专利名称：一种gds光谱仪分析小样品的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种光谱分析样品的制备方法，尤其是涉及一种GDS光谱仪分析小样品的制备方法。
背景技术：
辉光放电光谱技术是基于惰性气体在低气压下的放电原理而发展起来的光谱分析技术，其基体效应小、可同时快速进行导电性和非导电性材料的表面分析和逐层分析，因此在半导体工业、汽车工业及其它各种材料工业中样品元素分析有着广泛的应用。但是，在实际利用GDS光谱仪对样品分析过程中，对试验样品形状、大小与尺寸有严格要求，尤其是小样品。对于借用夹具来辅助测量分析的小样品，不仅严格要求其形状规则，而且由于其尺寸小本身就难以制备，同时要尽量放置在夹具衬头中心以利于测量分析， 小样品多要求做成规格的长方体或者扁圆柱，便于找到中心位置定位。如对于截面内接圆直径> 16mm的样品，需两平面用磨床磨平，厚度控制在0. 4mm IOOmm之内，可以在设备上直接分析测量；对于截面内接圆直径为8mm-16mm的小样品，两平面用磨床磨平，对样品外形大小与尺寸要求及其严格，需截成高度为0. 4mm-3mm的扁圆柱或长方体。对于截面内接圆直径5mm-8mm的小样品，基本不能进行测量，除非墩粗制成规则形状。由此可见，在利用 GDS光谱仪对样品进行光谱分析，减少对较小的样品形状限制以及延伸样品的最小尺寸限， 对于提高GDS光谱仪的应用范围有着重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种GDS光谱仪分析小样品的制备方法，以解决现有GDS光谱仪进行样品光谱分析时，对较小尺寸的样品形状以及最小尺寸有严格限制的问题。扩大 GDS光谱仪的应用范围。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是一种GDS光谱仪分析小样品的制备方法，包括如下步骤A)、锯切样品根据样品形状大小情况，选择使用切割机或锯条或线切割机，先在样品上截取一个最大面积截面，该截面内接圆直径> 5mm;然后在样品的另一端截取一个与该截面平行的截面，如果无法保证平行也仍可进行下一个步骤；B)、镶嵌样品采用热式镶嵌法对样品进行镶嵌，通过镶嵌粉固化在样品上形成镶嵌样块，镶嵌粉的用量控制在最终镶嵌样块的高度比样品的厚度大1 3mm，镶嵌粉在固化镶嵌过程中，为保证固化后性能稳定，固化温度保证在130-165°C范围内，在镶嵌过程中要提供外加压力以保证镶嵌样块的紧实，得到镶嵌有镶嵌粉的镶嵌样块；C)、磨抛样块先使用砂轮机对样块进行粗磨，直至样块两端的样品端面完全漏出，为保证足够的散热性，导电面的面积应确保在9mm2以上，然后使用砂纸细磨，使样品两端面光洁，用清水加酒精清洗样块，至此GDS光谱仪分析小样品制备完成。进一步的，所述的镶嵌粉为酚醛塑料粉。所述的镶嵌粉为热固性材料。
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优选的，所述的镶嵌粉的用量控制在最终镶嵌样块的高度比样品的厚度大2mm。优选的，所述的砂纸为180 400号的砂纸。更优选的，所述的砂纸为300号的砂纸。优选的，所述的步骤B中镶嵌粉在固化镶嵌过程中，固化温度为150°C。本发明的有益效果由于该制备方法通过镶嵌粉在较小的样品上镶嵌，使较小的样品尺寸变大和形状变规则，满足光谱分析对样品的要求。并且该方法可以方便、有效的用于光谱分析的样品制备，大约三十分钟即可完成小样品的制备，大大降低了对较小尺寸的样品形状的严格要求、延伸了样品分析的最小尺寸限，使GDS光谱仪对尺寸较�。巫床还嬖虻难芬材芙泄馄追治觯蟠筇岣吡� GDS光谱仪的应用范围。以下将结合附图和实施例，对本发明进行较为详细的说明。
图Ia为本发明不规则非等截面分析样品示意图。图Ib为本发明不规则非等截面分析样品剖视示意图。图加为本发明不规则等截面分析样品示意图。图2b为本发明不规则等截面分析样品剖视示意图。图3a为本发明超薄分析样品示意图。图北为本发明超薄分析样品剖视示意图。图中1.样品、10.导电面、2.镶嵌样块、3.金属垫块。
