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专利名称：用于检测合金中第二相粒子的透射电镜样品的制备方法
技术领域：
本发明涉及用于检测合金中第二相粒子的透射电镜样品制备方法，具体地说，是采用真空抽滤及超声波振荡浓缩的透射电镜样品制备方法，属于合金晶相检测技术领域。
背景技术：
上世纪八十年代提出的“氧化物冶金”理念，认为在钢中呈弥散分布的尺寸小于 Γ3 μ m的超细夹杂物，可作为晶内铁素体的形核核心，从而细化晶粒，达到改善钢材质量和性能的目的。因此如何获取钢中细小夹杂物，并据此来研究其数量、尺寸分布，尤其是结构类别对钢的性能的影响，就显得至关重要。而目前，在实验室研究及工厂快速检测机构中获取钢中夹杂物结构类别方面的信息，主要是通过对块状钢样切割后进行平面磨，再利用电解双喷仪冲孔或离子减薄仪对冲孔后的薄片中心部位进行剪薄从而获得薄区，并在透射电镜下检测得到的。但由于钢中夹杂物本身的特殊性，在用一般方法制备透射电镜样品的过程中，附着在基体上的夹杂物，很容易在磨平和剪薄时大量脱落。这种方法得到的薄区也十分有限， 同时夹杂物在基体上呈散乱随机分布，导致样品制备成功率很低，极大地限制了对夹杂物结构分析的工作。对于合金中的碳化物等第二相粒子的透射电镜样品制备亦存在上述限制。

发明内容
一种用于检测合金中微纳级别第二相粒子的透射电镜样品制备简易方法，采用酸溶过滤分离及超声波振荡提取的手段，可以制备出符合透射电镜观察的样品，有效提高样品制备的成功率。本发明是一种用于检测合金中第二相粒子的透射电镜样品的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤a)使用酸溶法分离合金中第二相粒子，使第二相粒子以悬浮颗粒的状态存在于酸溶液中；
b)利用分级真空过滤方法过滤以上溶液，具体如下使用孔径为微米级别的偏氟乙烯膜初次过滤酸溶液，保存滤液；采用孔径为微纳级别(0. 8 μ m、0. 08 μ m、0. 05 μ m)的聚碳酸酯膜过滤初次滤液，保存载有微纳级别第二相粒子的聚碳酸酯膜一滤膜；
c)转移滤膜至盛有约IOml无水乙醇的烧杯中，利用超声波振荡烧杯约3分钟，将微纳级别第二相粒子与过滤膜分离，取出滤膜，保留含有微纳级别第二相粒子的无水乙醇溶液；
d)将溶液略微加热，加热温度不可高于50°C，使之缓慢挥发至5ml左右，成为浓缩液；
e)浓缩液经超声振荡后，利用吸管转移至附有碳膜的直径为3mm的铜网上，白炽灯烘干铜网，附有碳膜的铜网上载有微纳级别第二相粒子，此铜网即为透射电镜样品。本发明的有益效果是1.本发明可将弥散分布在基体上的第二相粒子充分集中起来，便于电镜下进行快速有效地观察。2.本发明避免了制备透射电镜样品的一般方法中第二相粒子极易脱落的问题，经过酸溶后提取的第二相粒子得以较好地保留。3.本发明简单易行，克服了第二相粒子透射电镜样品难以制备的难题，极大地提高了样品制备的成功率。


图1为本发明用于检测合金中微纳级别第二相粒子的透射电镜样品制备流程图。图2为本发明实施例!^eVSO合金中含有的300nm Al2O3单晶第二相粒子的成分、明场像及电子衍射花样。图3为本发明实施例!^eVSO合金中含有的300nm Al2O3单晶第二相粒子的高分辨晶格相。图4为本发明实施例 ^ν80合金中含有的200nm多晶3Al203*4Ca0粒子的成分、明场像及电子衍射花样。图5为本发明实施例i^eV80合金中含有的200nm 3Al203'4Ca0多晶第二相粒子的
高分辨像。
具体实施例方式现将本发明的具体实施例叙述于后。 实施例本实施例中，由酸溶法得到的第二相粒子透射电镜样品的制备步骤如下
(a)将14.9g含钒80%的钒铁合金放入小烧杯中，倒入适量无水乙醇浸没样品，连同小烧杯一起放入超声波清洗仪中进行清洗，然后用约20ml浓度为5%的稀盐酸对样品进行酸洗，去除表面的氧化层，再重新放入盛有适量无水乙醇的小烧杯中进行振荡清洗，目的是去除表面附着的盐酸，烘干待用；
