专利名称：一种液体采样分析的装置和方法
技术领域：
本发明涉及一种液体采样分析的装置和方法，具体地说是一种用于分析高温高压液体样品在降温降压过程中释放出气体量的检测分析装置和方法。
背景技术：
20世纪50年代之后，加氢方法在石油炼制工业中得到应用和发展，20世纪60年代因催化重整装置增多，石油炼厂可以得到廉价的副产氢气，加氢技术应用日益广泛。加氢处理是石油产品最重要的精制方法之一。其指在氢压和催化剂存在的条件下，使油品中的硫、氧、氮等有害杂质转变为相应的硫化氢、水、氨而除去，并使烯烃和二烯烃加氢饱和、芳烃部分加氢饱和，以改善油品的质量。一般地，加氢精制指轻质油品的精制改质，而加氢处理指重质油品的精制脱硫。加氢精制可用于各种来源的汽油、煤油、柴油的精制，催化重整原料的精制，润滑油、石油蜡的精制，燃料油的加氢脱硫，渣油脱重金属及脱硫脱氮等。氢分压一般分1 25MPa，温度200 450°C。催化剂中的活性金属组分常为钼、钨、钴、镍中的两种(称为二元金属组分)，催化剂载体主要为氧化铝、或加入少量的氧化硅、分子筛和氧化硼等，有时还加入磷作为助催化剂。油品加氢工艺有氢气循环加氢和液相循环加氢。氢气循环加氢过程为原料油与氢气混合后，送入加热炉加热到需要的温度，再进入装有颗粒状催化剂的反应器(绝大多数的加氢过程采用固定床反应器)中。在较高压力的条件下进行反应。加氢馏分油在稳定塔中分出硫化氢、氨、水以及在反应过程中少量分解而产生的气态烃。在液相循环加氢过程中， 取消循环氢系统，以溶解于循环油品中的氢作为加氢反应所需的氢气。目前，氢气溶于油品的实际测量缺乏检测分析手段，主要通过理论计算得到溶氢量。加氢处理处于高压操作条件下，在此过程中，加氢得到的高压馏分油以及过程中产生的高压含硫污水等高压液体在降压过程中所含的溶解气体含量也缺乏实际的检测手段。本领域的技术人员知道，只有准确检测了解上述高压液体中的气体溶解量，才能进一步为优化工艺以及确定合理的技术路线和装置规模等打下基�。虼私⒏哐挂禾迦芙馄宓募觳馐侄问鞘直匾�。
发明内容
本发明的目的是建立一种高压液体在降压降温后释放气体体积的检测装置和方法。本发明装置结构简单，便于使用。本发明方法简单、检测快捷。本发明液体采样分析装置包括采样分析装置外壳、移动活塞、压力表、温度计以及采样连接管道。移动活塞套装在采样分析装置外壳内，移动活塞与采样分析装置外壳之间为密封滑动连接，移动活塞后部扶手段上设置体积计量刻度，采样分析装置外壳上设置压力表和温度计，采样连接管道一端与外壳连通，采样连接管道与外壳之间设置采样截止阀， 采样连接管道另一端分为两个管路，其中一个管路为采样管路，采样管路上设置入口截止阀用于采样，另一个管路为样品排放管路，样品排放管路上设置排放截止阀用于采样时排放部分样品。在外壳末端设置可固定移动活塞的固定螺栓。采样分析装置外壳可以采用耐压耐腐蚀不锈钢制作，采样分析装置的容积可以根据需要设置，一般可以为0. 2 10升。采样分析装置外壳上设置的压力表和温度计可以根据需要设置精度的压力表和温度计，压力表的精度一般可以为lKPa，温度计的精度一般可以为0. 5°C。采样分析装置与高压液体容器采样口的连接采用活动连接头。采样分析装置移动活塞与采样分析装置外壳之间设置密封，密封材料采用四氟橡胶等。采样分析装置外壳上设置固定螺栓，以控制高压对移动活塞的作用力，确保安全采样。采样分析装置外形可为圆柱体或长方体形式等。采样分析装置移动活塞上设置体积刻度，以计量采样分析装置内气体或液体的体积。本发明液体采样分析方法包括以下内容采样分析装置移动活塞置于外壳体底部，采样截止阀、入口截止阀和排放截止阀关闭，采样分析装置的采样管路直接与待测液体容器采样口相连，通过控制入口截止阀和排放截止阀，排出适量采出样品，减少采样分析的误差；然后关闭排放截止阀，打开采样截止阀，采集的液体样品进入采样分析装置壳体内， 关闭采样截止阀，采集的液体样品在采样分析装置内降压降温，同时释放出溶解的气体，测定气体量和液体量得到高压液体降压降温后释放的气体量。本发明方法中液体采样分析的具体操作步骤如下
(1)首先关闭采样分析装置的入口截止阀、排放截止阀、采样截止阀；
