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专利名称：聚合物驱储层岩石中残留聚合物定量测试方法
技术领域：
本发明涉及一种测试残留聚合物的方法。
背景技术：
大庆油田聚合物驱自1996年投入工业化应用以来，已在几十个区块的几千口井 取得明显的降水增油效果和显著的技术经济效益，实现了分层定量注入聚合物提高原油采 收率，聚合物驱年产油已占大庆油田年产量的25 %，成为油田弥补产量递减的重要技术手 段。随着大庆油田原油开采含水的增高和高产稳产和创建“百年油田”的需要，聚合物驱区 块及产油量将逐年增加，其作用越来越大。然而，注入聚合物过程中及结束后的不同时期， 地层中残留着大量聚合物，包括储层岩石滞留和溶解在地层流体中的聚合物，这些残留聚 合物对剩余油开采有重要影响，一方面储层岩石滞留聚合物降低聚合物溶液浓度、堵塞孔 道增加流体流动阻力，另一方面利用这些残留聚合物来封堵大孔道及深部调驱提高原油采 收率。因此，储层岩石中残留聚合物定量测试及分布特征研究，对进一步提高三次采油的开 发效果及采收率有重要意义。地层中聚合物残留量一般根据注入聚合物干粉量和油井产出液中聚合物的质量 浓度计算获得，或者采用模拟实验方法获得岩心滞留聚合物实验数据。但是，上述方法都不 能直接测得聚合物驱储层不同井深岩石聚合物残留量。

发明内容
本发明的目的是为了现有检测聚合物残留量的方法不能直接测得聚合物驱储层 不同井深岩石聚合物残留量的问题，提供了一种聚合物驱储层岩石中残留聚合物定量测试 方法。本发明聚合物驱储层岩石中残留聚合物定量测试方法如下一、采集一组油田开 发取心井的非聚合物驱储层岩石样品，然后用玛瑙研钵研磨均勻，称取5mg非聚合物驱储 层岩石样品放入燃烧炉的氧化管中，在950°C、氧气纯度为99. 99%、进氧气流量为IOml/ min的条件下加热燃烧3秒，然后在载气为氦气、氦气纯度为99. 99%的条件下将燃烧的产 物吹扫携带到还原炉的还原管中并在500°C还原10秒，再在氮分析柱外径为6mm、氮分析 柱长为200mm、固定相为聚苯乙烯、测量流量为200ml/min的条件下分离氮、二氧化碳、水， 由元素分析仪中的热导检测器检测，然后取测得数据的平均值作为聚合物驱储层岩石样品 的含氮背景值，其中从非聚合物驱储层岩石样品放入燃烧炉至得出数据的时间为10分钟； 二、采集油田开发取心井的聚合物驱储层的岩石样品，用玛瑙研钵研磨均勻，称取5mg聚合 物驱储层的岩石样品放入燃烧炉的氧化管中在950°C、氧气纯度为99. 99%、进氧气流量为 lOml/min的条件下加热燃烧3秒，然后在载气为氦气、氦气纯度为99. 99%的条件下将燃烧 的产物吹扫携带到还原炉的还原管中并在500°C还原10秒，再在氮分析柱外径为6mm、氮 分析柱长为200mm、固定相为聚苯乙烯、测量流量为200ml/min的条件下分离氮、二氧化碳、 水，由元素分析仪中的热导检测器检测，获得聚合物驱储层的岩石样品的含氮值数据，其中从聚合物驱储层岩石样品放入燃烧炉至得出数据的时间为10分钟；三、用步骤二获得的聚 合物驱储层岩石样品的含氮值数据减去聚合物驱储层岩石样品的含氮背景值，得到聚合物 的含氮值；四、将聚合物的含氮值代入式子y = 0. 0003X+0. 0142，式子y = 0. 0003x+0. 0142 中y为聚合物驱储层岩石中聚合物的残留量，χ为聚合物的含氮值，即得聚合物驱储层岩石 中聚合物的残留量。