一种低温环境使用的盐桥制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种低温环境使用的盐桥制作方法，所述盐桥管内混合物由以下重量比的组分配制而成，饱和硝酸钾溶液：可溶性淀粉：密度1.2～1.35g/cm3的稀硫酸为5～11：4～10：1～5；所述盐桥管采用塑料软管。本发明制作简单，药品消耗少，盐桥长度可随意控制，可溶性淀粉溶解性好，化学性质稳定，吸附力强，流动性好而且凝胶速度适中，盐桥可在0℃～-20℃低温环境下使用，其测试结果较准确、稳定；而且克服了传统盐桥制作中出现的不足。
【专利说明】 一种低温环境使用的盐桥制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及盐桥制作方法领域，具体涉及一种低温环境使用的盐桥制作方法。
【背景技术】
[0002]针对低温放电容量差的实验电池，为了进一步分析低温性能差原因是正极板问题还是负极板问题，往往借助于参比电极来测量正负极电极电位，根据其相对值来判定电池在充放电过程中正负极板的质量状况，提高分析电池容量和故障发生的原因。目前单极电位测试的方法是通过在电池壳壁上进行打孔后外接一个容器，然后在容器内加入与电池内部相同的电解液，使之形成一个通路，再借助参比电极进行测试，但是这样用打孔法麻烦，且打孔影响电池的外观。用盐桥替代打孔法，盐桥通过离子的迁移形成导电回路，在两种溶液之间插入盐桥以代替原来的容器外与电池内部溶液直接接触，更重要的是能用于消除液体接界电位。
[0003]盐桥的选择实质上是盐桥中电解质的选择，对于水溶性电解质只要阴、阳离子的迁移速度近似相等，且不与电池中的电解质发生反应都可选作盐桥的电解质。最关键的是在低温环境下，电解质不能结冰或结晶，否则制作的盐桥会严重影响低温环境下离子移动速度。将常用的盐桥电解质如KCL、NH4CU NH4NO3、KNO3等在25°C环境下制作成饱和溶液，并在同一时间内放入_18°C低温箱中，30min取出发现除了 KCL没有结冰，其它几种结冰或结晶。但是琼脂-KCL盐桥又不能在含有高浓的酸、氨等物质的溶液中使用，因高浓的酸、氨都会与琼脂作用，破坏盐桥，沾污溶液；而且氯离子会产生自放电，对电池性能不好。
[0004]盐桥传统制备一般是在饱和KCL、NH4CU NH4NO3、KNO3水溶液中加入琼脂制成凝胶，注入U管中冷却即可成为盐桥，U型管两端以多孔沙芯(或脱脂棉)密封防止电解质溶液间的虹吸。传统制法存在一些不足:l、u型管尺寸单一无法满足实验需要，单格缺陷测试所需的盐桥需要预先截�。吻胖谱鞔床槐�。2、琼脂趁热填充时容易在U型管内残留气泡，影响实验效果。3、琼脂容易凝固，倒入U型管的速度要快，灌输不方便。4、有时会出现不凝胶的情况。5、趁热灌输会导致U型管破裂。6、如稍冷却后再灌U型管，会出现后面的还没有灌好，U型管中前面灌的已经凝固。7、若采用质量差的琼脂，制备过程中易产生因混有不溶杂质难以加热溶解，使盐桥制备繁琐复杂、费时费力，容易失败，浪费了实验时间，也使实验结果缺乏科学性和可靠性。
【发明内容】
[0005]本发明要解决的技术问题是提供一种低温环境中使用的盐桥制作方法，盐桥可在(TC?-20°c低温环境下使用，不仅能准确测量电池在低温环境下正负极板问题，而且克服了传统盐桥制作中出现的上述不足。
[0006]本发明通过以下技术方案实现:
一种低温环境使用的盐桥制作方法，所述盐桥管内混合物由以下重量比的组分配制而成，饱和硝酸钾溶液:可溶性淀粉:密度1.2?1.35g/cm3的稀硫酸为5?11:4?10:1?
