行样品前处理(2)浸提先加入20ml环己烧,超声浸提30min, 2500r/min速度下离心5min,收集上清液,重复浸提2次，合并环己烷浸提液定容至40ml备用；(3)氧化取I. Oml步骤(2)的浸提液，加入I. Oml氧化试剂，所述氧化试剂为Ig三氧化铬Iml浓硫酸2ml水的复配溶液,振荡反应30min ；(4)离心分离加入5ml环己烧,振荡提取O. 5 lmin, 2500r/min离心5min,收集上清液,重复提取2次，合并环己烷上清液，备用；(5)过柱净化将步骤(4)的上清液过环己烷活化后的硅胶小柱，采用5ml环己烷淋洗；(6)氮吹、定容采用50°C氮将过柱浄化的浸提液吹至干，加入环己烷定容到1ml，得到前处理后的样品。(7)上机检测经过上述前处理的样品，采用气相色谱来检测样品中的石蜡含量。上机检测參数为对气相色谱进样ロ温度设定为180 280°C，载气流速设定为O. 5 2ml/min，色谱柱选择弱极性或非极性柱(优选DB-I型或DB-5型色谱柱)，接ロ温度设定为180 280°C。检测结果按照标准曲线方程计算样品中石蜡含量。结果为6个平行样的含量分别为23. lmg/kg、24. 3mg/kg、25. 7mg/kg、22. 6mg/kg、24. 6mg/kg、24. 8mg/kg,平均值为 24. 2mg/kg ；3个加标回收率分别为91. 6%,92. 1%，91. 3%。实施例2检测火锅底料中的石蜡含量步骤如下⑴取样 将火锅底料搅拌均匀，取9个平行样品，每个样品称取5g(精确到O. OOlg);在其中3个样品中分别加入O. 5ml浓度为100 μ g/ml的石蜡标准溶液。所有的样品按下列方法进行样品前处理(2)浸提先加入20ml环己烧,超声浸提5min, 2500r/min速度下离心5min,收集上清液,重复浸提2次，合并环己烷浸提液定容至40ml备用；(3)氧化取I. Oml步骤(2)的浸提液,加入I. Oml氧化试剂,所述氧化试剂为Ig三氧化铬Iml浓硫酸2ml水的复配溶液,振荡反应30min ；(4)离心分离加入5ml环己烧,振荡提取O. 5 lmin, 2500r/min离心5min,收集上清液,重复提取2次，合并环己烷上清液，备用；(5)过柱净化将步骤⑷的上清液过环己烷活化后的硅胶小柱，采用5ml环己烷淋洗；(6)氮吹、定容采用50°C氮将过柱浄化的浸提液吹至干，加入环己烷定容到1ml，得到前处理后的样品。(7)上机检测经过上述前处理的样品，采用气相色谱来检测样品中的石蜡含量。上机检测參数为对气相色谱进样ロ温度设定为180 280°C，载气流速设定为O. 5 2ml/min，色谱柱选择弱极性或非极性柱(优选DB-I型或DB-5型色谱柱)，接ロ温度设定为180 280°C。检测结果按照标准曲线方程计算样品中石蜡含量。结果为6个平行样的含量分别为21. 4mg/kg、22. 5mg/kg、23. 4mg/kg、20. 4mg/kg、22. 7mg/kg、22. 7mg/kg,平均值为 22. 2mg/kg ；3个加标回收率分别为81. 6%,84. 1%，86· 3%。实施例3检测干香菇中的石蜡含量步骤如下⑴取样将干香菇粉碎成粉末，取9个平行样品，每个样品称取Ig(精确到O. OOlg);在其中3个样品中分别加入O. 5ml浓度为100 μ g/ml的石蜡标准溶液。
所有的样品按下列方法进行样品预处理(2)浸提先加入5ml环己烧,超声浸提lOmin, 2500r/min速度下离心5min,收集上清液,重复提取2次，合并环己烷浸提液定容至IOml备用；(3)氧化取I. Oml步骤(2)的浸提液，加入I. Oml氧化试剂，所述氧化试剂为Ig三氧化铬、Iml浓硫酸2mL水的复配溶液,振荡反应30min ；(4)离心分离加入5ml环己烧,振荡提取O. 5 lmin, 2500r/min离心5min,收集上清液,重复提取2次，合并环己烷提取液，备用；(5)过柱净化将步骤⑷的上清液过环己烷活化后的硅胶小柱，采用5ml环己烷淋洗；(6)氮吹、定容采用50°C氮将过柱浄化浸提液吹至干，加入环己烷定容到1ml，得到前处理后的样品。(7)上机检测经过上述前处理的样品，采用气相色谱来检测样品中的石蜡含量。上机检测參数为对气相色谱进样ロ温度设定为180 280°C，载气流速设定为O. 