专利名称：一种适合质谱分析的高温常压催化反应炉及应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种催化炉领域，具体涉及一种适合质谱分析的高温常压催化反应炉及应用。
背景技术：
在催化剂作用下进行的化学反应称为催化反应。化学反应中，反应分子原有的某些化学键，必须解离并形成新的化学键，这需要一定的活化能。在某些难以发生化学反应的体系中，加入有助于反应分子化学键重排的第三种物质(催化剂)，其作用可降低反应的活化能，因而能加速化学反应和控制产物的选择性及立体规整性。在催化反应过程中，新化学键的重排将产生一系列的新物质、自由基和中间体，对催化过程和产物的研究有助于加深了解物质的结构和组成，可以帮助分析催化行为对整个反应过程的影响，因此，充分认识物质的催化过程可进一步的阐明物质的分子结构。质谱技术是一种测量离子荷质比的分析方法，其原理是使试样中各组分在离子源中发生电离，生成不同荷质比的带正电荷的离子，经加速电场的作用，形成离子束，进入质量分析器。在质量分析器中，再利用电场和磁场使发生相反的速度色散，将它们分别聚焦而得到质谱图，从而确定其质量。目前常用的质谱技术有四级杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱等等。其中四级杆质谱是利用不同质量的离子，在射频场中运动轨迹的不同来分析被测离子；离子阱质谱是通过不同离子在离子阱中束缚条件不同来区分离子的质量；飞行时间质谱是通过在给予相同的能量后，质量大的离子飞行速度慢、质量小的离子飞行快这一特点来测定离子的质量。目前，催化反应中的压力大多为常压和高气压条件，对于催化产物的分析也多是采用先收集催化产物，后经色谱或质谱分析来确定稳定的产物组份。但反应过程中产生的自由基和中间体在常压及传输过程中就容易与其他物质发生反应，因此利用上诉方法无法实时、准确的获得相关催化反应过程的动力学信息。本发明将解决常压催化反应中自由基和不稳定中间体难以被原位检测的问题。
发明内容
为了克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种适合质谱分析的高温常压催化反应炉及应用，用于检测样品在催化过程中产生的自由基和中间体。其设计思想是在催化反应区后端加一出气管，而在进样管中不断充气，气体通过反应区后经出气管排出，即形成一个回路，保证反应区保持常压状态；另外将催化反应炉直接固定于质谱电离室的前端，当物质发生催化反应时，通过调节高温催化室的温度，使物质在不同温度下发生催化反应，产物由于压力作用向质谱电离室扩散，当经过差分孔后形成分子束进入电离室，被质谱原位检测。本发明提供了一种适合质谱分析的高温常压催化反应炉，该反应炉包括炉体、进样管、高温催化室、反应区、差分孔、微孔和出气管；高温催化室在炉体中心，反应区在高温催化室内部，反应区前端连有进样管，反应区后端连出气管，并开一个微孔，微孔后端是差分孔；进样管，微孔和差分孔中心保持在同一水平线上；当样品在反应区中反应时，通过调节高温催化室的温度使样品在不同温度下发生催化反应，催化产物、自由基和中间体由于压力作用透过微孔向质谱电离室扩散，当经过差分孔后形成分子束进入质谱电离室；反应同时不断的向进样管充气，使反应区保持常压状态。本发明提供的适合质谱分析的高温常压催化反应炉，所述进样管和出气管均为熔融石英管，外径为6_，内径为4_。所述差分孔的孔径为0.5_，材料为石英。所述微孔孔径为0.1mm，采用激光打孔方式。所述反应区为常压。本发明提供的适合质谱分析的高温常压催化反应炉，所述反应炉的温度及压强由高温催化室控制；高温催化室的温度可达1200°C左右；高温催化室的压强通过罗茨泵控制达到I 300Pa。本发明还提供了所述适合质谱分析的高温常压催化反应炉的应用，该反应炉应用于非均相催化反应；其中气体反应物采用质量流量计进样，固体催化剂采用直接烧结在进样管内，液体反应物采用鼓泡进样方式。本发明的有益效果是:本发明使催化反应发生在常压状态，同时使催化产物第一时间进入质谱电离室电离，被质谱原位检测。
