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专利名称：化学需氧量CODcr比色测定管的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种水质中有关还原性物质含量的测定器具，特别是涉及一种水质中还原性物质的化学需氧量CODcr比色测定管。
二.
背景技术：
化学需氧量COD是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的mg/L来表示，它反映了水中受还原性物质如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等污染的程度。水被有机物污染是很普遍的，因此COD也作为有机物相对含量的指标之一，但其只能反映能被氧化的有机物污染，不能反映多环芳烃、PCB、二噁英类等的污染状况。一般常用CODcr来表示以重铬酸钾为氧化剂的化学需氧量，CODcr是我国实施污水排放总量控制的指标之一。
水样的化学需氧量COD可由于加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度，反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
对于废水、污水的化学需氧量COD的测定，国外有用高锰酸钾、臭氧、羟基作为氧化剂的方法，我国规定用重铬酸钾法测定化学需氧量CODcr，其采用的原理是在酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴，根据硫酸亚铁铵溶液的用量间接算出水样中还原性物质消耗氧的量。此方法因为酸性重铬酸钾氧化性很强，可以氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族化合物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定效果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
该方法可测定大于50mg/L的化学需氧量CODcr值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L。该方法需配仪器有(1)回流装置带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置，(2)加热装置变阻电炉，(3)50ml酸式滴定管。所需试剂有(1)重铬酸钾标准溶液，(2)试亚铁灵指示液，(3)硫酸亚铁铵标准溶液。其操作步骤如下1、取20.00ml混合均匀的水样放入250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管。从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻摇锥形瓶使溶液混匀，加热回流2小时。2、冷却后，用90ml水从上部冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。3、溶液再度冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4、测定水样的同时，以20.00重蒸馏水，按同样操作步骤作空白实验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
上述这种重铬酸钾法测定化学需氧量CODcr的方法，所用仪器装置多，试剂配备麻烦，工作繁杂，费时间，水样采集及保存过程中的待测物易损失，存在有人为操作误差和系统误差，且试剂用量大，二次污染严重。
三.实用新型内容本实用新型的目的为提高水质或废水中还原性物质的测定效率，缩短测定时间，减轻工作人员劳动强度，实现现场监控和实时监测，研制出化学需氧量CODcr比色测定管。
本实用新型所采用的技术方案一种化学需氧量CODcr比色测定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有一段密封连通毛细管段，在玻璃管中装有化学需氧量CODcr测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶0.5～2。
所述的化学需氧量CODcr比色测定管，测定液含有摩尔浓度为0.25mol/l的重铬酸钾10～30ml、98％的硫酸30～50ml、化学分析纯试剂硫酸银0.2～0.6克。
所述的化学需氧量CODcr比色测定管，测定液中重铬酸钾、硫酸、硫酸银各有效成份浓度提高或降低时，其体积相应缩小或增大。
本实用新型的积极有益效果1.本实用新型化学需氧量CODcr测定管将繁琐复杂的测定技术定量化，集成化，产品化，从而避免人为操作误差和系统误差，产品结构简单，成本低，化学需氧量CODcr测定管在传统测试方法的基础上取长补短，预先配制好特制测定液定量封装于真空玻璃管中，使用时在待测水样中折断测试管的毛细管段，待测水样即自动定量吸入管中，其中的还原性物质与测定液发生氧化还原反应，待反应完全、颜色稳定(20分钟)后同标准色阶管对比，便可得出比较准确的化学需氧量CODcr。测定迅速快捷，使用方便，便于携带。
2.本实用新型可在任何污染发生地进行现场测试，不需要其它仪器设备，大大简化检测步骤，避免了水样采集及保存过程中的待测物损失，更能真实反映现场水质的实际情况。
3.本实用新型测定管，性能稳定，保存时间较长，测定结果准确、可靠，与传统的重铬酸钾法测定化学需氧量CODcr的方法相比，大大减轻了劳动强度，加快了测定速度，在常温下20分钟即可完成测试，提高效率7倍以上。
4.本实用新型与传统的重铬酸钾法相比，相对误差小于等于7.4％，普通老百姓亦可掌握，有极大的推广价值，具有较好经济和社会效益。
本实用新型测试管与重铬酸钾法数据对比表(mg/L) 从上述对比表可看出，本实用新型测定管测定数据是准确、可靠的。
四.

