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专利名称：一种红土镍矿还原产物中金属镍测定的方法
技术领域：
本发明涉及冶金分析技术领域，具体地说是一种简单、方便、准确地测定红土镍矿还原产物中金属镍的方法，特别是结合了化学分析和仪器分析两种分析方法，是一种能够实现金属镍检测的现代分析测试方法。
背景技术：
镍是各国重要的战略资源，广泛用于特种钢、电镀、石油化工催化剂、电池材料等领域，其中不锈钢生产的镍需求占全球镍需求的65%。目前国内外主要采用硫化镍矿冶炼得到金属镍，但硫化镍矿储量有限且大部分已被开发。世界范围内红土镍矿的储量丰富，已探明的镍储量约为2. 2亿吨，其中红土镍矿约占70%。红土镍矿的采冶利用比例在2005年已达到世界镍产量的45%，预计到2012年该比例将增长到51%。因此，可以预测，世界未来镍产量的增加将主要来源于红土镍矿资源的开发。红土镍矿中的镍主要以氧化镍的形式存在，为了提高金属镍的回收率，需要对红土镍矿进行各种形式的还原焙烧，把矿石中镍还原成金属状态，然后进一步处理。金属镍是还原焙烧产物中的主要成分，还可能存在氧化镍、硅酸镍等。选择合理的检测方法，可以简单、方便、准确地测定红土镍矿还原产物中金属镍的含量，确定红土镍矿还原产物中金属镍的还原率。传统的检测方法有溴-甲醇溶液浸出法、氯化银浸出法、等等，它们存在着测定时间长、准确性差、对样品适应性不强等问题，给检测工作带来了困难和麻烦。本发明采用 !^eCl3-乙酸-乙醇溶液浸出和原子吸收光谱测定的方法，可以提高金属镍测定的准确性、缩短测定时间，是一种准确、高效、快捷的现代检测方法。

发明内容
本发明的目的是通过化学分析和仪器分析有效结合，运用现代的分析检测技术， 实现红土镍矿还原产物中金属镍的测定，满足科研、工业生产样品检测要求。本发明提供了一种红土镍矿还原产物中金属镍测定的方法，是一种准确、高效、快捷的现代检测方法。本发明红土镍矿还原产物中金属镍测定的方法的技术方案为采用化学分析和仪器分析相结合的方法，选取合适的金属镍浸出液，对样品进行浸出、过滤、蒸干、溶解、定容处理，用原子吸收光谱测定溶液中金属镍的浓度，计算得出红土镍矿还原产物中金属镍的含量。取样后需对红土镍矿还原产物的样品进行预处理，通过对样品破碎、研磨、筛分， 样品要细磨至200目以下，称取样品质量应控制在0. 1 0.3g范围之内。选取!^eCl3-乙酸-乙醇溶液为浸出溶液，按3g FeCl3>5ml乙酸、25ml无水乙醇比例配制，并在75 78°C 温度范围内浸出20min，金属镍进入溶液，其它形式的镍不会进入溶液。浸出液过滤后蒸干，用浓盐酸溶解，定容后再用原子吸收光谱仪测定，溶液中金属镍的浓度控制在原子吸收光谱仪测量范围之内。
本发明红土镍矿还原产物样品包括工业生产取样和科研试验样品两部分，取样后需对样品进行预处理，通过对样品破碎、研磨、筛分，将样品制成粒径为200目以上粉末。制备!^Cl3-乙酸-乙醇溶液，称取3g FeCl3 · 6H20放入烧杯中，用5ml、25ml的移液管分别移取5ml冰乙酸、25ml的无水乙醇加入烧杯中，用玻璃棒搅拌至FeCl3 · 6H20溶解。称取样品0. 1 0. 3g，将样品装入锥形瓶，向锥形瓶加入配置好的!^Cl3-乙酸-乙醇溶液，锥形瓶置于水浴恒温槽中，温度稳定在75 78°C范围内，浸出20min，浸出后金属镍进入溶液，其它形式存在的镍留于残渣中。对浸出液进行过滤，过滤后的残渣用无水乙醇洗涤两次，用蒸馏水洗涤一次，将过滤后的溶液置于烧杯中在电炉上蒸干，蒸干后烧杯底部出现一层黄色固体。用移液管向烧杯内加入5ml的浓盐酸，黄色固体被溶解，溶液在电炉上煮至清亮， 将溶液移入IOOml比色管，用蒸馏水定容至100ml。制备好的溶液将镍的浓度控制在原子吸收光谱仪测量范围之内，用原子吸收光谱仪测定溶液中镍的含量，通过计算得出红土镍矿还原产物中金属镍的含量。计算公式如下
CVNi(%) = —XlOO0Zo
M0式中c-测定溶液中镍的浓度，ug/ml ；V-测定溶液的总体积，ml ；M0-称取样品的
质量，g ；采用本发明方法，对金属镍粉标准样品进行测定，相对标准偏差为0. 1%，对其他样品测定，相对标准偏差均在0. 3%以下，测量结果准确性较高。因此，本发明中测定红土镍矿还原产物中金属镍的方法是准确、可行的。本发明与现有技术比较具有的优点1、采用化学分析和仪器分析结合的方法，测量的准确性较高，相对标准偏差在 0. 3%以下。2、在金属镍检测过程中，所需试剂均为常用试剂，操作简单、检测流程短、检测时间快。