图1是本发明一种适合质谱分析的高温常压催化反应炉的结构示意图；其中(I)为炉体，(2)为进样管，(3)为高温催化室，(4)为反应区，(5)为差分孔，(6)为微孔，(7)为
出气管；图2是以飞行时间质谱为例，高温常压催化反应炉与飞行时间质谱连接示意图。其中(8)为高温常压催化反应炉，(9)为飞行时间质谱。
具体实施例方式下面结合附图对本发明做进一步详细说明。如图1所示，本发明一种适合质谱分析的高温常压催化反应炉，包括炉体、进样管、高温催化室、反应区、差分孔、微孔和出气管。当样品在反应区中反应时，通过调节高温催化室的温度使样品在不同温度下发生催化反应，催化产物、自由基和中间体由于压力作用透过微孔向电离室扩散，当经过差分孔后形成分子束进入质谱电离室。反应同时不断的向进样管充气，使反应区保持常压状态。本发明可以应用于高温常压下催化产物自由基和中间体的分析，利用在催化反应区后端加一出气管，而在进样管中不断充气，气体通过反应区后经出气管排出，即形成一个回路，保证反应区保持常压状态；另外将催化炉直接固定于质谱电离室的前端，当物质发生催化反应时，通过调节高温催化室的温度，使物质在不同温度下发生催化反应，产物由于压力作用向质谱电离室扩散，当经过差分孔后形成分子束进入电离室，被质谱原位检测。
权利要求
1.一种适合质谱分析的高温常压催化反应炉，其特征在于:该反应炉包括炉体、进样管、高温催化室、反应区、差分孔、微孔和出气管； 高温催化室在炉体中心，反应区在高温催化室内部，反应区前端连有进样管，反应区后端连出气管，并开一个微孔，微孔后端是差分孔；进样管，微孔和差分孔中心保持在同一水平线上； 当样品在反应区中反应时，通过调节高温催化室的温度使样品在不同温度下发生催化反应，催化产物、自由基和中间体由于压力作用透过微孔向质谱电离室扩散，当经过差分孔后形成分子束进入质谱电离室；反应同时不断的向进样管充气，使反应区保持常压状态。
2.按照权利要求1所述适合质谱分析的高温常压催化反应炉，其特征在于:所述进样管和出气管均为熔融石英管，外径为6mm,内径为4_。
3.按照权利要求1所述适合质谱分析的高温常压催化反应炉，其特征在于:所述差分孔的孔径为0.5mm,材料为石英。
4.按照权利要求1所述适合质谱分析的高温常压催化反应炉，其特征在于:所述微孔孔径为0.1mm，采用激光打孔方式。
5.按照权利要求1所述适合质谱分析的高温常压催化反应炉，其特征在于:所述反应区为常压。
6.按照权利要求1所述适合质谱分析的高温常压催化反应炉，其特征在于:所述反应炉的温度及压强由高温催化室控制。
7.按照权利要求6所述适合质谱分析的高温常压催化反应炉，其特征在于:所述高温催化室的温度可达1200°C左右。
8.按照权利要求7所述适合质谱分析的高温常压催化反应炉，其特征在于:所述高温催化室的压强通过罗茨泵控制达到f300Pa。
9.权利要求1所述适合质谱分析的高温常压催化反应炉的应用，其特征在于:该反应炉应用于非均相催化反应；其中气体反应物采用质量流量计进样，固体催化剂采用直接烧结在进样管内，液体反应物采用鼓泡进样方式。
全文摘要
一种适合质谱分析的高温常压催化反应炉及应用，该反应炉由炉体、进样管、高温催化室、反应区、差分孔、微孔和出气管组成。当样品在反应区中反应时，不断的向进样管充气，使反应区保持常压状态，并通过调节高温催化室的温度使样品在不同温度下发生催化反应，催化产物、自由基和中间体由于压力作用透过微孔向电离室扩散，当经过差分孔后形成分子束进入质谱电离室。解决了常压催化反应中自由基和不稳定中间体难以被原位检测的问题。
文档编号G01N27/62GK103084127SQ20131002313
公开日2013年5月8日 申请日期2013年1月22日 优先权日2013年1月22日
发明者唐紫超, 李刚, 张世宇 申请人:中国科学院大连化学物理研究所
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