专利名称：一种测量泥页岩总孔隙度的方法
技术领域：
本发明涉及石油、地质、矿业勘探开发技术领域，特别涉及一种在实验室进行泥页岩测定，是一种测量泥页岩总孔隙度的方法。
背景技术：
在对页岩油气的勘探开发过程中，总孔隙度是计算页岩油、页岩气资源量和制定开采方案的关键参数之一。页岩油和页岩气储层的总孔隙度直接影响页岩油、页岩气的资源量，并用于评价页岩油、页岩气井的生产周期。页岩油和页岩气的源岩层和储层为同一套泥页岩，泥页岩中相当大的一部分孔隙是互不连通的，即“死孔隙”。这部分互不连通的孔隙中附存的油气经过压裂改造是可供开采的，因此需要对页岩油气储层的总孔隙度进行测量，以便于对页岩油气的资源量进行计算，和页岩油气井的生产周期进行评估。目前，测量岩石孔隙的基本方法包括气体法、液体法。气体法是将岩石样品放入密闭装置，向装置中充入高压气体，根据波义尔定律求取岩石孔隙度；液体法是将岩石样品抽真空饱和煤油(或者饱和酒精)，利用岩石样品饱和煤油前后的重量差求取孔隙度。但这些方法均只能测量岩石中相互连通的孔隙，而无法测量互不连通孔隙的大�。粗荒懿饬坑行Э紫抖龋薹ú饬孔芸紫抖�。因此，用测量岩石孔隙的基本方法对页岩油气储层进行评价会使孔隙度值偏�。荒苷媸捣从骋逞掖⒉愕淖芸紫抖龋跋煲逞矣推试戳考扑愫鸵逞矣推纳芷谄拦�。本领域技术人员常用浸没法测量泥页岩样品的视体积。对于不溶于水也不吸水的形状不规则的样品可以用浸没法测量其体积。将待测样品全部浸没入在水中，两次读数的体积差是样品的视体积。对于吸水的泥页岩样品可以用细粉末(如粉砂、面粉等)代替水采用浸没法测量其视体积。通过专利检索，中国专利，201110155601已公布的发明专利申请《泥页岩孔隙度测定方法》(申请公布号CN 102252948A)在原理上存在较大缺陷认为泥页岩粉碎前和粉碎后的密度相同，用粉碎后的样品质量M1与粉碎前密度Pb的比值求取粉碎前的体积。在泥页岩粉碎过程中(粉碎至粒度小于样品最小非连通孔隙，相当于纳米级别的颗粒大小)会产生大量热，使泥页岩中水、油等流体因加热而变为气态从粉碎样品中排出，这样粉碎前和粉碎后泥页岩样品的密度是发生变化的。这样所计算出的泥页岩孔隙度是存在偏差的。为此，本发明采用封闭装置利用循环液(可起到降温、循环的作用)对泥页岩样品进行循环粉碎，通过粉碎前和粉碎后的体积变化求取泥页岩孔隙度具有更高的精度。
发明内容
本发明的目的是提供一种测量泥页岩总孔隙度的方法，实现对泥页岩总孔隙度的精确测量。克服现有技术、方法难以准确测量泥页岩的总孔隙度的不足。本发明的另一个目的是提供了一种测量泥页岩总孔隙度的装置，用来实现测量泥页岩总孔隙度的方法。本发明采用的技术方案是测量泥页岩总孔隙度的方法，其特征在于
步骤1:用浸没法或游标卡尺测量泥页岩样品的视体积，记录视体积V1，视体积的单位是cm3 ；步骤2 :将上述的同一份泥页岩样品粉碎到100 200目；步骤3 :将上述粉碎的泥页岩样品在60 80°C温度下进行烘干处理，烘干时间为24 48小时，除去泥页岩样品中的水和烃类；步骤4:将上述烘干的泥页岩样品与辅助液混合在一起进行循环粉碎，将泥页岩样品循环粉碎至直径100 IOOOnm的细微颗粒；并计量消耗辅助液体积\，消耗辅助液体积V2的单位是mL ；步骤5 :测量辅助液和泥页岩样品细微颗粒的混合液体总体积V3,测量辅助液和泥页岩样品细微颗粒的混合液体总体积V3的单位是mL ；步骤6 :根据以下公式计算泥页岩样品的总孔隙度Φ，泥页岩样品的总孔隙度Φ的单位是％ (^ = (Vr(V3-V2))ZV1XlOO0Z70当泥页岩样品形状规则的圆柱体时，利用游标卡尺测量泥页岩样品直径和高度再求取泥页岩样品视体积；当泥页岩样品形状为非圆柱体时，用浸没法测量泥页岩样品的视体积。辅助液可以是酒精、煤油、蒸馏水等。计量消耗辅助液体积V2。在将辅助液加入循环粉碎装置前用高精度量筒(高精度量筒专利公开号CN202420600U)测量倒入辅助液的体积，该体积即为所消耗辅助液体积V2，测量体积精确到O. O ImL。测量辅助液和泥页岩样品细微颗粒的混合液体总体积V3。在循环粉碎结束后，将辅助液和泥页岩样品细微颗粒的混合液体从循环粉碎装置中排出，用高精度量筒(高精度量筒专利公开号CN202420600U)测量该混合液体积V3，测量精度达到O. OlmL0所述的循环粉碎是在循环粉碎装置内进行的。所述循环粉碎装置包括第一阀门