图1为本发明的检测流程图。
具体实施例方式实施例1 称取粒径在200目以上的金属镍粉(99. 95% )标准样品5mg，用50ml 配置好的I^eCl3-乙酸-乙醇溶液(按3gFeCl3 ·6Η20、5πι1冰乙酸和25ml的无水乙醇比例进行配比)浸出样品，在75 78°C浸出20min，金属镍进入溶液，过滤后的残渣用乙醇洗涤两次、蒸馏水洗涤一次；将滤液在电炉上蒸干，加5ml浓盐酸溶解，在电炉上将溶液煮至清亮， 定容IOOml ；将溶液稀释，溶液中金属镍的浓度控制在原子吸收光谱仪测量范围之内，用原子吸收光谱仪测定溶液中金属镍的浓度，通过计算得出测量的相对标准偏差为0. 1%。实施例2 配制金属镍和氧化镍混合样品，分别称取粒径在200目以上的金属镍粉(99. 95% )和氧化镍粉(99. 95% )各5mg，并混合均勻，用50ml配置好的!^eCl3-乙酸-乙醇溶液(按3gFeCl3 ·6Η20、5πι1冰乙酸和25ml的无水乙醇比例进行配比)浸出样品，在75 78°C浸出20min，金属镍进入溶液，氧化镍未进入溶液，过滤后的残渣用乙醇洗涤两次、蒸馏水洗涤一次；将滤液在电炉上蒸干，加5ml浓盐酸溶解，在电炉上将溶液煮至清亮， 定容IOOml ；将溶液稀释，溶液中金属镍的浓度控制在原子吸收光谱仪测量范围之内，用原子吸收光谱仪测定溶液中金属镍的浓度，通过计算得出测量的相对标准偏差为0. 2%。实施例3对红土镍矿还原产物样品进行细磨，使样品粒径达到200目以上，取样品0. Igo按3gFeCl3 · 6H20、5ml冰乙酸和25ml的无水乙醇比例配制FeCl3-乙酸-乙醇溶液，用配置好的I^eCl3-乙酸-乙醇溶液浸出样品，在75 78。C浸出20min，金属镍进入溶液，过滤后的残渣用乙醇洗涤两次、蒸馏水洗涤一次；将滤液在电炉上蒸干，加5ml浓盐酸溶解，在电炉上将溶液煮至清亮，定容IOOml ；稀释后溶液中金属镍的浓度控制在原子吸收光谱仪测量范围之内，用原子吸收光谱仪测定溶液中金属镍的浓度，重复测量三次，通过计算得出测量的相对标准偏差为0. 25%。本发明方法检测镍含量较低的红土镍矿还原产物中金属镍含量是可行的，为金属镍的检测提供了一种简单、方便、准确的方法，测量结果的准确性较高，相对标准偏差在 0. 3%以下。
权利要求
1.一种红土镍矿还原产物中金属镍测定的方法，其特征在于采用化学分析和仪器分析相结合的方法，选取合适的金属镍浸出液，对样品进行浸出、过滤、蒸干、溶解、定容处理， 用原子吸收光谱测定溶液中金属镍的浓度，计算得出红土镍矿还原产物中金属镍的含量。
2.根据权利要求1所述的一种红土镍矿还原产物中金属镍测定的方法，其特征在于 取样后需对红土镍矿还原产物的样品进行预处理，通过对样品破碎、研磨、筛分，样品要细磨至200目以下，称取样品质量应控制在0. 1 0. 3g范围之内。
3.根据权利要求1所述的一种红土镍矿还原产物中金属镍测定的方法，其特征在于 选取!^Cl3-乙酸-乙醇溶液为浸出溶液，按3g FeCl3>5ml乙酸、25ml无水乙醇比例配制， 并在75 78°C温度范围内浸出20min，金属镍进入溶液，其它形式的镍不会进入溶液。
4.根据权利要求1所述的一种红土镍矿还原产物中金属镍测定的方法，其特征在于 浸出液过滤后蒸干，用浓盐酸溶解，定容后再用原子吸收光谱仪测定，溶液中金属镍的浓度控制在原子吸收光谱仪测量范围之内。
全文摘要
本发明公开了一种红土镍矿还原产物中金属镍测定的方法。称取红土镍矿还原样品0.1～0.3g，用按一定比例配制的FeCl3-乙酸-乙醇溶液溶解样品，在75～78℃温度范围内浸出20min，金属镍进入溶液，过滤后的残渣用乙醇洗涤两次、用蒸馏水洗涤一次；将滤液在电炉上蒸干，加5ml浓盐酸溶解，在电炉上将溶液煮至清亮，定容100ml；用原子吸收光谱仪测定溶液中金属镍的含量，通过计算得出红土镍矿还原产物中金属镍的含量。采用本发明方法，测量准确，操作简单，选取的试剂为常用试剂。本发明方法检测镍含量较低的红土镍矿还原产物中金属镍含量是可行的，为金属镍的检测提供了一种简单、方便、准确的方法，测量结果的准确性较高，相对标准偏差在0.3％以下。
文档编号G01N21/31GK102175631SQ20101061716
公开日2011年9月7日 申请日期2010年12月31日 优先权日2010年12月31日
发明者李博, 王 华, 王炜, 胡建杭, 陈光云, 魏永刚 申请人:昆明理工大学