专利名称：一种用于缓释肥料养分测定的溶出模拟装置及模拟方法
技术领域：
本发明涉及一种测定肥料养分的装置，特别涉及一种用于缓释肥料养分测定的溶 出模拟装置及模拟方法。
背景技术：
缓释肥料是低碳经济时代的新型增值肥料，也是21世纪肥料发展的重要方向。缓 释肥料最大的特点是力求做到养分释放与作物吸收同步，简化施肥技术，实现一次性施肥 满足作物整个生长期的需要，肥料损失少，利用率高，环境友好。因此缓释肥料被称为“21 世纪的绿色环保型肥料，是肥料生产技术的一次革命”。缓释肥料的养分释放率和释放期是反映缓释肥料质量的重要评价指标。由于缓释 肥料的养分释放期较长，如何准确快速地检测和评价其养分释放规律以及其潜在的养分有 效性已成为急需解决的问题。目前，美国、日本、以色列和欧洲的主要缓释肥料生产厂家都 是在恒温条件下对控释肥料在水中浸提，然后对浸提液进行测定。然而这种水中浸提方法 并不能代表缓释肥料施入土壤后的实际养分释放，同时对于不同种类的缓释肥料来说，其 在水、土两种不同介质中的养分释放也有较大的差异。另外，为了快速测定缓释肥料的养分 释放率常常采用提高浸提水温的方法。目前常采用的是用浸提瓶密封后放入恒温培养箱或 恒温干燥箱中。但如果温度提高到60°C，浸提水溶液将发生蒸发，同时浸提瓶容易破裂等， 致使浸提后测定的结果与养分的真实释放率出现较大偏差。目前国内尚没有针对缓释肥料 养分测定的溶出模拟装置以及模拟方法。为了解决目前缓释肥料在水中浸提方法与实际养分释放有较大差别，并且提高浸 提温度后浸提溶液容易挥发等问题，亟需要一中针对不同种类缓释肥料养分测定的溶出模 拟装置及模拟方法，以解决定量评价缓释肥料的养分释放速率，判断其对养分的控释性能 和控释特征的问题。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种缓释肥料浸提 周期短、养分测定结果与实际养分释放偏差小的用于缓释肥料养分测定的溶出模拟装置及 模拟方法。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现一种用于缓释肥料养分测定的溶出 模拟装置，其特征在于，该装置包括淋溶柱、温度计、导流管、溶液承接瓶、取样管、冷凝腔、 电磁搅拌与加热元件、磁力搅拌棒、控温器和温度探头；所述的淋溶柱内设有待测定的缓释 肥料和惰性物质，淋溶柱底部通过导流管连接溶液承接瓶；所述的温度计从淋溶柱顶部的 进料口插入淋溶柱内部，温度计下方三分之一处浸在待测定的缓释肥料和惰性物质内测定 其温度；所述的溶液承接瓶承接浸提缓释肥料养分的溶液；所述的取样管插入溶液承接瓶 内定期取样；所述的冷凝腔一端连接淋溶柱，另一端连接溶液承接瓶；所述的电磁搅拌与 加热元件设置在溶液承接瓶下方，所述的磁力搅拌棒设置在溶液承接瓶内部底面；所述的控温器设置在电磁搅拌与加热元件下方，所述的温度探头一端通过导线连接温控器，另一 端插入溶液承接瓶内，控制溶液承接瓶中溶液的温度。所述的淋溶柱呈空心圆柱体状，其顶部进料口设有带两孔橡胶塞用于密封淋溶 柱，其底部与导流管连通，淋溶柱内底部设有隔板，待测定的缓释肥料和惰性物质置于该隔 板上。所述的温度计通过两孔橡胶塞进入淋溶柱内部。所述的淋溶柱外部包裹有恒温夹套，该恒温夹套下部设有进水孔，上部设有出水 孔，使冷却水在恒温夹套内流动保持淋溶柱恒温。所述的溶液承接瓶的顶部开口处设有带四孔橡胶塞，该四孔橡胶塞的四孔中分别 插有取样管、冷凝腔、导流管和温度探头。