亚星游戏官网-www.yaxin868.com

山东亚星游戏官网机床有限公司铣床官方网站今天是:2025-06-05切换城市[全国]-网站地图
推荐产品 :
推荐新闻
技术文章当前位置:技术文章>

测定注射用头孢曲松钠含量的方法

时间:2023-06-15    作者: 管理员

测定注射用头孢曲松钠含量的方法
【专利摘要】本发明公开了一种测定注射用头孢曲松钠含量的方法,该方法包括配制pH为7.0的磷酸氢二钾和磷酸二氢钾缓冲液、配制pH为5.0的柠檬酸钠缓冲液,再配制分离度溶液:取头孢曲松钠对照品和头孢曲松钠E-异构体对照品各4mg,用流动相溶解并稀释至25.0mL,配制对照品溶液和待测溶液,再测定含量。本发明可靠准确、具有系统适用性、专属性,能够满足检测的稳定性需求。
【专利说明】测定注射用头孢曲松钠含量的方法
[0001]

【技术领域】
[0002]本发明涉及医药领域,具体地,涉及一种测定注射用头孢曲松钠含量的方法。

【背景技术】
[0003]头孢曲松钠是新型、畅销、广谱的第三代半合成头孢菌素类抗生素。该药品为半合成的第三代头孢菌素,对大多数革兰阳性菌和阴性菌都有强大抗菌活性,抗菌谱包括绿脓杆菌、大肠杆菌、肺炎杆菌、流感嗜血杆菌、产气肠细菌、变形杆菌属、双球菌属及金葡菌等。该药品对β内酰胺酶稳定。临床主要用于敏感菌感染的脑膜炎、肺炎、皮肤软组织感染、腹膜炎、泌尿系统感染、淋病、肝胆感染、外科创伤,败血症及生殖器感染等。已作为治疗淋病的第一线药物。
[0004]在工业生产上,需要测定头孢曲松钠制剂的含量以控制头孢曲松钠制剂的质量,因此需要头孢曲松钠制剂的含量测定方法。现有的测定方法没有稳定性的指示能力,因此测定方法并不总是可靠准确,不能满足检测的稳定性需求。


【发明内容】

[0005]本发明所要解决的技术问题是提供一种测定注射用头孢曲松钠含量的方法,该方法可靠准确、具有系统适用性、专属性,能够满足检测的稳定性需求。
[0006]本发明解决上述问题所采用的技术方案是:
测定注射用头孢曲松钠含量的方法,包括以下步骤:
(1)配制pH为7.0的磷酸氢二钾和磷酸二氢钾缓冲液、配制pH为5.0的柠檬酸钠缓冲液;以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以四庚基溴化铵置于乙腈中加入pH为7.0的缓冲液和pH为5.0的缓冲液再用水稀释并过滤之后作为流动相;
(2)配制分离度溶液:取头孢曲松钠对照品和头孢曲松钠E-异构体对照品各4mg,用流动相溶解并稀释至25.0mL ;
(3)配制对照品溶液和待测溶液;
(4)测定含量:先进样分离度溶液,头孢曲松钠E-异构体和头孢曲松钠的分离度^ 3.0 ;再进样对照品溶液,控制重复进样的相对标准偏差< 2% ;再进样对照品溶液和供试品溶液,再按照公式:200 (CP/ff) (ru/rs),其中,C为对照品溶液中头孢曲松钠对照品的浓度;P为头孢曲松钠对照品中头孢曲松的定义浓度;W为待测试溶液中样品的重量;ru和rs分别为供试品溶液和对照品溶液中主峰响应值。
[0007]所述对照品溶液取头孢曲松钠对照品20mg,用流动相溶解并稀释至25mL。所述待测溶液的配制为取待测样品40mg,置于200mL量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度。
[0008]还包括专属性测定:进样空白溶液和分离度溶液,利用二极管阵列检测器检查空白对照有无干扰、色谱峰的纯度及色谱峰之间的分离度。
[0009]综上,本发明的有益效果是:
本发明该方法可靠准确、具有系统适用性、专属性,能够满足检测的稳定性需求。

