亚星游戏官网-www.yaxin868.com

一种民用双基火药中凡士林含量的测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种民用双基火药中凡士林含量的测定方法，依次包括以下步骤：将样品处理成片状；通过循环蒸发、冷凝提取剂充分润洗样品对样品进行提取；提取后的提取液直接蒸干提取剂得到提取物；加入过量四氢呋喃溶解提取物中凡士林并转移至容量瓶中并用四氢呋喃定容；准确移取溶液于另一容量瓶中，加入乙腈水溶液使凡士林析出并定容摇匀，测定该悬浊液的吸光度；测定的吸光度和标准曲线计算出凡士林的含量。本发明的分析结果影响因素少、测定结果的精密度和准确度好、尤其是对低含量凡士林测定结果具有较高的准确度。
【专利说明】-种民用双基火药中凡±林含量的测定方法

【技术领域】
[0001] 本发明属于有机物分析测定【技术领域】，尤其设及民用双基火药中凡±林含量的测 定。

【背景技术】
[0002] 民用双基火药的成分主要有；硝化棉、硝化甘油、凡±林、无机催化剂及二硝基甲 苯等增塑剂，凡±林是双基火药中常见成分，其含量一般小于2%，目前国内外通常采用称 量法进行分析，具体操作步骤是；将火药通过提取得到提取物，然后用75 %的醋酸溶液洗 漆提取物3?5遍，用砂巧漏斗过滤掉除凡±林之外的硝化甘油、二硝基甲苯等其它组分， 用己離将凡±林洗漆漏斗中的残余物溶解收集于原凡±林烧杯中，在水浴上蒸发掉己離及 残余的醋酸水溶液，在（5〇±irc的烘箱中烘干至恒重，根据称量结果计算出凡±林的含 量。
[0003] 该方法存在的问题主要有；分析结果影响因素多、测定结果波动大等问题，尤其是 对低含量凡±林测定结果的准确度不高。


【发明内容】

[0004] 本发明的目的在于；针对上述分析结果影响因素多、测定结果波动大、对低含量凡 ±林测定结果的准确度不高等问题提供一种新的测定方法。
[0005] 本发明目的通过下述技术方案来实现：
[0006] 一种民用双基火药中凡±林含量的测定方法，依次包括W下步骤：
[0007] 1)将样品处理成片状；
[000引 2)通过循环蒸发、冷凝提取剂充分润洗样品对样品进行提取；
[0009] 3)提取后的提取液直接蒸干提取剂得到提取物；
[0010] 4)加入过量四氨快喃溶解提取物中凡±林并转移至容量瓶中并用四氨快喃定 容；
[0011] 5)准确移取步骤4)的溶液于另一容量瓶中，加入己膳水溶液使凡±林析出并定 容摇匀，测定该悬浊液的吸光度；
[0012] 6)根据步骤5)测定的吸光度和标准曲线计算出凡±林的含量。
[0013] 上述方案中，通过将样品处理成片状，使得其更易于快速充分地被提取；通过循环 蒸发、冷凝润洗的方式，使得样品中的凡±林能够被充分提取，避免残留于样品中；特定选 用四氨快喃定容吸光光度法测定，其既能充分溶解凡±林，同时稳定定容，又能被己膳水溶 液使凡±林有效析出，使得最终测定准确可靠。
[0014] 作为选择，所述步骤1)中，将样品处理成花片状。
[0015] 上述方案中，由于样品非常密实紧固，同时又是易爆危险品，处理成花片状，处理 更快捷可靠，同时使得其更易于快速充分地被提取。
[0016] 作为选择，所述步骤2)中，将提取容器中提取剂蒸发、冷凝，冷凝液滴落至样品上 润洗样品后回落提取容器，如此循环反复润洗提取。
[0017] 上述方案中，通过点滴润洗，循环提取的方式，使样品与润洗的提取剂冷凝液中始 终保持纯提取剂与样品之间极限的溶解平衡，能够将样品中的提取物尽可能地转移到提取 剂中。
[0018] 作为进一步选择，所述提取剂为己離，在55°C?60°C水浴上蒸发提取1小时W上。
[0019] 上述方案中，合适的提取剂、温度和时间能够充分提取样品。
[0020] 作为选择，所述己膳水溶液的配比为体积比的己膳：水=4:6。
[0021] 上述方案中，特定比例的己膳水溶液能够将凡±林有效析出。
[0022] 作为进一步选择，所述步骤5)中，四氨快喃：己膳：水的体积比=3:4:6。
[0023] 上述方案中，特定比例的配伍能够将凡±林有效析出。
[0024] 前述本发明主方案及其各进一步选择方案可W自由组合W形成多个方案，均为本 发明可采用并要求保护的方案：如本发明，各选择即可和其他选择任意组合，本领域技术人 员在了解本发明方案后根据现有技术和公知常识可明了有多种组合，均为本发明所要保护 的技术方案，在此不做穷举。
[0025] 本发明的有益效果；分析结果影响因素少、测定结果的精密度和准确度好、尤其是 对低含量凡±林测定结果具有较高的准确度。