5 2ml/min，色谱柱选择弱极性或非极性柱(优选DB-I型或DB-5型色谱柱)，接ロ温度设定为180 280°C。检测结果按照标准曲线方程计算样品中石蜡含量。结果为6个平行样均未检出石蜡；3个加标回收率分别为95.6%，97. 1%，96.3%。实施例4检测干香菇中的石蜡含量步骤如下⑴取样将干香菇粉碎成粉末，取9个平行样品，每个样品称取Ig(精确到O. OOlg);在其中3个样品中分别加入O. 5ml浓度为100 μ g/ml的石蜡标准溶液。所有的样品按下列方法进行样品预处理(2)浸提先加入5ml丙酮,超声浸提lOmin, 2500r/min速度下离心5min,收集上清液,重复提取2次，合并丙酮浸提液定容至IOml备用；(3)氧化取I. Oml步骤(2)的浸提液,加入I. Oml氧化试剂,所述氧化试剂为Ig三氧化铬Iml浓硫酸2mL水的复配溶液,振荡反应30min ；(4)离心分离加入5ml丙酮,振荡提取O. 5 lmin, 2500r/min离心5min,收集上清液,重复提取2次，合并丙酮提取液，备用；(5)过柱净化
将步骤(4)的上清液过丙酮活化后的硅胶小柱，采用5ml丙酮淋洗；(6)氮吹、定容采用50°C氮将过柱浄化浸提液吹至干，加入丙酮定容到1ml，得到前处理后的样
品O(7)上机检测经过上述前处理的样品，采用气相色谱来检测样品中的石蜡含量。上机检测參数为对气相色谱进样ロ温度设定为180 280°C，载气流速设定为O. 5 2ml/min，色谱柱选择弱极性或非极性柱(优选DB-I型或DB-5型色谱柱)，接ロ温度设定为180 280°C。
检测结果按照标准曲线方程计算样品中石蜡含量。结果为6个平行样均未检出石蜡；3个加标回收率分别为86. 4%，92· 1%，89· 3%。实施例5检测红薯粉条中的石蜡含量步骤如下(I)取样将红薯粉条粉碎成粉末，取9个平行样品，每个样品称取Ig(精确到O. OOlg);在其中3个样品中分别加入O. 5ml浓度为100 μ g/ml的石蜡标准溶液。所有的样品按下列方法进行样品预处理(2)浸提先加入5ml环己烧,超声浸提lOmin, 2500r/min速度下离心5min,收集上清液,重复提取2次，合并环己烷浸提液定容至IOml备用；(3)氧化取I. Oml步骤(2)的浸提液,加入I. Oml氧化试剂,所述氧化试剂为Ig三氧化铬Iml浓硫酸2mL水的复配溶液,振荡反应30min ；(4)离心分离加入5ml环己烧,振荡提取O. 5 lmin, 2500r/min离心5min,收集上清液,重复提取2次，合并环己烷上清液，备用；(5)过柱净化将步骤(4)的上清液过环己烷活化后的硅胶小柱，采用5ml环己烷淋洗；(6)氮吹、定容采用50°C氮将过柱浄化浸提液吹至干，加入环己烷定容到1ml，得到前处理后的样品。(7)上机检测经过上述前处理的样品，采用气相色谱来检测样品中的石蜡含量。上机检测參数为对气相色谱进样ロ温度设定为180 280°C，载气流速设定为O. 5 2ml/min，色谱柱选择弱极性或非极性柱(优选DB-I型或DB-5型色谱柱)，接ロ温度设定为180 280°C。检测結果按照标准曲线方程计算样品中石蜡含量。结果为6个平行样的含量分别为36. lmg/kg、35. lmg/kg、38. 7mg/kg、36. 3mg/kg、36. 9mg/kg、38. 2mg/kg,平均值为 36. 9mg/kg ； 3个加标回收率分别为94. 6 %，96. I %，96. 4 %。实施例6检测红薯粉条中的石蜡含量步骤如下(I)取样将红薯粉条粉碎成粉末，取9个平行样品，每个样品称取Ig(精确到O. OOlg);在其中3个样品中分别加入O. 5ml浓度为100 μ g/ml的石蜡标准溶液。