所述的溶液承接瓶中溶液的液面高度低于淋溶柱中待测定的缓释肥料和惰性物 质的高度，通过淋溶柱底部的导流管进行倒虹吸方式液面控制。所述的取样管的一端为取样口，另一端为进样口，取样管通过四孔橡胶塞中一孔 进入溶液承接瓶中，使进样口位于溶液内部，取样管上靠近取样口处设有活塞，通过活塞和 取样口定期取液。所述的冷凝腔一端通过四孔橡胶塞中一孔进入溶液承接瓶中，其管口位于溶液承 接瓶中溶液上方。所述的控温器控制电磁搅拌与加热元件的温度，温控器可设定25°C至100°C之间 任何一种温度。一种用于缓释肥料养分测定的溶出模拟装置的模拟方法，其特征在于，该方法包 括以下步骤称取待测定的缓释肥料与惰性物质混合均勻，将缓释肥料与惰性物质混合物 装入淋溶柱内，并向溶液承接瓶中加入蒸馏水，使溶液承接瓶中蒸馏水的液面低于缓释肥 料与惰性物质混合物的高度，设定控温器的温度，定期从取样管的取样口取样，测定不同时 间内水溶液中养分的含量，并计算释放率。与现有技术相比，本发明具有以下优点1、本发明的一种用于缓释肥料养分测定的溶出模拟装置及模拟方法可在全封闭 条件下进行缓释肥料养分的连续循环提�。崛∫嚎梢晕ㄖ担菀鬃既芳扑悖�2、本发明的一种用于缓释肥料养分测定的溶出模拟装置及模拟方法用倒虹吸方 式进行液面控制，使得提取液达到极小流量；3、本发明的一种用于缓释肥料养分测定的溶出模拟装置及模拟方法用纯水淋洗， 可模拟天然降水，不会导致因溶液浓度平衡问题而引起误差；4、本发明的一种用于缓释肥料养分测定的溶出模拟装置及模拟方法的模拟温度 可以调节，既可以在常温条件下对缓释肥料进行浸提，也可以提高温度对缓释肥料进行高 温浸提以便缩短浸提时间；5、本发明的一种用于缓释肥料养分测定的溶出模拟装置及模拟方法的流量以设 定加热温度调节，可有效控制蒸发量，从而避免引起误差；6、本发明的一种用于缓释肥料养分测定的溶出模拟装置及模拟方法中缓释肥料 与惰性物质(玻璃念珠等)以一定比例混合，模拟土壤，更接近大田实际效果。
图1为本发明用于缓释肥料养分测定的溶出模拟装置的结构示意图。图中1_控温器、2-电磁搅拌与加热元件、3-磁力搅拌棒、4-溶液承接瓶、5-温度 探头、6-带四孔橡胶塞、7-取样管、8-冷凝腔、9-温度计、10-带两孔橡胶塞、11-淋溶柱、 12-恒温夹套、13-缓释肥料与惰性物质混合物、14-隔板、15-导流管。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。如图1所示，本发明的一种用于缓释肥料养分测定的溶出模拟装置主要包括淋溶 柱11、温度计9、导流管15、溶液承接瓶4、取样管7、冷凝腔8、电磁搅拌与加热元件2、磁力 搅拌棒3、控温器1和温度探头5及带四孔橡胶塞6。本发明的提取装置是全封闭的装置。所述的淋溶柱11呈空心圆柱体状，其顶部进料口设有带两孔橡胶塞10用于密封 淋溶柱11，并固定温度计9和冷凝腔8的一端，淋溶柱11底部与导流管15连通，淋溶柱11 内底部设有隔板14，待测定的缓释肥料和惰性物质13置于该隔板14上，通过淋溶液的反 复不断浸提，缓释肥料缓慢释放出养分，其养分的水溶液通过隔板14过滤后进入导流管15 中。淋溶柱11外部包裹有恒温夹套12，该恒温夹套12下部设有进水孔，上部设有出水孔， 使冷却水在恒温夹套12内流动保持淋溶柱11恒温，从而使缓释肥料养分浸提在恒温下进 行。