5 ；
包括以下步骤，按上述重量份组分，
一、量取稀硫酸慢慢倒入装有饱和硝酸钾溶液的烧杯中搅拌均匀，再量取可溶性淀粉倒入烧杯中搅拌均匀，呈浑浊浮液；
二、将上述烧杯放置在设定温度为150°C预热的马弗炉上，再搅拌l_2min，使浑浊浮液受热呈半透明米黄色糊状混合物，停止加热；
三、取一截软管一端与注射器相连，另一端没入呈半透明米黄色糊状混合物中，在混合物温度不低于50°C的情况下趁热用注射器将整条软管吸满，冷却至室温，按需截取长度，将软管两端用堵头堵�。瞥裳吻�。
[0007]本发明进一步改进方案是，将步骤二中加热好的混合物从烧杯中倒入事先准备好的25ml小量筒中。减少接触底面积，增加高度，这样能使塑料软管放入更稳定，有效地避免气泡。
[0008]本发明更进一步改进方案是，所述稀硫酸的密度与电池中电解质的密度一致。两者密度相一致，保证离子移动速度。
[0009]本发明更进一步改进方案是，所述软管使用前用蒸馏水进行注射清洗。预防管中掺入杂质离子，引起测量误差。
[0010]本发明更进一步改进方案是，所述堵头是AGM隔板纸或滤纸。
[0011]本发明具有以下明显优点:
一、KCL在低温下没有结冰，但琼脂-KCL盐桥却不能在含有高浓的酸、氨等物质的溶液中使用，因高浓的酸、氨都会与琼脂作用，破坏盐桥，沾污溶液；同时氯离子会产生自发电，对电池性能不好。本发明选用饱和硝酸钾、可溶性淀粉制作，在制作过程中加入微量稀硫酸预防饱和硝酸钾溶液在低温环境下结冰；可溶性淀粉溶解性好，化学性质稳定，吸附力强，流动性好而且凝胶速度适中。
[0012]二、U型管尺寸单一无法满足实验需要，单格缺陷测试所需的盐桥需要预先截取，为盐桥制作带来不便。本发明采用塑料软管作为制作，按需截取规格。
[0013]三、本发明用注射器趁热将整条软管内吸满盐桥中电解质，避免了管内产生气泡，且灌输方便，不会破裂软管，灌输过程也不会出现前后灌装凝固不一致现象，冷却后截取制作简单。
【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1为本发明用检测正负极板连接图。
[0015]其中:1、充电机11、正负极电源线12、分压一 13、分压二 14、分压三2、电池3、电解液(密度同电池内部电解液)4、盐桥5、镉电极。
[0016]图2为实施例一 _18°C低温放电正负极电极电位。
[0017]图3为实施例二 0°C?18°C低温放电正负极电极电位。
【具体实施方式】
[0018]1、准备工作
1.1、准备长大约为半米的塑料软管1-2段，所述的塑料软管具有耐酸性，注射器I个；使用前先用注射器装满蒸馏水，然后对着塑料软管进行注射清洗3-5次，预防管中掺入杂质离子，引入测量误差。
[0019]1.2、准备大小烧杯30mL、250mL各I只，25mL的小量筒I只，并用蒸馏水洗净，倒扣晾干备用。
[0020]1.3、将马弗炉连接上电源进行先预热，将温度设定在150°C左右。
[0021]实施例一:
所述的低温环境下使用的盐桥，其原料重量份组份配比为，饱和硝酸钾溶液:可溶性淀粉:密度为1.34g/cm3的稀硫酸为8:7:4。
[0022]一、先量取8克饱和的KNO3溶液置30mL的小烧杯中，量取密度为1.34g/cm3的稀硫酸4克慢慢倒入装有饱和KNO3溶液的小烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀。再量取7克可溶性淀粉，倒入装有饱和KNO3溶液的小烧杯中，用玻璃棒搅拌数秒钟至均匀，呈现浑浊浮液状态。
[0023]二、保证烧杯底部干燥放到事先预热的马弗炉上，再用玻璃棒搅拌l_2min，使浑浊浮液状淀粉受热呈现半透明米黄色糊状，停止搅拌，关闭马弗炉电源。