所有的样品按下列方法进行样品预处理(2)浸提先加入5ml环己烧,超声浸提lOmin, 2500r/min速度下离心5min,收集上清液,重复提取2次，合并环己烷浸提液定容至IOml备用；(3)氧化取I. Oml步骤(2)的浸提液,加入I. Oml氧化试剂,所述氧化试剂为O. 5g三氧化铬1ml浓硫酸2. 5mL水的复配溶液,振荡反应30min ；(4)离心分离加入5ml环己烧,振荡提取O. 5 lmin, 2500r/min离心5min,收集上清液,重复提取2次，合并环己烷上清液，备用；(5)过柱净化将步骤⑷的上清液过环己烷活化后的硅胶小柱，采用5ml环己烷淋洗；(6)氮吹、定容采用50°C氮将过柱浄化浸提液吹至干，加入环己烷定容到1ml，得到前处理后的样品。(7)上机检测经过上述前处理的样品，采用气相色谱来检测样品中的石蜡含量。上机检测參数为对气相色谱进样ロ温度设定为180 280°C，载气流速设定为O. 5 2ml/min，色谱柱选择弱极性或非极性柱(优选DB-I型或DB-5型色谱柱)，接ロ温度设定为180 280°C。检测结果按照标准曲线方程计算样品中石蜡含量。结果为6个平行样的含量分别为25. lmg/kg、21. 3mg/kg、28. 2mg/kg、27. lmg/kg、22. 8mg/kg、23. 4mg/kg,平均值为 24. 7mg/kg ;3个加标回收率分别为77.7%，82. 1%，83.4%。实施例7检测新鲜苹果皮中的石蜡含量步骤如下(I)取样将新鲜苹果皮搅拌均匀，取9个平行样品，每个样品称取Ig(精确到O. OOlg);在其中3个样品中分别加入O. 5ml浓度为100 μ g/ml的石蜡标准溶液。所有的样品按下列方法进行样品前处理(2)浸提先加入5ml环己烧,超声浸提lOmin, 2500r/min速度下离心5min,收集上清液,重复提取2次，合并环己烷浸提液定容至IOml备用；(3)氧化取I. Oml步骤(2)的浸提液,加入I. Oml氧化试剂,所述氧化试剂为Ig三氧化铬Iml浓硫酸2mL水的复配溶液,振荡反应30min ；(4)离心分离加入5ml环己烧,振荡提取O. 5 lmin, 2500r/min离心5min,收集上清液,重复提取2次，合并环己烷上清液，备用；(5)过柱净化将步骤(4)的上清液过环己烷活化后的硅胶小柱，采用5ml环己烷淋洗；(6)氮吹、定容采用50°C氮将过柱浄化浸提液吹至干，加入环己烷定容到1ml，得到前处理后的样品。(7)上机检测经过上述前处理的样品，采用气相色谱来检测样品中的石蜡含量。上机检测參数为对气相色谱进样ロ温度设定为180 280°C，载气流速设定为O. 5 2ml/min，色谱柱选择弱极性或非极性柱(优选DB-I型或DB-5型色谱柱)，接ロ温度设定为180 280°C。检测結果按照标准曲线方程计算样品中石蜡含量。结果为6个平行样的含量分别为15. 3mg/kg、15. 7mg/kg、14. 7mg/kg、16. lmg/kg、16. 5mg/kg、15. 2mg/kg,平均值为 15. 6mg/kg ； 3个加标回收率分别为92. 6 %，93. I %，93. 5 %。实施例8检测新鲜苹果皮中的石蜡含量步骤如下(I)取样将新鲜苹果皮搅拌均匀，取9个平行样品，每个样品称取Ig(精确到O. OOlg);在其中3个样品中分别加入O. 5ml浓度为100 μ g/ml的石蜡标准溶液。所有的样品按下列方法进行样品前处理(2)浸提先加入5ml环己烧,超声浸提lOmin, 2500r/min速度下离心5min,收集上清液,重复提取2次，合并环己烷浸提液定容至IOml备用；(3)氧化取I. Oml步骤(2)的浸提液，加入I. Oml氧化试剂，所述氧化试剂为Ig三氧化铬Iml浓硫酸2mL水的复配溶液,振荡反应30min ；(4)离心分离加入5ml环己烧,振荡提取O. 5 lmin, 2500r/min离心5min,收集上清液,重复提取2次，合并环己烷上清液，备用；(5)过柱净化
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将步骤(4)的上清液过环己烷活化后的硅胶小柱，采用5ml环己烷淋洗；(6)氮吹、定容
采用50°C氮将过柱浄化浸提液吹至干，加入环己烷定容到1ml，得到前处理后的样品。(7)上机检测经过上述前处理的样品，采用气质联用来检测样品中的石蜡含量。上机检测參数为经气质联用仪的进样ロ进入色谱柱中，进行程序升温，从40 120°C开始，以10 30°C /min的速度升温至140 220°C ;再以5 30°C /min的速度升温至250 320°C，样品的各组分被色谱柱分离，被色谱柱分离的样品各组分再进行质谱检測。检测結果