温度计9通过带两孔橡胶塞10中的一孔插入淋溶柱11内，其下方三分之一处要 浸在缓释肥料与惰性物质混合物13的内部，用于测定淋溶柱11内部温度。所述的溶液承接瓶4的顶部开口处设有带四孔橡胶塞6，该四孔橡胶塞6的四孔 中分别插有取样管7、冷凝腔8、导流管15和温度探头5。所述的溶液承接瓶4中设有蒸馏 水，其开口处通过导流管15连接淋溶柱11的底部，用以承接浸提缓释肥料养分的溶液，溶 液承接瓶4中溶液的液面高度低于淋溶柱11中待测定的缓释肥料和惰性物质13的高度， 通过淋溶柱底部的导流管进行倒虹吸方式液面控制。取样管7的一端为取样口，另一端为进样口，取样管通过四孔橡胶塞6中一孔进入 溶液承接瓶4中，使进样口位于溶液内部，取样管7上靠近取样口处设有活塞，通过活塞和 取样口定期取液。所述的冷凝腔8 一端连接淋溶柱11，另一端连接溶液承接瓶4，冷凝腔8连接溶液 承接瓶4的一端通过四孔橡胶塞6中一孔进入溶液承接瓶4中，其管口位于溶液承接瓶4 中溶液上方。所述的电磁搅拌与加热元件2设置在溶液承接瓶4下方，所述的磁力搅拌棒3设 置在溶液承接瓶4内部底面，电磁搅拌与加热元件2驱动磁力搅拌棒3在溶液承接瓶4内 搅动。所述的控温器1设置在电磁搅拌与加热元件2下方，控温器1通过导线连接温度 探头5，温度探头5的另一端插入溶液承接瓶4内，用于控制溶液承接瓶4中溶液的温度，温 控器1可设定25°C至100°C之间任何一种温度。用此模拟装置进行缓释肥料养分测定的溶出模拟方法为称取一定量的缓释肥 料，与惰性物质混合均勻，将缓释肥料与惰性物质混合物13装入淋溶柱11内，并向溶液承接瓶4中加入蒸馏水，按图1连接好装置，确保溶液承接瓶4中纯水的液面低于缓释肥料 与惰性物质13的高度。设定控温器1的温度，在合适的时间(如lh、3h、5h、7h、24h、48h、 72h、96h……)从取样管11的取样口取样，测定不同时间内水溶液中养分的含量，并计算释 放率。所述的惰性物质包括玻璃念珠等。C%=养分释放率(％ )=淋溶液中养分释放百分比(％ )=[淋溶液中养分浓度 (mg/L)*淋溶体积(ml)*100% ]/[样品质量(g)*养分百分含量(%)]下面举例说明本发明的模拟装置和模拟方法。实施例1在本实施例中，具体实施方式
中所述的模拟装置和模拟方法用于包膜尿素养分释 放率的测定。称取包膜尿素(43-0-0)样品10. OOg,称取惰性物质(粒径是2-3cm的玻璃念 珠)250g，将包膜尿素和惰性物质混合均勻后放入淋溶柱中，向溶液承接瓶中加入500ml蒸 馏水，按图1连接好装置，设定控温器的温度为60°C，进行模拟试验。用凯氏定氮法测定淋溶液中全氮含量，第Ih时淋溶液全氮含量为215mg/L，第3h 时淋溶液全氮含量为598mg/L，第5h时淋溶液全氮含量为963mg/L，第7h时淋溶液全氮含 量为1236mg/L，第24h时淋溶液全氮含量为2262mg/L，第48h时淋溶液全氮含量为4568mg/ L，第72h时淋溶液全氮含量为5983mg/L，第96h时淋溶液全氮含量为6893mg/L。对研磨样 品直接分析得到的总氮含量为43. 01%。C(Ih) 第Ih时包膜尿素养分释放率(％ ) = 2. 5%C(3h) % =第3h时包膜尿素养分释放率(％ ) = 7.0%C(5h) 第5h时包膜尿素养分释放率(％ ) = 11.2%C(7h) 第7h时包膜尿素养分释放率(％ ) = 14.4%C (24h) % =第24h时包膜尿素养分释放率(％ ) = 26.3%C (48h) % =第48h时包膜尿素养分释放率(％ ) = 53. 