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一种热熔胶中苯酚的检测方法
【专利摘要】本发明属于分析化学【技术领域】，具体涉及一种专用于热熔胶中苯酚的检测方法。本发明采用顶空-气相色谱-质谱联用法测定热熔胶中的苯酚，本方法是称取0.1~0.5g热熔胶于顶空瓶，加入1~3mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。本发明的检测方法可用于检测热熔胶中苯酚的含量，具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。
【专利说明】一种热熔胶中苯酚的检测方法

【技术领域】
[0001] 本发明属于分析化学【技术领域】，具体涉及一种专用于热熔胶中苯酚的检测方法。

【背景技术】
[0002] 苯酚，又名石炭酸，是一种具有特殊气味的无色针状晶体，是生产某些树脂、杀菌 齐IJ、防腐剂以及药物(如阿司匹林）的重要原料。苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用，可抑 制中枢神经或损害肝、肾功能。
[0003] 热熔胶作为烟用材料之一，在卷烟滤棒和包装盒上均有应用，可能与消费者产生 直接接触。虽然热熔胶在卷烟材料的组成中所占比例相对较小，但考虑到其中可能含有污 染物残留，以及其在卷烟生产过程中的使用需经加热过程（130 °C?160 °C)，容易导致一 些化学成分(如苯酚）产生，造成对环境和其它烟用材料以及卷烟成品的污染，有必要对其 中可能含有的化学成分(如苯酚）进行研究，制定相应的检测方法进行控制。
[0004] 目前对热熔胶中苯酚的检测方法未见文献报道。因此，开发样品前处理简单、操作 简便和定量准确的热熔胶中苯酚的检测方法非常迫切。


【发明内容】

[0005] 本发明的目的在于针对目前热熔胶中苯酚的检测方法未见文献报道的现状，提供 一种热熔胶中苯酚的检测方法，该方法具有样品前处理简单、操作简便和定量准确等优点。 [0006] 为了实现上述目的，本发明一种热熔胶中苯酚的检测方法技术方案包括以下步 骤： 本发明的方法为称取〇.广0.5 g热熔胶于顶空瓶，加入f 3 mL基质校正剂三乙酸甘油 酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析，外标法定量。
[0007] 所述的顶空进样器条件如下：热熔胶样品平衡温度为130 ~150 °C，环温度为150 ?170 °C，传输线温度为170?180 °C，热熔胶样品平衡时间为30?50 min，加压时间为 0· 2?0· 5 min，充气时间为0· 2?0· 5 min，进样时间为1. 0?2· 0 min。
[0008] 所述的气相色谱条件如下：色谱柱为V0C专用毛细管柱或等效柱，长度60 m，内 径0. 32 mm，膜厚1.8μπι;载气为氦气（He);进样口温度为17(Tl80 °C;恒流模式，柱流量 1.0?2.0 mL/min，分流比10:1?15:1;程序升温为30?50 °C，保持5?8 min，以4?7 °C/min 的速率升温至200?250 °C，保持10?20 min。
[0009] 所述的质谱条件如下：离子源温度为220 ~240 °C，电离能量为6(T80 eV，四极杆 温度为140?160 °C，选择离子监测模式，离子选择参数见表1。
[0010] 表1选择离子参数

【权利要求】
1. 一种热熔胶中苯酚的检测方法，其特征是称取o.l ~0.5 g热熔胶样品于顶空瓶中， 加入广3 mL基质校正剂三乙酸甘油酯，迅速密封后，经顶空-气相色谱-质谱联用仪分析， 根据组分峰面积定量。
2. 根据权利要求1所述的热熔胶中苯酚检测方法，其特征在于所述的顶空瓶进样条件 如下： 热熔胶样品平衡温度为130?150 °C，环温度为150?170 °C，传输线温度为170?180 °C，热熔胶样品平衡时间为30?50 min，加压时间为0. 2~0. 5 min，充气时间为0. 2~0. 5 min，进样时间为1.0?2. 0 min。
3. 根据权利要求1所述的热熔胶中苯酚检测方法，其特征在于气相色谱条件如下： 色谱柱为VOC专用毛细管柱或等效柱，长度60 mX内径0.32 mmX膜厚1.8μπι ; 载气为氦气（He);进样口温度为17(Tl80 °C;恒流模式，柱流量l.(T2.0 mL/min，分流比 10:1?15:1;程序升温为30?50 °C，保持5?8 min，以4?7 °C/min的速率升温至200?250 °C，保持 1(Γ20 min。
4. 根据权利要求1所述的热熔胶中苯酚检测方法，其特征在于质谱条件如下： 电离方式为电子轰击源（EI)，离子源温度为220 ~240 °C，电离能量为6(T80 eV，四极 杆温度为140?160 °C，选择离子监测模式，离子选择参数：苯酚定量离子94、定性离子66。
【文档编号】G01N30/02GK104111296SQ201410365929
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年7月29日 优先权日:2014年7月29日
【发明者】张凤梅, 刘志华, 司晓喜, 朱瑞芝, 王昆淼, 申钦鹏, 刘春波, 何沛, 张涛, 杨光宇, 苏钟璧 申请人:云南中烟工业有限责任公司