上述步骤一和步骤二中所述的元素分析仪为德国elementar公司元素分析仪 Vario EL cube。本发明主要提出了聚合物驱储层岩石中聚合物残留量的测定方法，其主要依据是 聚合物驱储层岩石中含有聚合物(聚丙烯酰胺)及其分子(酰胺基、羧基等)等，在高温燃 烧的条件下将岩石样品中氮(包括聚合物和原油等)转化为氧化氮，氧化氮再被还原为氮， 样品产生的二氧化碳、水和氮由色谱柱分离、热导检测器检测；利用聚合物标样建立聚合物 质量与氮含量的标准曲线，通过扣除储层岩石氮背景值(储层岩石中非聚合物中氮)和外 标的方法，实现岩石中聚合物残留量的定量测试。采用本方法测得大庆萨尔图油田聚合物驱储层岩石残留聚合物在纵向上和横向 上分布都呈现非均质性，不同注采位置储层岩石聚合物残留量不同，呈现主流线靠近注入 井位置聚合物残留量>主流线中间位置聚合物残留量>主流线靠近采油井位置聚合物残 留量>分流线中间位置聚合物残留量的特征。通过本法明的测试方法得出的结果可知聚合物驱储层岩石聚合物残留量受岩性 及粒度、不同注采位置及注聚时间及储层物性这些因素的控制。对采用本发明的方法测得聚合物驱储层岩石聚合物残留量测定结果及分布特征 研究，为应用残留聚合物提高三次采油开发、提高原油采收率及聚合物驱油研究提供了新 依据，应用前景广阔。


图1是具体实施方式
三中萨尔图油田北二西聚合物驱注采井和检查井位置图，图 中Θ表示注入井， 表示采油井， 表示检查井，1表示北2-351-检Ρ60，2表示北2-350-检 45，3表示北2-352-检Ρ59，4表示北2-352-检Ρ60，5表示北2-351-检Ρ61，6表示北 2-4-Ρ46，7 表示北 2-D5-P36，8 表示北 2-D5-P37，9 表示北 2-D5-P38，10 表示北 2-5-P52 ；
图2是具体实施方式
三中聚合物定量测试标准曲线图。
具体实施例方式本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施方式
间的 任意组合。
具体实施方式
一本实施方式中聚合物驱储层岩石中残留聚合物定量测试方法如 下一、采集一组油田开发取心井的非聚合物驱储层岩石样品，然后用玛瑙研钵研磨均勻， 称取5mg非聚合物驱储层岩石样品放入燃烧炉的氧化管中，在950°C、氧气纯度为99. 99%、 进氧气流量为lOml/min的条件下加热燃烧3秒，然后在载气为氦气、氦气纯度为99. 99% 的条件下将燃烧的产物吹扫携带到还原炉的还原管中并在500°C还原10秒，再在氮分析 柱外径为6mm、氮分析柱长为200mm、固定相为聚苯乙烯、测量流量为200ml/min的条件下分离氮、二氧化碳、水，由元素分析仪中的热导检测器检测，然后取测得数据的平均值作为 聚合物驱储层岩石样品的含氮背景值，其中从非聚合物驱储层岩石样品放入燃烧炉至得出 数据的时间为10分钟；二、采集油田开发取心井的聚合物驱储层的岩石样品，用玛瑙研钵 研磨均勻，称取5mg聚合物驱储层的岩石样品放入燃烧炉的氧化管中在950°C、氧气纯度 为99. 99%、进氧气流量为lOml/min的条件下加热燃烧3秒，然后在载气为氦气、氦气纯 度为99. 99%的条件下将燃烧的产物吹扫携带到还原炉的还原管中并在500°C还原10秒， 再在氮分析柱外径为6mm、氮分析柱长为200mm、固定相为聚苯乙烯、测量流量为200ml/ min的条件下分离氮、二氧化碳、水，由元素分析仪中的热导检测器检测，获得聚合物驱 储层的岩石样品的含氮值数据，其中从聚合物驱储层岩石样品放入燃烧炉至得出数据的 时间为10分钟；三、用步骤二获得的聚合物驱储层岩石样品的含氮值数据减去聚合物驱 储层岩石样品的含氮背景值，得到聚合物的含氮值；四、将聚合物的含氮值代入式子y = 0. 