1%C(72h) % =第72h时包膜尿素养分释放率(％ ) = 69.6%C (96h) % =第96h时包膜尿素养分释放率(％ ) = 80. 1%可见，用缓释肥料养分测定的溶出模拟装置和模拟方法用96h测定包膜尿素的养 分释放率可达80%以上，因此可以准确、快速的测定包膜尿素的氮素释放速率，同时也得到 包膜尿素累积释放曲线，此法不仅适于评价包膜尿素的控释质量，而且可以方便地用于包 膜尿素在线生产质量检测和市场上包膜尿素质量检验。实施例二 在本实施例中，具体实施方式
中所述的模拟装置和模拟方法用于包膜复合肥料养 分释放率的测定。称取包膜复合肥(20-8-10)样品10. OOg,称取惰性物质(粒径是2_3cm的玻璃念 珠)250g，将包膜复合肥和惰性物质混合均勻后放入淋溶柱中，向溶液承接瓶中加入500ml 蒸馏水，按图1连接好装置，设定控温器的温度为60°C，进行模拟试验。用凯氏定氮法测定淋溶液中全氮含量，第Ih时淋溶液全氮含量为96mg/L，第3h时 淋溶液全氮含量为196mg/L，第5h时淋溶液全氮含量为320mg/L，第7h时淋溶液全氮含量 为516mg/L，第24h时淋溶液全氮含量为1079mg/L，第48h时淋溶液全氮含量为1523mg/L，第72h时淋溶液全氮含量为2563mg/L，第96h时淋溶液全氮含量为3254mg/L。对研磨样品 直接分析得到的总氮含量为20. 18%。C(Ih) 第Ih时包膜复合肥养分释放率(％ ) = 2. 4%C(3h) 第3h时包膜复合肥养分释放率(％ ) = 4.9%C(5h) 第5h时包膜复合肥养分释放率(％ ) = 7. 9%C(7h) 第7h时包膜复合肥养分释放率(％ ) = 12. 8%C(24h) 第24h时包膜复合肥养分释放率(％ ) = 26.7%C(48h) 第48h时包膜复合肥养分释放率(％ ) = 37.7%C(72h) 第72h时包膜复合肥养分释放率(％ ) = 63.5%C(96h) 第96h时包膜复合肥养分释放率(％ ) = 80.6%可见，用缓释肥料养分测定的溶出模拟装置和模拟方法用96h测定包膜复合肥的 养分释放率可达80%以上，因此可以准确、快速的测定包膜复合肥的氮素释放速率，同时也 得到包膜复合肥累积释放曲线，此法不仅适于评价包膜复合肥的控释质量，而且可以方便 地用于包膜复合肥在线生产质量检测和市场上包膜复合肥质量检验。本技术领域中的普通技术人员应当认识到，以上的实施例仅是用来说明本发明， 而并非用作为对本发明的限定，只要在本发明的实质精神范围内，对以上所述实施例的变 化、变型都将落在本发明的权利要求书范围内。
权利要求
一种用于缓释肥料养分测定的溶出模拟装置，其特征在于，该装置包括淋溶柱、温度计、导流管、溶液承接瓶、取样管、冷凝腔、电磁搅拌与加热元件、磁力搅拌棒、控温器和温度探头；所述的淋溶柱内设有待测定的缓释肥料和惰性物质，淋溶柱底部通过导流管连接溶液承接瓶；所述的温度计从淋溶柱顶部的进料口插入淋溶柱内部，温度计下方三分之一处浸在待测定的缓释肥料和惰性物质内测定其温度；所述的溶液承接瓶承接浸提缓释肥料养分的溶液；所述的取样管插入溶液承接瓶内定期取样；所述的冷凝腔一端连接淋溶柱，另一端连接溶液承接瓶；所述的电磁搅拌与加热元件设置在溶液承接瓶下方，所述的磁力搅拌棒设置在溶液承接瓶内部底面；所述的控温器设置在电磁搅拌与加热元件下方，所述的温度探头一端通过导线连接温控器，另一端插入溶液承接瓶内，控制溶液承接瓶中溶液的温度。