(2)将采样分析装置放置水平，排放口朝上，并闭合采样分析装置，松开采样分析装置固定螺栓，做好采样准备；
(3)通过活接连接头将采样分析装置与高压液体容器或管道上的采样口相连接；
(4)依次打开采样分析装置入口截止阀、排放截止阀，将采样分析装置中的气体或液体排出，减少检测结果误差；
(5)关闭采样分析装置排放截止阀；
(6)打开采样截止阀，使高压液体自流进入采样分析装置中，并控制采样分析装置扶手，保持采样分析装置水平，计量采样体积Vo (L);
(7)关闭采样截止阀，断开活接连接头，结束采样；
(8)读取采样分析装置内液体压力Ptl(kPa)和温度Tq (0C);
(9)观察采样分析装置内压力和温度变化，当采样分析装置内压力和温度稳定至常温常压(环境温度和压力)时，保持采样分析装置水平，并计量采样分析装置体积V1 (L)；
(10)将采样分析装置竖立，保持采样口向上，通过挤压采样分析装置扶手，将采样分析装置内的气体排放出采样分析装置，并读取采样分析装置内液体体积V2 (L)；
(11)计算Vtl(L)体积的高压液体所释放气体体积AV (L)和单位体积高压液体释放气量θ。高压液体所释放气体体积AV = V1 — V2 单位体积高压液体释放气量θ = (V1 — V2) / V0
本发明所述检测方法和装置具有结构简单，使用方便等特点，可以简单有效地测定高温高压液体在降压降温过程中释放的气体量，以便于后续处理或进行工艺优化。
图1是本发明液体采样分析装置的一种具体示意图。其中1_采样连接口 ；2-排放口 ；3-采样进料口 ；4-入口截止阀；5-排放截止阀；6_采样截止阀；7-样品储存空间；8-移动活塞；9-固定螺栓；10-采样分析装置扶手； 11-外壳。
具体实施例方式下面结合附图和实施例进一步说明本发明的方案。本发明液体采样分析方法中采样分析装置直接与液体储罐(或管道等部位)采样口相连，通过控制采样入口截止阀、排放截止阀、采样截止阀，排出储罐采样口与采样分析装置之间的气体或液体，减少采样分析误差。首先关闭采样分析装置的入口截止阀、排放截止阀、采样截止阀，并闭合采样分析装置，松开采样分析装置固定螺栓，将采样分析装置放置水平，做好采样准备。然后依次打开采样分析装置入口截止阀、排放截止阀，将采样分析装置中的气体或液体排出，然后关闭采样分析装置排放截止阀，打开采样截止阀，使高压液体自流进入采样分析装置中，并控制采样分析装置扶手，保持采样分析装置水平，计量采样体积。采集的液体样品在采样分析装置内自由膨胀降压降温，测试高压液体降压过程中所释放的气体量。下面通过实施例进一步说明本发明液体采样分析方法的实施过程。 实施例采样分析装置的采样连接口 1直接与液体储罐采样口相连，通过控制采样入口截止阀4、排放截止阀5、采样截止阀6，排出储罐采样口与采样分析装置采样进料口 3之间的气体或液体，减少采样分析的误差。首先关闭采样分析装置的入口截止阀4、排放截止阀5、 采样截止阀6，并闭合采样分析装置，松开采样分析装置固定螺栓9，将采样分析装置放置水平，做好采样准备。然后依次打开采样分析装置入口截止阀4、排放截止阀5，将采样分析装置中的气体或液体由排放口 2排出，然后关闭采样分析装置排放截止阀5，打开采样截止阀6，使高压液体自流进入采样分析装置中，并控制采样分析装置扶手10，保持采样分析装置水平，计量采样体积7。采集的液体样品在采样分析装置内自由膨胀降压降温，测试高压液体降压降温过程中所释放的气体量。如图1所示，本发明液体采样分析方法中，采样分析装置材质采用不锈钢，采样分析装置为圆柱形，采样分析装置最大溶液量为5L。采样分析高压加氢含硫废水，取样加氢含硫废水2L，高压含硫废水压力为IMPa、温度40°C，降压至常压常温时，释放出酸性气体量为 0. 46L。单位体积含硫废水释放气体为0. 23L/L。
权利要求