0003X+0. 0142，式子y = 0. 0003x+0. 0142中y为聚合物驱储层岩石中聚合物的残留量， χ为聚合物的含氮值，即得聚合物驱储层岩石中聚合物的残留量。采集油田聚合物驱开发所用的聚合物，然后用玛瑙研钵研磨均勻，再将聚合物样 品放入燃烧炉中，在950°C、氧气纯度为99. 99%、进氧气流量为lOml/min的条件下加热燃 烧3秒，然后在载气为氦气、氦气纯度为99. 99%的条件下将燃烧的产物吹扫携带到还原炉 的还原管中并在500°C还原10秒，再在氮分析柱外径为6mm、氮分析柱长为200mm、固定相 为聚苯乙烯、测量流量为200ml/min的条件下分离氮、二氧化碳、水，由元素分析仪中的热 导检测器检测，测得一组聚合物中含氮值数据，从而获得聚合物质量与含氮值标准曲线的 关系式(采用Microsoft office Excel 2003软件)，即本实施方式步骤四中的式子y = 0.0003x+0. 0142。因为聚合物驱储层岩石样品中含原油、可能含有聚合物(聚丙烯酰胺)及其分子 (酰胺基、羧基等)等，聚丙烯酰胺单体(CH2CHCONH2)中含有酰胺基(CONH2)；在高温燃烧的 条件下将岩石样品中氮(聚合物和原油等)转化为氧化氮，氧化氮再被还原为氮，样品产生 的二氧化碳、水和氮由色谱柱分离、热导检测器检测；本实施方式利用聚合物标样建立聚合 物质量与氮含量的标准曲线，通过外标法和扣除储层岩石氮背景值(储层岩石中非聚合物 中氮)的方法，实现岩石中残留聚合物量的定量测试。本实施方式的聚合物驱储层岩石中残留聚合物量的测试方法，为应用残留聚合物 提高三次采油开发效果(如注入再利用剂(YG107为有机铬交联剂)，其粘度与水相近，会优 先进入高渗透层，与高渗透层中残留的聚合物溶液发生交联反应产生不同强度的冻胶，将 地层残留以不同形式存在的聚合物分子结合起来，达到一定的深部调剖作用，迫使后续注 入水进入中低渗透层，波及系数增大，从而提高聚合物驱后的采收率)、提高原油采收率及 聚合物驱油研究提供了新依据，应用前景广阔。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一和步骤二中所述 的元素分析仪为德国elemental·公司元素分析仪Vario EL cube。其它与具体实施方式
一 相同。
具体实施方式
三本实施方式以大庆萨尔图油田为例采用具体实施方式
一的测试 方法测试聚合物驱储层岩石中的残留聚合物。大庆萨尔图油田北二西区块1964年投入开发，基础井网为萨尔图、葡萄花2套油层，采用行列注水井网开发，于1981年进行一次加密调整，1994年进行二次加密调整，1994 年进行了葡I组主力油层聚驱开采；2008年03月，萨北二西东部采油井开井91 口，平均单 井日产油5. 31t，综合含水95. 03%，采用大庆炼化生产的1500万分子量聚合物。本实施方式对大庆炼化生产的1500万分子量聚合物(研究区采用的聚合物)用 玛瑙研钵研磨均勻，在950°C、氧气纯度为99. 99%、进氧气流量为lOml/min的条件下加热 燃烧3秒，然后在载气为氦气、氦气纯度为99. 99%的条件下将燃烧的产物吹扫携带到还原 炉的还原管中并在500°C还原10秒，再在氮分析柱外径为6mm、氮分析柱长为200mm、固定相 为聚苯乙烯、测量流量为200ml/min的条件下分离氮、二氧化碳、水，由元素分析仪中的热导 检测器检测，测得一组聚合物中含氮值数据(聚合物定量测试标准曲线实验数据)如表1。表权利要求