按照标准曲线方程计算样品中石蜡含量。结果为6个平行样的含量分别为15. 4mg/kg、15. 8mg/kg、14. 8mg/kg、16. Omg/kg、16. 4mg/kg、15. lmg/kg,平均值为 15. 6mg/kg ； 3个加标回收率分别为94. 6 %，94. I %，94. 5 %。以上是针对本发明的可行实施例的具体说明，但该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明的等效实施或变更，均应包含于本发明的专利范围中。
权利要求
1.一种检测食品中石蜡含量的样品前处理方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)取样称取经均匀化处理的待测样品O.2 5. Og ; (2)超声浸提加入3 20ml有机溶剂，超声浸提5 30min，离心3 lOmin，收集上清液，重复浸提2 4次，合并浸提液，定容至10 IOOml ； (3)氧化取O.5 3. Oml步骤⑵的浸提液，加入O. 5 3. Oml氧化试剂，振荡20 60min ;所述氧化试剂为O. 5 2g三氧化铬0. 5 2ml浓硫酸1 4ml水的复配溶液； (4)离心分离加入2 5ml有机溶剂，振荡O.5 Imin,离心3 IOmin,收集上清液，重复2 4次，合并上清液； (5)过柱净化将步骤(4)的上清液过有机溶剂活化后的硅胶小柱，采用2 5ml有机溶剂淋洗； (6)氮吹、定容采用50°C氮吹至干，加入有机溶剂至I 10ml，得到前处理后的样品。
2.根据权利要求I所述的检测食品中石蜡含量的样品前处理方法，其特征在于，步骤(2)、(4)、(5)和(6)中所述有机溶剂为烷烃、氯代烷烃、酮类溶剂中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的检测食品中石蜡含量的样品前处理方法，其特征在于，所述有机溶剂为环己烷或正己烷。
4.根据权利要求I所述的检测食品中石蜡含量的样品前处理方法，其特征在于，步骤(2)中所述重复浸提为采用浓度梯度浸提2次。
5.根据权利要求I所述的检测食品中石蜡含量的样品前处理方法，其特征在于，步骤(3)中所述氧化试剂为Ig三氧化铬1ml浓硫酸2ml水的复配溶液。
6.根据权利要求1-5任一项所述的检测食品中石蜡含量的样品前处理方法，其特征在于，步骤(I)中所述均匀化处理为打粉、绞碎或搅拌。
7.—种检测食品中石蜡含量的方法，其特征在于，采用气相色谱或气质联用检测权利要求1-6任一项所述的样品前处理方法得到的样品。
8.根据权利要求7所述的检测食品中石蜡含量的方法，其特征在于，采用气相色谱检测时，上机检测参数为对气相色谱进样口温度设定为180 280°C，载气流速设定为O.5 2ml/min，色谱柱为弱极性或非极性柱，接口温度设定为180 280°C。
9.根据权利要求7所述的检测食品中石蜡含量的方法，其特征在于，采用气质联用检测时，上机检测参数为经气质联用仪的进样口进入色谱柱中，进行程序升温，从40 120°C开始，以10 30°C /min的速度升温至140 220°C ;再以5 30°C /min的速度升温至250 320°C，样品的各组分被色谱柱分离，再进行质谱检测。
全文摘要
本发明公开了一种检测食品中石蜡含量的方法及其样品前处理方法，前处理方法包括步骤取样、超声浸提、氧化、离心分离、过柱净化、氮吹定容。所得到的样品采用气相色谱或气质联用检测其中的石蜡含量。本发明的样品前处理方法简单，样品在前处理中损失较少，定量结果准确，回收率高；采用本发明的方法一次能处理多个样品，批量化前处理大大提高了工作效率；温度低，有机溶剂用量少，使得操作过程毒性低；本发明的样品前处理方法适合多类食品基质，经前处理的样品可供气相色谱或气质联用检测来测定样品中的石蜡含量，基质干扰少，推广适应性好。
文档编号G01N30/06GK102662016SQ201210121598
公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月23日 优先权日2012年4月23日
发明者侯向昶, 冼燕萍, 刘春生, 吴文海, 吴玉銮, 罗东辉, 罗海英, 陈立伟 申请人:广州市质量监督检测研究院
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