1.一种液体采样分析装置，其特征在于包括采样分析装置外壳、移动活塞、压力表、温度计以及采样连接管道；移动活塞套装在采样分析装置外壳内，移动活塞与采样分析装置外壳之间为密封滑动连接，移动活塞后部扶手段上设置体积计量刻度，采样分析装置外壳上设置压力表和温度计，采样连接管道一端与外壳连通，采样连接管道与外壳之间设置采样截止阀，采样连接管道另一端分为两个管路，其中一个管路为采样管路，采样管路上设置入口截止阀用于采样，另一个管路为样品排放管路，样品排放管路上设置排放截止阀用于采样时排放部分样品。
2.按照权利要求1所述的装置，其特征在于在外壳末端设置用于固定移动活塞的固定螺栓。
3.按照权利要求1所述的装置，其特征在于采样分析装置外壳采用耐压耐腐蚀不锈钢制作。
4.按照权利要求1所述的装置，其特征在于采样分析装置的容积为0.2 10升。
5.按照权利要求1所述的装置，其特征在于采样分析装置与高压液体容器采样口的连接采用活动连接头。
6.按照权利要求1所述的装置，其特征在于采样分析装置移动活塞与采样分析装置外壳之间设置密封，密封材料采用四氟橡胶。
7.按照权利要求1所述的装置，其特征在于采样分析装置外形为圆柱体或长方体。
8.一种液体采样分析方法，包括以下内容使用权利要求1至7任一权利要求所述的液体采样分析装置，采样分析装置移动活塞置于外壳体底部，采样截止阀、入口截止阀和排放截止阀关闭，采样分析装置的采样管路直接与待测液体容器采样口相连，通过控制入口截止阀和排放截止阀，排出适量采出样品，减少采样分析的误差；然后关闭排放截止阀，打开采样截止阀，采集的液体样品进入采样分析装置壳体内，关闭采样截止阀，采集的液体样品在采样分析装置内降压降温，同时释放出溶解的气体，测定气体量和液体量得到高压液体降压降温后释放的气体量。
9.按照权利要求8所述的方法，其特征在于液体采样分析的操作步骤如下(1)首先关闭采样分析装置的入口截止阀、排放截止阀、采样截止阀；(2)将采样分析装置放置水平，排放口朝上，并闭合采样分析装置，松开采样分析装置固定螺栓，做好采样准备；(3)通过活接连接头将采样分析装置与高压液体容器或管道上的采样口相连接；(4)依次打开采样分析装置入口截止阀、排放截止阀，将采样分析装置中的气体或液体排出，减少检测结果误差；(5)关闭采样分析装置排放截止阀；(6)打开采样截止阀，使高压液体自流进入采样分析装置中，并控制采样分析装置扶手，保持采样分析装置水平，计量采样体积Vtl (L)；(7)关闭采样截止阀，断开活接连接头，结束采样；(8)读取采样分析装置内液体压力Ptl(kPa)和温度Tq (0C);(9)观察采样分析装置内压力和温度变化，当采样分析装置内压力和温度稳定至常温常压(环境温度和压力)时，保持采样分析装置水平，并计量采样分析装置体积V1 (L)；(10)将采样分析装置竖立，保持采样口向上，通过挤压采样分析装置扶手，将采样分析装置内的气体排放出采样分析装置，并读取采样分析装置内液体体积V2 (L)；(11)计算Vtl (L)体积的高压液体所释放气体体积AV (L)和单位体积高压液体释放气量θ ；高压液体所释放气体体积AV = V1 — V2 单位体积高压液体释放气量θ = (V1 — V2) / \。
全文摘要
本发明涉及一种液体采样分析装置和方法。采样分析装置包括外壳、移动活塞、压力表、温度计以及采样连接管道。移动活塞套装在采样分析装置外壳内，移动活塞后部扶手段上设置体积计量刻度，采样分析装置外壳上设置压力表和温度计，采样连接管道一端与外壳连通，采样连接管道与外壳之间设置采样截止阀，采样连接管道另一端分为两个管路，其中一个管路为采样管路，另一个管路为样品排放管路。本发明液体采样分析方法采用上述采样分析装置，高压液体进入采样分析装置，经过降压降温后释放出气体，通过分析装置的读数得到单位体积液体的释放气体量。本发明方法可以简单有效地测定高压液体在降压过程中释放的气体量，以便于后续处理或进行工艺优化。
文档编号G01N7/14GK102435533SQ20111026547
公开日2012年5月2日 申请日期2011年9月8日 优先权日2011年9月8日
发明者刘忠生, 周建文, 唐超, 廖昌建, 杜平, 赵日峰 申请人:中国石油化工股份有限公司
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