[0024]三、戴上隔热手套，将加热好的半透明态的糊状从烧杯中倒入事先准备的25ml的小量筒中，减少接触底面积，增加高度，这样能使塑料软管放入更稳定，有效地避免气泡。再将软管的一端与注射器相连，另一端没入淀粉液的小量筒中，在淀粉液温度不低于50°C的情况下趁热用注射器将整条软管吸满糊状淀粉液，软管内无空气泡存在。冷却至室温，将管两端用AGM隔板纸堵住即可。
[0025]将制备好的盐桥按需求截取10mm的长度，按图1连接方式连接好，并置入低温-18°C环境中静置12小时，按工艺用电流6A放电至1.75V/单格，再用0.18C2A限压2.5V/单格恒流恒压充12小时。处理所测量的正负极电极电位，通过与以往的打孔法对比作图，如图2所示。
[0026]实施例一，图2测试的结果得出，使用该方法制得的盐桥测试结果与以往的打孔法测得的放电曲线基本一致，并且看出该只电池在低温环境下放电时是负极电位下降趋势较快，说明是负极问题。
[0027]实施例二:
所述的低温环境下使用的盐桥，其原料重量份组份配比为，饱和硝酸钾溶液:可溶性淀粉:密度为1.34g/cm3的稀硫酸为10:10:2。
[0028]制备步骤如实施例一。
[0029]将制备好的盐桥按需求截取10mm的长度，按图1连接方式连接好，并置入不同的环境0°C?-18°c中静置12小时，按工艺用电流6A放电至1.75V/单格，再用0.18C2A限压
2.5V/单格恒流恒压充12小时。处理所测量的正负极电极电位，通过与以往的打孔法对比作图，如图3所示。
[0030]从实施例二，图3测试的结果得出，使用该方法制得的盐桥在不同环境下(TC?-18°c测试结果与以往的打孔法测得的放电曲线基本一致，并且看出该只电池在低温环境下放电时是负极电位下降趋势较快，说明是负极问题。
[0031]实践表明该方法制作简单，药品消耗少，盐桥长度可随意控制，可溶性淀粉溶解性好，化学性质稳定，吸附力强，流动性好而且凝胶速度适中，在经过不同的温度的验证，其测试结果较准确、稳定。
【权利要求】
1.一种低温环境使用的盐桥制作方法，其特征在于:所述盐桥管内混合物由以下重量比的组分配制而成，饱和硝酸钾溶液:可溶性淀粉:密度1.2?1.35g/cm3的稀硫酸为5?11:4 ?10:1 ?5 ; 包括以下步骤，按上述重量比组分， 一、量取稀硫酸慢慢倒入装有饱和硝酸钾溶液的烧杯中搅拌均匀，再量取可溶性淀粉倒入烧杯中搅拌均匀，呈浑浊浮液； 二、将上述烧杯放置在设定温度为150°C预热的马弗炉上，再搅拌l_2min，使浑浊浮液受热呈半透明米黄色糊状混合物，停止加热； 三、取一截软管一端与注射器相连，另一端没入呈半透明米黄色糊状混合物中，在混合物温度不低于50°C的情况下趁热用注射器将整条软管吸满，冷却至室温，按需截取长度，将软管两端用堵头堵�。瞥裳吻拧�
2.根据权利要求1所述的一种低温环境使用的盐桥制作方法，其特征在于:将步骤二中加热好的混合物从烧杯中倒入事先准备好的25ml小量筒中。
3.根据权利要求1所述的一种低温环境使用的盐桥制作方法，其特征在于:所述稀硫酸的密度与电池中电解质的密度一致。
4.根据权利要求1所述的一种低温环境使用的盐桥制作方法，其特征在于:所述软管使用前用蒸馏水进行注射清洗。
5.根据权利要求1所述的一种低温环境使用的盐桥制作方法，其特征在于:所述堵头是AGM隔板纸或滤纸。
【文档编号】G01N27/28GK104330451SQ201410430574
【公开日】2015年2月4日 申请日期:2014年8月28日 优先权日:2014年8月28日
【发明者】马换玉, 李春景, 陈飞, 方明学, 杨惠强 申请人:天能集团江苏科技有限公司
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