(1)、第二阀门(2)、第三阀门(3)、上U形玻璃管A、下U形玻璃管D、小型粉碎机(B)和小型泵(C)。上U形玻璃管A与下U形玻璃管D的U形口分别相对；上U形玻璃管(A)的一个端口与小型粉碎机⑶的出料口通过橡胶软管相连，小型粉碎机⑶的进料口与下U形玻璃管D的一个端口通过橡胶软管相连；上U形玻璃管(A)的另一个端口与小型泵C的进料口通过橡胶软管相连，小型泵C的出料口与下U形玻璃管D的另一个端口通过橡胶软管相连；在上U形玻璃管(A)的顶部连接有进料管口，进料管口的下部有第一阀门I，在上U形玻璃管A的上有第二阀门2 ;在下U形玻璃管D的底部连接有出料管口，出料管口上连接有第二阀门3。循环粉碎装置的使用。在循环粉碎泥页岩样品前，需要打开第一阀门(I)、第二阀门(2)和第三阀门(3)，由上U形玻璃管(A)的进料管口倒入辅助液对循环粉碎装置进行润湿，润湿所消耗的辅助液不计入所消耗的辅助液体积V2。在循环粉碎过程中关闭第二阀门
(2)和第三阀门(3)，由上U形玻璃管(A)上端进料管口倒入烘干处理好的泥页岩样品和部分辅助液，打开第二阀门(2)继续由上U形玻璃管(A)上端进料口倒入辅助液，当辅助液快充满上U形玻璃管(A)和下U形玻璃管D时停止加入辅助液，关闭第一阀门(I);开启小型粉碎机(B)和小型电泵(C)，对泥页岩样品进行循环粉碎并调节小型粉碎机(B)的粉碎程度。将泥页岩样品循环粉碎为直径100 IOOOnm的细微颗粒；关闭小型粉碎机(B)和小型电泵(C)，打开第一阀门(I)和第三阀门(3)，在下U形玻璃管D底部的出料管口下用容器收集辅助液和泥页岩细微颗粒的混合液，并由上U形玻璃管(A)上端的进料管口倒入辅助液清洗循环粉碎装置，清洗循环粉碎装置内的残留泥页岩细微颗粒的辅助液也由下U形玻璃管D底部的出料管口流出并用上面容器一起收集，最后计量除润湿循环装置以外所消耗辅助液体积V2。本发明的有益效果本发明测量泥页岩总孔隙度的方法，实现了对泥页岩总孔隙度的精确测量，而且该测量方法费用低廉、操作简单，所测量的泥页岩储层总孔隙度是页岩油气的勘探和开发中所必需的重要的评价参数。
图1是本发明测量泥页岩总孔隙度的方法流程示意图。图2是循环粉碎装置结构示意图。图中，1-第一阀门，2-第二阀门，3-第三阀门，A-上U形玻璃管，B-小型粉碎机，C-小型泵，D-下U形玻璃管。
具体实施例方式实施例1 :以一次测量泥页岩总孔隙度的方法为例，对本发明作进一步详细说明。参阅图2。循环粉碎装置包括第一阀门(I)、第二阀门(2)、第三阀门(3)、上U形玻璃管A、下U形玻璃管D、小型粉碎机(B)和小型泵(C)。小型粉碎机B的型号是ZM 200 ；小型泵C的型号是WT3000-1JA。上U形玻璃管A和下U形玻璃管D的内径为40mm。上U形玻璃管A与下U形玻璃管D的U形口分别相对；上U形玻璃管(A)的一个端口与小型粉碎机(B)的出料口通过橡胶软管相连，小型粉碎机⑶的进料口与下U形玻璃管D的一个端口通过橡胶软管相连；上U形玻璃管(A)的另一个端口与小型泵C的进料口通过橡胶软管相连，小型泵C的出料口与下U形玻璃管D的另一个端口通过橡胶软管相连；在上U形玻璃管(A)的顶部连接有进料管口，进料管口的下部有第一阀门I，在上U形玻璃管A的上有第二阀门2 ;在下U形玻璃管D的底部连接有出料管口，出料管口上连接有第三阀门3。循环粉碎装置内的容量2500mL。参阅图1。测量泥页岩总孔隙度的方法步骤1:用浸没法测量泥页岩样品的视体积，泥页岩样品的视体积是25. 14立方厘米。记录视体积VP5. 14立方毫米；步骤2 :将上述的测量视体积的泥页岩样品粉碎到150目；步骤3 :将上述粉碎的泥页岩样品在70°C温度下进行烘干处理，烘干时间为48小时，除去泥页岩样品中的水和烃类；步骤4:将上述烘干的泥页岩样品与辅助液混合在一起进行循环粉碎，将泥页岩样品循环粉碎至直径800nm的细微颗粒；并计量消耗辅助液体积V2,消耗辅助液体积V2是1834. 25 晕升；步骤5 :测量辅助液和泥页岩样品细微颗粒的混合液体总体积V3 ;测量辅助液和泥页岩样品细微颗粒的混合液体总体积V3是1850. 32毫升；
