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一种Boc羟基金刚烷氨基酸的高效液相色谱拆分方法
【专利摘要】本发明公开一种Boc-羟基金刚烷氨基酸的高效液相色谱拆分方法，即采用高效液相色谱仪，以直链淀粉型手性柱为色谱柱，以正己烷与乙醇或正己烷与异丙醇组成的混合液为流动相，控制流动相流速为0.60～1.20mL/min；色谱柱温度为25～40℃；进样量为5～20uL；检测波长为210～260nm的条件下进行色谱分离；所述流动相按体积百分比计算，正己烷：乙醇(异丙醇）为70～90%：10～30%。有效的实现了Boc-羟基金刚烷氨基酸消旋体中R、S构型的Boc羟基金刚烷氨基酸的分离和测定，其分离度可达3.25-4.57。
【专利说明】一种Boc羟基金刚烷氨基酸的高效液相色谱拆分方法
【技术领域】
[0001]本发明属于药物分析检测领域，涉及一种Boc羟基金刚烷氨基酸的高效液相色谱拆分方法。
【背景技术】
[0002]沙格列汀(Saxagliptin，商品名OnglyzaTM)化学名为(IS, 3S, 5S) _2_[ (2S) _2_氨基-2-(3-羟基二环[3.3.1.13, 7]癸烧-1-基)乙酸基]-2-氮杂双环[3.1.0]己烧-3-臆，沙格列汀)，分子式为c18h25n302。该药物是具有手性的，沙格列汀的结构式如下所示:
【权利要求】
1.一种Boc羟基金刚烷氨基酸的高效液相色谱拆分方法，其特征在于采用高效液相色谱仪，以直链淀粉型手性柱为色谱柱，以正己烷和乙醇组成的混合液或正己烷和异丙醇组成的混合液为流动相，采用如下的色谱分离条件进行分离: 流动相流速为0.60-1.20mL/min ； 色谱柱温度为25-40°C ； 进样量为5?20uL ； 检测波长为210-260 nm ； 所述流动相中，按体积百分比计算，正己烷:乙醇或异丙醇为70?90%:10?30%。
2.如权利要求1所述的Boc羟基金刚烷氨基酸的高效液相色谱拆分方法，其特征在于所述的直链淀粉型手性柱为涂覆型手性色谱柱CHIRALPAK AD-H。
3.如权利要求1所述的Boc羟基金刚烷氨基酸的高效液相色谱拆分方法，其特征在于所述的流动相流速为1.0OmL/min，色谱柱温度为35°C，检测波长为220nm。
4.如权利要求1所述的Boc-羟基金刚烷氨基酸的高效液相色谱拆分方法，其特征在于所述的进样量为15uL。
5.如权利要求1-4任一所述的Boc-羟基金刚烷氨基酸的高效液相色谱拆分方法，其特征在于所用的高效液相色谱仪为安捷伦1260高效液相色谱仪。
【文档编号】G01N30/02GK103913526SQ201410130579
【公开日】2014年7月9日 申请日期:2014年4月3日 优先权日:2014年4月3日
【发明者】潘仙华, 徐娜, 于一文, 刘圣江, 闫茜, 史尧, 赵东贤, 陈思羽, 张瑞敏, 李晓军, 丁丁, 白书培, 王琨, 徐斯尧 申请人:上海应用技术学院