【具体实施方式】
[0026] 下列非限制性实施例用于说明本发明。
[0027] 1)样品处理：将样品处理成花片状；
[002引 2)称取一定量（ml)的样品在55°C?60°C水浴上己離提取1小时；
[0029] 3)步骤2)提取后的滤液直接蒸干己離；
[0030] 4)加入（20?30)毫升四氨快喃溶解凡±林并转移至50毫升容量瓶中并用四氨 快喃定容；
[0031] 5)准确移取步骤4)的溶液3毫升于另一 50毫升容量瓶中，加入（4+6)毫升的己 膳水溶液使凡±林析出并定容摇匀，测定该悬浊液的吸光度；
[0032] 6)根据步骤5)测定的吸光度和标准曲线计算出凡±林的含量。
[0033] 实施案例1
[0034] 采用同一标准药分别采用现有方法及本发明分别进行十次测定，测定结果对比如 下：
[0035] 表1采用本发明与现有方法同时测定标准药中的凡±林结果对比
[0036]

【权利要求】
1. 一种民用双基火药中凡士林含量的测定方法，其特征在于依次包括以下步骤： 1) 将样品处理成片状； 2) 通过循环蒸发、冷凝提取剂充分润洗样品对样品进行提取； 3) 提取后的提取液直接蒸干提取剂得到提取物； 4) 加入过量四氢呋喃溶解提取物中凡士林并转移至容量瓶中并用四氢呋喃定容； 5) 准确移取步骤4)的溶液于另一容量瓶中，加入乙腈水溶液使凡士林析出并定容摇 匀，测定该悬浊液的吸光度； 6) 根据步骤5)测定的吸光度和标准曲线计算出凡士林的含量。
2. 如权利要求1所述的民用双基火药中凡士林含量的测定方法，其特征在于：所述步 骤1)中，将样品处理成花片状。
3. 如权利要求1所述的民用双基火药中凡士林含量的测定方法，其特征在于：所述步 骤2)中，将提取容器中提取剂蒸发、冷凝，冷凝液滴落至样品上润洗样品后回落提取容器， 如此循环反复润洗提取。
4. 如权利要求3所述的民用双基火药中凡士林含量的测定方法，其特征在于：所述提 取剂为乙醚，在55°C?60°C水浴上蒸发提取1小时以上。
5. 如权利要求1所述的民用双基火药中凡士林含量的测定方法，其特征在于：所述乙 腈水溶液的配比为体积比的乙腈：水=4:6。
【文档编号】G01N1/28GK104502291SQ201410809513
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月23日 优先权日:2014年12月23日
【发明者】黄德江, 曹远洋, 罗伦忠, 江林, 宋超英, 王宏 申请人:宜宾北方川安化工有限公司