(b)根据计算得出的实验所需IT离子数目配置浓度为1:1的盐酸溶液200ml，将准备好的样品和小磁针小心放入配好的盐酸溶液中，连同大烧杯一起放置在保持温度在 6(T70°C间的电磁加热搅拌仪的托盘上，调整小磁针平稳旋转即可；
(c)酸溶约证后，将电磁加热搅拌器关掉，取下烧杯，加入200ml去离子水对酸溶液进行稀释，而后将滤液稍置放凉，以防过热而对过滤膜的过滤性能有所影响；
(d)将滤液缓慢倒入准备好垫有孔径为2.5μπι偏氟乙烯膜的过滤装置中，进行初次真空抽滤；
(e)然后把得到的澄清滤液倒入换有孔径为0.08 μ m聚碳酸酯膜的过滤装置中，进行二次真空抽滤；
(f)把二次过滤得到的过滤膜取下后放入盛有约IOml无水乙醇的小烧杯中，采用超声波震荡，分离过滤膜和第二相粒子，取出过滤膜，保留含有第二相粒子的无水乙醇溶液， 将其放在温度保持在3(T40°C的加热盘上进行缓慢蒸发至5ml左右；
4(g)用小吸管吸取含有第二相粒子的浓缩液，滴在备好的附有碳膜的直径为3mm的铜网上，用白炽灯烧干铜网，附有碳膜的铜网上载有微纳级别的第二相粒子，此铜网即为透射电镜样品。 将本实例所得产物，进行透射电镜观察。在从图2至图5可见，通过本发明的方法，可以看到FeVSO合金中存在的300nm左右的单晶第二相粒子和200nm左右的多晶第二相粒子的明场相，以及相应的衍射斑点和高分辨像。配以EDS获取了其成分信息，EDS中的 Cu是分析使用的铜网的成分，结果中均有此成分。经过精确标定衍射花样，单晶第二相粒子晶体结构为正交结构的ai2O3。同样对于多晶相结合能谱检测结果，对衍射花样进行标定显示，析出相为氧化铝与氧化钙的复合夹杂，为体心立方的3A1203 · 4CaO。
权利要求
1. 一种用于检测合金中微纳级别第二相粒子的透射电镜样品制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤a.使用酸溶法分离合金中第二相粒子，使第二相粒子以悬浮颗粒的状态存在于酸溶液中；b.利用分级真空过滤方法过滤以上酸溶液，具体如下使用孔径为微米级别的偏氟乙烯膜初次过滤酸溶液，保存滤液；采用孔径为微纳级别(0. 8 μ m、0. 08 μ m、0. 05 μ m)的聚碳酸酯膜过滤初次滤液，保存载有微纳级别第二相粒子的聚碳酸酯膜一滤膜；c.转移滤膜至盛有约IOml无水乙醇的烧杯中，利用超声波振荡烧杯约3分钟，将微纳级别第二相粒子与过滤膜分离，取出滤膜，保留含有微纳级别第二相粒子的无水乙醇溶液；d.将溶液略微加热，加热温度不可高于50°C，使之缓慢挥发至5ml左右，成为浓缩液；e.浓缩液经超声振荡后，利用吸管转移至附有碳膜的直径为3mm的铜网上，用白炽灯烘干铜网，附有碳膜的铜网上载有微纳级别第二相粒子，此铜网即为透射电镜样品。
全文摘要
本发明属于一种用于检测合金中微纳级别第二相粒子的透射电镜样品制备方法。其步骤是首先将合金酸溶或电解，而后对得到的溶液进行二级真空过滤，将二级过滤膜放入无水乙醇中，利用超声波振动仪分离滤膜和微纳第二相粒子，再缓慢加热蒸发含有微纳第二相粒子的无水乙醇溶液，得到保留微纳第二相粒子的浓缩液，用滴管将浓缩液转移至附有碳膜的铜网上，白炽灯烘干以上铜网，微纳第二相粒子保留在铜网上，此铜网是透射电镜样品。本发明可将分散在基体上的第二相粒子集中起来，极大地提高了透射电镜样品制备的成功率，且简单易行，能较好地反映需要分析的第二相粒子的本征结构。
文档编号G01N1/28GK102507285SQ20111035760
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月14日 优先权日2011年11月14日
发明者孙菲菲, 李慧改, 杨存波, 翟启杰, 赵丹, 郑少波, 龚玥 申请人:上海大学