图1化学需氧量CODcr比色测定管结构示意图五.具体实施方式
要实施水样中还原性物质的化学需氧量CODcr比色测定管，首先要制出一系列还原性物质的不同含量，或称不同浓度标准色标管，并将颜色固定，使其不褪色，色标管通过分光光度计校验使其颜色准确，形成一系列的标准色标。
实施例一参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为化学需氧量CODcr测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空管留空高度。本实施例中等截面真空玻璃管外径7.0毫米，总高度9厘米，玻璃管内测定液的高度H1为2.5厘米，留空高度H2为5厘米，毛细管段长度为1.5厘米。
制备测定液取摩尔浓度为0.25mol/l的重铬酸钾溶液10ml、98％的硫酸30ml、化学分析纯试剂硫酸银0.2克混合均匀配制成化学需氧量CODcr测定液，真空灌装密封制成上述化学需氧量CODcr比色测定管。
制作对应上述测定管的系列色标，形成标准色阶例如制出不同含量的还原性物质所对应的化学需氧量的数值为0mg/L，100mg/L，150mg/L，200mg/L，250mg/L，300mg/L，350mg/L，400mg/L，450mg/L，500mg/L的标准色标管10支。首先制备标准测定液，使其化学需氧量对应上述数值的10种标准数值，加入显色剂后，用分光光度计测出相应的吸光度值，校验使其达到标准数值，待其显色稳定后(20分钟)，固定颜色，然后密封色标管，形成系列色阶标准色标管。
测定管使用方法取20～30ml待测水样，将测定管的毛细管段浸入待测水样，折断毛细管，待测水样在数秒钟内自动吸满等截面真空玻璃管留空管段，取出反复倒置混合，使之充分进行显色反应，颜色稳定后与系列标准色标对比，与最接近标准色阶所对应的化学需氧量CODcr数值即为测得的化学需氧量CODcr值，若测定管颜色介于两个标准色阶之间，则取其平均值。
实施例二参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为化学需氧量CODcr测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空管留空高度。本实施例中等截面真空玻璃管外径8毫米，总高度10厘米，玻璃管内测定液的高度H1为3.5厘米，留空高度H2为4.5厘米，毛细管段长度为2厘米。
测定液配方为取摩尔浓度为0.25mol/l的重铬酸钾溶液30ml、98％的硫酸40ml、化学分析纯试剂硫酸银0.3克混合均匀配制成化学需氧量CODcr测定液，真空灌装密封制成上述化学需氧量CODcr比色测定管。
测定管使用方法、色标制作方法同实施例一，在此不重述。
实施例三参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为化学需氧量CODcr测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空管留空高度。本实施例中等截面真空玻璃管外径6毫米，总高度12厘米，玻璃管内测定液的高度H1为5厘米，留空高度H2为3厘米，毛细管段长度为4厘米。
测定液配方为取摩尔浓度为0.25mol/l的重铬酸钾溶液20ml、98％的硫酸50ml、化学分析纯试剂硫酸银0.4克混合均匀配制成化学需氧量CODcr测定液，真空灌装密封制成上述化学需氧量CODcr比色测定管。
测定管使用方法、色标制作方法同实施例一，在此不重述。
实施例四参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为化学需氧量CODcr测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空管留空高度。本实施例中等截面真空玻璃管外径7.5毫米，总高度10厘米，玻璃管内测定液的高度H1为2.5厘米，留空高度H2为5厘米，毛细管段长度为2.5厘米。
测定液配方为取摩尔浓度为0.25mol/l的重铬酸钾溶液30ml、98％的硫酸35ml、化学分析纯试剂硫酸银0.6克混合均匀配制成化学需氧量CODcr测定液，真空灌装密封制成上述化学需氧量CODcr比色测定管。
测定管使用方法、色标制作方法同实施例一，在此不重述。
实施例五参见图1，图中1为等截面真空玻璃管，2为毛细管段，3为化学需氧量CODcr测定液。H1为测定液高度，H2为等截面真空管留空高度。本实施例中等截面真空玻璃管外径8.5毫米，总高度11厘米，玻璃管内测定液的高度H1为5厘米，留空高度H2为2.5厘米，毛细管段长度为3.5厘米。
测定液配方为取摩尔浓度为0.25mol/l的重铬酸钾溶液25ml、98％的硫酸45ml、化学分析纯试剂硫酸银0.5克混合均匀配制成化学需氧量CODcr测定液，真空灌装密封制成上述化学需氧量CODcr比色测定管。
测定管使用方法、色标制作方法同实施例一，在此不重述。
权利要求1.一种化学需氧量CODcr比色测定管，含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管一端设有一段密封连通毛细管段，其特征是在玻璃管中装有化学需氧量CODcr测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶0.5～2。
2.根据权利要求1所述的化学需氧量CODcr比色测定管，其特征是测定液含有摩尔浓度为0.25mol/l的重铬酸钾10～30ml、98％的硫酸30～50ml、化学分析纯试剂硫酸银0.2～0.6克。
3.根据权利要求1或2所述的化学需氧量CODcr比色测定管，其特征是测定液中重铬酸钾、硫酸、硫酸银各有效成份浓度提高或降低时，其体积相应缩小或增大。
专利摘要本实用新型涉及一种水质、废水中还原性物质化学需氧量CODcr测定的比色测定管，化学需氧量比色测定管含有等截面真空密封玻璃管，在玻璃管中装有化学需氧量测定液，测定液在玻璃管中的高度H1和玻璃管等截面留空高度H2之比为H1∶H2＝1∶0.5～2，测定液含有摩尔浓度为0.25mol/l的重铬酸钾10～30ml、98％的硫酸30～50ml、化学分析纯试剂硫酸银0.2～0.6克，当测定液中各有效成份浓度提高或降低时，其体积相应缩小或增大。本实用新型化学需氧量测定管将繁琐复杂的测定技术定量化，从而避免人为操作误差和系统误差，结构简单，测定迅速快捷，可在任何污染发生地进行现场测试，避免了水样采集及保存过程中的待测物损失，能够真实反映现场水质的实际情况。
文档编号G01N21/77GK2720437SQ200420074459
公开日2005年8月24日 申请日期2004年8月13日 优先权日2004年8月13日
发明者李树华, 尹志良, 陈蕴, 郭志平, 崔纪周, 白莉 申请人:白莉