1.聚合物驱储层岩石中残留聚合物定量测试方法，其特征在于聚合物驱储层岩石中 残留聚合物定量测试方法如下一、采集一组油田开发取心井的非聚合物驱储层岩石样 品，然后用玛瑙研钵研磨均勻，称取5mg非聚合物驱储层岩石样品放入燃烧炉的氧化管中， 在950°C、氧气纯度为99. 99%、进氧气流量为lOml/min的条件下加热燃烧3秒，然后在载 气为氦气、氦气纯度为99. 99%的条件下将燃烧的产物吹扫携带到还原炉的还原管中并在 500°C还原10秒，再在氮分析柱外径为6mm、氮分析柱长为200mm、固定相为聚苯乙烯、测量 流量为200ml/min的条件下分离氮、二氧化碳、水，由元素分析仪中的热导检测器检测，然 后取测得数据的平均值作为聚合物驱储层岩石样品的含氮背景值，其中从非聚合物驱储层 岩石样品放入燃烧炉至得出数据的时间为10分钟；二、采集油田开发取心井的聚合物驱储 层的岩石样品，用玛瑙研钵研磨均勻，称取5mg聚合物驱储层的岩石样品放入燃烧炉的氧 化管中在950°C、氧气纯度为99. 99%、进氧气流量为lOml/min的条件下加热燃烧3秒，然 后在载气为氦气、氦气纯度为99. 99%的条件下将燃烧的产物吹扫携带到还原炉的还原管 中并在500°C还原10秒，再在氮分析柱外径为6mm、氮分析柱长为200mm、固定相为聚苯乙 烯、测量流量为200ml/min的条件下分离氮、二氧化碳、水，由元素分析仪中的热导检测器 检测，获得聚合物驱储层的岩石样品的含氮值数据，其中从聚合物驱储层岩石样品放入燃 烧炉至得出数据的时间为10分钟；三、用步骤二获得的聚合物驱储层岩石样品的含氮值数 据减去聚合物驱储层岩石样品的含氮背景值，得到聚合物的含氮值；四、将聚合物的含氮值 代入式子y = 0. 0003x+0. 0142，式子y = 0. 0003x+0. 0142中y为聚合物驱储层岩石中聚合 物的残留量，χ为聚合物的含氮值，即得聚合物驱储层岩石中聚合物的残留量。
2.根据权利要求1所述聚合物驱储层岩石中残留聚合物定量测试方法，其特征在于步 骤一和步骤二中所述的元素分析仪为德国elemental·公司元素分析仪Vario EL cube。
全文摘要
聚合物驱储层岩石中残留聚合物定量测试方法，它涉及一种测试残留聚合物的方法。本发明解决了现有检测聚合物残留量的方法不能直接测得聚合物驱储层不同井深岩石聚合物残留量的问题。方法如下一、测试含氮背景值；二、测定聚合物驱储层的岩石样品的含氮值数据；三、用聚合物驱储层的岩石样品的含氮值数据减去含氮背景值，得到聚合物的含氮值；四、将聚合物的含氮值代入式子y＝0.0003x+0.0142，即得聚合物驱储层岩石中聚合物的残留量。对采用本发明的方法测得聚合物驱储层岩石聚合物残留量测定结果及分布特征研究，为应用残留聚合物提高三次采油开发、提高原油采收率及聚合物驱油研究提供了新依据。
文档编号G01N25/00GK102003176SQ20101051136
公开日2011年4月6日 申请日期2010年10月19日 优先权日2010年10月19日
发明者冯子辉, 刘继莹, 孙东, 宁晓玲, 张博为, 张居和, 方伟, 李景坤, 迟焕远, 霍秋立, 高淑玲 申请人:大庆油田有限责任公司