步骤6 :根据以下公式计算泥页岩样品的总孔隙度Φ，泥页岩样品的总孔隙度Φ的单位是％ (^ = (Vr(V3-V2))ZV1XlOO0Z70最后，经计算得到本次检测得到的泥页岩样品的总孔隙度Φ是3. 61%辅助液使用的煤油。计量消耗辅助液体积V2。在将辅助液加入循环粉碎装置前用高精度量筒(高精度量筒专利公开号CN202420600U)测量倒入辅助液的体积，该体积即为所消耗辅助液体积V2，测量体积精确到O. O ImL。 测量辅助液和泥页岩样品细微颗粒的混合液体总体积V3。在循环粉碎结束后，将辅助液和泥页岩样品细微颗粒的混合液体从循环粉碎装置中排出，用高精度量筒(高精度量筒专利公开号CN202420600U)测量该混合液体积V3，测量精度达到O. OlmL0所述的循环粉碎是在循环粉碎装置内进行的。
权利要求
1.一种测量泥页岩总孔隙度的方法，其特征在于 步骤1:用浸没法或游标卡尺测量泥页岩样品的视体积，记录视体积V1，视体积的单位是 cm3。
步骤2 :将上述的同一份泥页岩样品粉碎到100 200目； 步骤3 :将上述粉碎的泥页岩样品在60 80°C温度下进行烘干处理，烘干时间为24 48小时，除去泥页岩样品中的水和烃类； 步骤4 :将上述烘干的泥页岩样品与辅助液混合在一起进行循环粉碎，将泥页岩样品循环粉碎至直径100 IOOOnm的细微颗粒；并计量消耗辅助液体积V2,消耗辅助液体积V2的单位是mL ； 步骤5 :测量辅助液和泥页岩样品细微颗粒的混合液体总体积V3，测量辅助液和泥页岩样品细微颗粒的混合液体总体积V3的单位是mL。
步骤6 :根据以下公式计算泥页岩样品的总孔隙度Φ，泥页岩样品的总孔隙度Φ的单位是％ ￠ = (Vr (V3-V2))/Vi X 100% 当泥页岩样品形状规则的圆柱体时，利用游标卡尺测量泥页岩样品直径和高度再求取泥页岩样品视体积；当泥页岩样品形状不规则时，用浸没法测量泥页岩样品的视体积。
辅助液可以是酒精、煤油、蒸馏水等。
计量消耗辅助液体积V2。在将辅助液加入循环粉碎装置前用高精度量筒测量倒入辅助液的体积，该体积即为所消耗辅助液体积V2，测量体积精确到O. OlmL。
测量辅助液和泥页岩样品细微颗粒的混合液体总体积V3。在循环粉碎结束后，将辅助液和泥页岩样品细微颗粒的混合液体从循环粉碎装置中排出，用高精度量筒测量该混合液体积V3，测量精度达到O. OlmL。
2.根据权利要求1所述的测量泥页岩总孔隙度的方法，其特征是所述的循环粉碎是在循环粉碎装置内进行的。所述循环粉碎装置包括第一阀门(I)、第二阀门(2)、第三阀门(3)、上U形玻璃管A、下U形玻璃管D、小型粉碎机(B)和小型泵(C)，上U形玻璃管(A)与下U形玻璃管D的U形口分别相对；上U形玻璃管(A)的一个端口与小型粉碎机(B)的出料口通过橡胶软管相连，小型粉碎机(B)的进料口与下U形玻璃管D的一个端口通过橡胶软管相连；iU形玻璃管(A)的另一个端口与小型泵C的进料口通过橡胶软管相连，小型泵C的出料口与下U形玻璃管D的另一个端口通过橡胶软管相连；在上U形玻璃管(A)的顶部连接有进料管口，进料管口的下部有第一阀门1，在上U形玻璃管A的上有第二阀门2 ;在下U形玻璃管D的底部连接有出料管口，出料管口上连接有第三阀门3。
全文摘要
测量泥页岩总孔隙度的方法，应用于石油、地质、矿业勘探实验室进行泥页岩测定。特征测量泥页岩样品视体积；将上面用过的同一份样品粉碎到100～200目；在60～80℃温度下进行烘干处理，烘干时间24～48小时；用辅助液将泥页岩样品进行循环粉碎，粉碎为直径100～1000nm的细微颗粒，并计量消耗辅助液体积；测量循环粉碎后辅助液和泥页岩样品的混合液体积，计算得到泥页岩样品的总孔隙度。效果是能测量泥页岩的总孔隙度，测量精度高。
文档编号G01N15/08GK103018147SQ20121047689
公开日2013年4月3日 申请日期2012年11月21日 优先权日2012年11月21日
发明者陈方文, 卢双舫, 薛海涛, 李吉君, 王民, 黄文彪, 王伟明, 肖佃师 申请人:中国石油大学(华东)
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