2.根据权利要求1所述的一种用于缓释肥料养分测定的溶出模拟装置，其特征在于， 所述的淋溶柱呈空心圆柱体状，其顶部进料口设有带两孔橡胶塞用于密封淋溶柱，其底部 与导流管连通，淋溶柱内底部设有隔板，待测定的缓释肥料和惰性物质置于该隔板上。
3.根据权利要求2所述的一种用于缓释肥料养分测定的溶出模拟装置，其特征在于， 所述的温度计通过两孔橡胶塞进入淋溶柱内部。
4.根据权利要求1所述的一种用于缓释肥料养分测定的溶出模拟装置，其特征在于， 所述的淋溶柱外部包裹有恒温夹套，该恒温夹套下部设有进水孔，上部设有出水孔，使冷却 水在恒温夹套内流动保持淋溶柱恒温。
5.根据权利要求1所述的一种用于缓释肥料养分测定的溶出模拟装置，其特征在于， 所述的溶液承接瓶的顶部开口处设有带四孔橡胶塞，该四孔橡胶塞的四孔中分别插有取样 管、冷凝腔、导流管和温度探头。
6.根据权利要求5所述的一种用于缓释肥料养分测定的溶出模拟装置，其特征在于， 所述的溶液承接瓶中溶液的液面高度低于淋溶柱中待测定的缓释肥料和惰性物质的高度， 通过淋溶柱底部的导流管进行倒虹吸方式液面控制。
7.根据权利要求5所述的一种用于缓释肥料养分测定的溶出模拟装置，其特征在于， 所述的取样管的一端为取样口，另一端为进样口，取样管通过四孔橡胶塞中一孔进入溶液 承接瓶中，使进样口位于溶液内部，取样管上靠近取样口处设有活塞，通过活塞和取样口定 期取液。
8.根据权利要求5所述的一种用于缓释肥料养分测定的溶出模拟装置，其特征在于， 所述的冷凝腔一端通过四孔橡胶塞中一孔进入溶液承接瓶中，其管口位于溶液承接瓶中溶 液上方。
9.根据权利要求1所述的一种用于缓释肥料养分测定的溶出模拟装置，其特征在于， 所述的控温器控制电磁搅拌与加热元件的温度，温控器可设定25°C至100°C之间任何一种温度。
10.一种如权利要求1所述的用于缓释肥料养分测定的溶出模拟装置的模拟方法，其 特征在于，该方法包括以下步骤称取待测定的缓释肥料与惰性物质混合均勻，将缓释肥料 与惰性物质混合物装入淋溶柱内，并向溶液承接瓶中加入蒸馏水，使溶液承接瓶中蒸馏水 的液面低于缓释肥料与惰性物质混合物的高度，设定控温器的温度，从取样管的取样口取 样，测定不同时间内水溶液中养分的含量，并计算释放率。
全文摘要
本发明涉及一种用于缓释肥料养分测定的溶出模拟装置及模拟方法，该装置包括淋溶柱、温度计、导流管、溶液承接瓶、取样管、冷凝腔、电磁搅拌与加热元件、磁力搅拌棒、控温器和温度探头；所述的淋溶柱内设有待测定的缓释肥料和惰性物质，淋溶柱底部通过导流管连接溶液承接瓶；所述的温度计从淋溶柱顶部的进料口插入淋溶柱内部；所述的取样管插入溶液承接瓶内定期取样；所述的电磁搅拌与加热元件设置在溶液承接瓶下方，所述的磁力搅拌棒设置在溶液承接瓶内部底面；所述的控温器设置在电磁搅拌与加热元件下方。与现有技术相比，本发明解决了现在的缓释肥料浸提装置进行浸提作业时时间长，效率较低，浸提结果不能反应实际效果的问题。
文档编号G01N13/00GK101957301SQ20101025651
公开日2011年1月26日 申请日期2010年8月18日 优先权日2010年8月18日
发明者刘刚, 张小沁, 段路路 申请人:上海化工研究院
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