【具体实施方式】
[0010]下面结合实施例,对本发明作进一步地的详细说明,但本发明的实施方式不限于此,任何对本发明的实施例做出的非实质性简单改变或者替换,都应被包含在本发明的范围内。
[0011]实施例1:
需要用到的器材:二极管阵列检测器、色谱柱C18,pH计,头孢曲松钠对照品来自USP药典委员会,头孢曲松钠E-异构体,来自USP药典委员会。检测波长270nm ;
测定注射用头孢曲松钠含量的方法,包括以下步骤:
(I)配制pH为7.0的磷酸氢二钾和磷酸二氢钾缓冲液、配制pH为5.0的柠檬酸钠缓冲液;以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以四庚基溴化铵置于乙腈中加入pH为7.0的缓冲液和pH为5.0的缓冲液再用水稀释并过滤之后作为流动相;需用磷酸或1N氢氧化钾溶液调整pH为7.0±0.1的缓冲液,柠檬酸溶液调整pH5.0的缓冲液的pH为5.0±0.1。
[0012](2)配制分离度溶液:取头孢曲松钠对照品和头孢曲松钠E-异构体对照品各4mg,用流动相溶解并稀释至25.0mL ;
(3)配制对照品溶液和待测溶液;
(4 )测定含量:先进样分离度溶液,头孢曲松钠E -异构体和头孢曲松钠的分离度^ 3.0 ;再进样对照品溶液,控制重复进样的相对标准偏差< 2% ;再进样对照品溶液和供试品溶液,再按照公式:200 (CP/ff) (ru/rs),其中,C为对照品溶液中头孢曲松钠对照品的浓度;P为头孢曲松钠对照品中头孢曲松的定义浓度;W为待测试溶液中样品的重量;ru和rs分别为供试品溶液和对照品溶液中主峰响应值。
[0013]所述对照品溶液取头孢曲松钠对照品20mg,用流动相溶解并稀释至25mL。所述待测溶液的配制为取待测样品40mg,置于200mL量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度。
[0014]还包括专属性测定:进样空白溶液和分离度溶液,利用二极管阵列检测器检查空白对照有无干扰、色谱峰的纯度及色谱峰之间的分离度。
【权利要求】
1.测定注射用头孢曲松钠含量的方法,其特征在于,包括以下步骤: 配制pH为7.0的磷酸氢二钾和磷酸二氢钾缓冲液、配制pH为5.0的柠檬酸钠缓冲液;以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,以四庚基溴化铵置于乙腈中加入PH为7.0的缓冲液和PH为5.0的缓冲液再用水稀释并过滤之后作为流动相; 配制分离度溶液:取头孢曲松钠对照品和头孢曲松钠E-异构体对照品各4mg,用流动相溶解并稀释至25.0mL ; 配制对照品溶液和待测溶液; 测定含量:先进样分离度溶液,头孢曲松钠E-异构体和头孢曲松钠的分离度> 3.0 ;再进样对照品溶液,控制重复进样的相对标准偏差< 2% ;再进样对照品溶液和供试品溶液,再按照公式:200 (CP/ff) (ru/rs),其中,C为对照品溶液中头孢曲松钠对照品的浓度;P为头孢曲松钠对照品中头孢曲松的定义浓度;W为待测试溶液中样品的重量;ru和rs分别为供试品溶液和对照品溶液中主峰响应值。
2.根据权利要求1所述的测定注射用头孢曲松钠含量的方法,其特征在于,所述对照品溶液取头孢曲松钠对照品20mg,用流动相溶解并稀释至25mL。
3.根据权利要求1所述的测定注射用头孢曲松钠含量的方法,其特征在于,所述待测溶液的配制为取待测样品40mg,置于200mL量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度。
4.根据权利要求1所述的测定注射用头孢曲松钠含量的方法,其特征在于,还包括专属性测定:进样空白溶液和分离度溶液,利用二极管阵列检测器检查空白对照有无干扰、色谱峰的纯度及色谱峰之间的分离度。
【文档编号】G01N30/02GK104407063SQ201410482727
【公开日】2015年3月11日 申请日期:2014年9月21日 优先权日:2014年9月21日
【发明者】王强, 张静文, 刘萍 申请人:四川制药制剂有限公司

  • 专利名称:用于光子相关纳米粒度仪的数字相关器的制作方法技术领域:本实用新型涉及一种动态光散射原理(光子相关光谱法PCS和光子交叉相关光谱 法PCCS)测量纳米颗粒粒度测试技术中以硬件方式获取散射光信号的自相关函数和互相 关函数的装置,具体地
  • 专利名称:外星轮花键跳动量具的制作方法技术领域:本实用新型涉及一种量具,具体说涉及一种用于等速万向节中,测量外星轮花键跳动的量具。背景技术:作为等速万向节的重要零件,外星轮轴柄花键同外圆直径有跳动要求,见图7,为 VL外星轮的测量要求,其测
  • 专利名称:一种带超偏载功能的轨道衡的制作方法技术领域:一种带超偏载功能的轨道衡技术领域[0001]本实用新型涉及轨道衡,特别涉及一种带超偏载功能的轨道衡。背景技术:[0002]在本实用新型提出之前,随铁路运力及速度的提高,为控制铁路货物车辆
  • 专利名称:一种带阻挡层巨磁阻抗效应复合丝及其制备方法技术领域:本发明涉及一种带阻挡层巨磁阻抗效应复合丝及其制备方法,属于磁传感存储和信息功能材料及其制备技术领域。背景技术: 巨磁阻抗效应(GMI)是指某些软磁材料在外加磁场后,其交流阻抗发生
  • 专利名称:一种双甘膦母液成分的分析方法技术领域:本发明涉及双甘膦母液成分的分析方法,具体涉及一种以亚氨基二乙腈为主要原 料生产双甘膦时产生的母液的成分分析方法,属于化学分析领域。背景技术:权利要求1.一种双甘膦母液成分的分析方法,是对双甘膦
  • 专利名称:便携式酒精检测器的制作方法技术领域:本实用新型涉及一种酒精检测器。背景技术:当前,饮酒者巨增,特别是节假日、庆典、聚会等活动时更是大量增加。公安交通执法部门规定,机动车驾驶员驾车时血液中酒精含量应低于0.3mgL。现有的酒精检测装
山东亚星游戏官网机床有限公司
全国服务热线:13062023238
电话:13062023238
地址:滕州市龙泉工业园68号
关键词:铣床数控铣床龙门铣床
公司二维码
Copyright 2010-2024 版权所有 All rights reserved 鲁ICP备19044495号-12
  • 【网站地图】【sitemap】