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专利名称：一种甘草及其制剂的质量控制方法
技术领域：

本发明涉及甘草药材及其制剂的质量控制方法，具体涉及:高效液相色谱法同时测定该药材及其制剂中的甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草酸、甘草次酸六种主要活性成分的含量。
背景技术：
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甘草为豆科甘草属植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch、胀果甘草Glycyrrhizainf lata Bat或光果甘草Glycyrrhiza glabra L的干燥根及根莖,是最常用的重要中草药材之一。早在二千多年前，《神农本草经》就将甘草列为药之上乘。我国中医认为，甘草补脾益气，滋咳润肺，缓急解毒，调和百药，因此有“十方九草”之说，并享有“中草药之王”的美
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口 ο甘草的化学组成极为复杂，国内外的学者在不同的领域对其进行了研究，目前为止已从甘草中分离出的化合物有甘草甜素、甘草次酸、甘草苷、异甘草苷、新甘草苷、新异甘草苷、甘草素、异甘草素以及甘草醇、异甘草醇、7-甲基香豆精、伞形花内酯等100多种香豆素类、三萜类以及黄酮类等化合物，均具有广泛的生理活性。目前对甘草及其制剂进行质量控制的研究很多，同时也建立了很多的定量分析方法，如气相-质谱联用，液相-质谱联用，高速逆流色谱法等。但是这些方法只是对甘草中的某一两个成分进行质量控制，无法体现甘草药材及含甘草中成药制剂的完整质量，而且对仪器的仪器很高，同时在实际检验操作中发现，上述方法存在专属性差、操作繁琐、可控性差、含量测定结果稳定性差等不足，影响标准的可推广性。

发明内容
本发明的目的是制定新的甘草及其制剂的质量控制方法，利用高效液相色谱法同时测定甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草酸、甘草次酸六种主要活性成分进行定量测定，经方法学考察试验，确认此方法简便、结果准确，重现性好，弥补了现有质量控制的不足，使甘草及其制剂的质量控制更加完善和科学。本发明的甘草及其制剂高效液相色谱法质量控制的测定方法包括如下步骤:
一种甘草及其制剂的质量控制方法为:
(1)高效液相色谱分析:色谱条件色谱柱:AgilentHC-C18柱(4.6mmX 250mm, 5 μ m);流动相:乙腈:0.04%甲酸溶液；采用梯度洗脱方式:0min —4min —20min —25min —38min—50min — 60min,乙腈 20% — 20% — 38% — 55% — 90% — 90% — 20% ;流速:Iml.mirT1 ;柱温:30°C ;检测波长:250nm、365nm，理论板数按甘草酸计应不低于2000 ；
(2)供试品溶液的制备:将甘草或甘草制剂的供试品粉碎成20-40目，精密称取甘草粉末0.15g或甘草制剂粉末0.25g，精密加入8ml50%乙醇浸泡30min，然后超声提取30min，放置至室温后滤过，滤液用50%乙醇定容至IOml,用微孔滤膜(0.45 μ m)滤过,取续滤液,作为供试品溶液；
(3)对照品溶液的制备:分别精密称取甘草苷、甘草素、甘草酸、异甘草苷、异甘草素、甘草次酸六种对照品，加甲醇溶解并配成甘草苷1.728 mg.ml_ S甘草素2.736 mg.ml_ S甘草酸4.680 mg *ml S异甘草昔2.016 mg *ml \异甘草素CL 612 mg *ml \甘草次酸0.540mg.ml_1的储备液；
(4)含量测定方法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定六种成分的含量。本发明选择了甘草及其制剂中的六种活性成分为测定指标，并进行以下方法学考察试验:
1.线性范围精密吸取对照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml，加甲醇定容至lml。按上述色谱条件10 μ I进样，以测得的峰面积X为横坐标，样品质量y为纵坐标，计算回归方程。结果表明，对照品峰面积与浓度呈良好的线性关系。结果见表I。表I六种主要活性成分的回归方程与线性范围
权利要求
1.一种甘草及其制剂的质量控制方法，其特征在于: (1)高效液相色谱分析:色谱条件色谱柱:AgilentHC-C18柱(4.6mmX 250mm, 5 μ m);流动相:乙腈:0.04%甲酸溶液；采用梯度洗脱方式:0min —4min —20min —25min —38min—50min — 60min,乙腈 20% — 20% — 38% — 55% — 90% — 90% — 20% ;流速:Iml.mirT1 ;柱温:30°C ;检测波长:250nm、365nm，理论板数按甘草酸计应不低于2000 ； (2)供试品溶液的制备:将甘草粉碎成20-40目，或者将甘草制剂的供试品研磨成细粉，精密称取甘草粉末0.15g或甘草制剂粉末0.25g，精密加入8ml50%乙醇浸泡30min，然后超声提取30min,放置至室温后滤过,滤液用50%乙醇定容至IOml,用微孔滤膜(0.45 μ m)滤过,取续滤液,作为供试品溶液； (3)对照品溶液的制备:分别精密称取甘草苷、甘草素、甘草酸、异甘草苷、异甘草素、甘草次酸六种对照品，加甲醇溶解并配成甘草苷1.728 mg.ml_ S甘草素2.736 mg.ml_ S甘草酸4.680 mg *ml S异甘草昔2.016 mg *ml \异甘草素CL 612 mg *ml \甘草次酸0.540mg.ml_1的储备液； (4)含量测定方法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定六种成分的含量。
全文摘要
本发明涉及甘草药材及其制剂的质量控制方法，具体涉及高效液相色谱法同时测定该药材及其制剂中的甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草酸、甘草次酸六种主要活性成分的含量。制定新的甘草及其制剂的质量控制方法，利用高效液相色谱法同时测定甘草苷、异甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草酸、甘草次酸六种主要活性成分进行定量测定，经方法学考察试验，确认此方法简便、结果准确，重现性好，弥补了现有质量控制的不足，使甘草及其制剂的质量控制更加完善和科学。
文档编号G01N30/06GK103175910SQ20131003782
公开日2013年6月26日 申请日期2013年1月31日 优先权日2013年1月31日
发明者黄辉球, 刘强, 江洁 申请人:惠州市九惠制药股份有限公司