具体实施例方式实施例1，制备如图Ia和图Ib所示的光谱分析样品的制备方法，包括如下步骤A)、锯切样品根据样品1形状大�。≡袷褂孟咔懈罨仍谘飞暇×拷厝∫桓鲎畲竺婊孛妫媒孛婺诮釉仓本段�10mm，然后在样品的另一端截取一个与该截面平行的截面，如果无法保证平行也仍可进行下一个步骤；B)、镶嵌样品采用热式镶嵌法对样品进行镶嵌，通过镶嵌粉固化在样品上形成镶嵌样块2，镶嵌粉的用量控制在最终镶嵌样块的高度比样品的厚度大2mm，镶嵌粉在固化镶嵌过程中，为保证固化后性能稳定，固化温度为130°C，在镶嵌过程中要提供外加压力以保证镶嵌样块的紧实，得到镶嵌有镶嵌粉的镶嵌样块；C)、磨抛样块先使用砂轮机对样块进行粗磨，直至样块两端的样品端面完全漏出，为保证足够的散热性，导电面10的面积应确保在9mm2以上，然后使用400号的砂纸细磨，使样品两端面光洁，用清水加酒精清洗样块，至此GDS光谱仪分析小样品制备完成。其中，所述的镶嵌粉为酚醛塑料粉，并且镶嵌粉为热固性材料。通过上述方法制备成的不规则非等截面分析样品。通过GDS光谱仪对该样品进行光谱分析，测定的样品元素种类和含量与理论值相差不大，基本相同。此方法制备成的小样品，可以进行GDS光谱仪光谱分析。表1为⑶S光谱仪对图Ia和图Ib的样品光谱分析的测量值与理论值对比表。
4化学成分(％)CSiMnPSCrCuNi理论值0.460. 280. 590.0210.0260.040. 030. 03测量值0.480. 260. 570. 0180.0280.040.030. 02实施例2，制备如图加和图2b所示的光谱分析样品的制备方法，包括如下步骤A)、锯切样品根据样品形状大�。≡袷褂镁馓酰仍谘飞暇×拷厝∫桓鲎畲竺婊孛妫媒孛婺诮釉仓本段�12mm，然后在样品的另一端截取一个与该截面平行的截面， 如果无法保证平行也仍可进行下一个步骤；B)、镶嵌样品采用热式镶嵌法对样品进行镶嵌，通过镶嵌粉固化在样品上形成镶嵌样块，镶嵌粉的用量控制在最终镶嵌样块的高度比样品的厚度大3mm，镶嵌粉在固化镶嵌过程中，为保证固化后性能稳定，固化温度为150°C，在镶嵌过程中要提供外加压力以保证镶嵌样块的紧实，得到镶嵌有镶嵌粉的镶嵌样块；C)、磨抛样块先使用砂轮机对样块进行粗磨，直至样块两端的样品端面完全漏出，为保证足够的散热性，导电面的面积应确保在9mm2以上，然后使用300号的砂纸细磨， 使样品两端面光洁，用清水加酒精清洗样块，至此GDS光谱仪分析小样品制备完成。其中，所述的镶嵌粉为酚醛塑料粉，并且镶嵌粉为热固性材料。通过上述方法制备成的不规则等截面分析样品。通过GDS光谱仪对该样品进行光谱分析，测定的样品元素种类和含量与理论值相差不大，基本相同。此方法制备成的小样品，可以进行GDS光谱仪光谱分析。表2为⑶S光谱仪对图加和图2b的样品光谱分析的测量值与理论值对比表。
化学成分(％ )CSiMnPSCrCuNi理论值0.460.220. 580. 0130. 0150. 020. 080. 03测量值0. 480. 230. 570. 0100. 0110. 020. 070. 04实施例3，制备如图3a和图北所示的光谱分析样品的制备方法，包括如下步骤A)、锯切样品根据样品形状大�。≡袷褂们懈罨仍谘飞暇×拷厝∫桓鲎畲竺婊孛妫媒孛婺诮釉仓本段�18mm，然后在样品的另一端截取一个与该截面平行的截面，如果无法保证平行也仍可进行下一个步骤；B)、镶嵌样品采用热式镶嵌法对样品进行镶嵌，通过镶嵌粉固化在样品上形成镶嵌样块，镶嵌粉的用量控制在最终镶嵌样块的高度比样品的厚度大1. 5mm，镶嵌粉在固化镶嵌过程中，为保证固化后性能稳定，固化温度为165°C，在镶嵌过程中要提供外加压力以保证镶嵌样块的紧实，得到镶嵌有镶嵌粉的镶嵌样块；C)、磨抛样块先使用砂轮机对样块进行粗磨，直至样块两端的样品端面完全漏出，为保证足够的散热性，导电面的面积应确保在9mm2以上，然后使用180号的砂纸细磨， 使样品两端面光洁，用清水加酒精清洗样块，至此GDS光谱仪分析小样品制备完成。其中，所述的镶嵌粉为酚醛塑料粉，并且镶嵌粉为热固性材料。
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通过上述方法制备成的超薄分析样品，为满足高度在样品下面设置有金属垫块3。 通过GDS光谱仪对该样品进行光谱分析，测定的样品元素种类和含量与理论值相差不大， 基本相同。此方法制备成的小样品，可以进行GDS光谱仪光谱分析。表3为⑶S光谱仪对图3a和图北的样品光谱分析的测量值与理论值对比表。
权利要求
1.一种GDS光谱仪分析小样品的制备方法，包括如下步骤A)、锯切样品根据样品形状大小情况，选择使用切割机或锯条或线切割机，先在样品上截取一个最大面积截面，该截面内接圆直径> 5mm;然后在样品的另一端截取一个与该截面平行的截面，如果无法保证平行也仍可进行下一个步骤；B)、镶嵌样品采用热式镶嵌法对样品进行镶嵌，通过镶嵌粉固化在样品上形成镶嵌样块，镶嵌粉的用量控制在最终镶嵌样块的高度比样品的厚度大1 3mm，镶嵌粉在固化镶嵌过程中，固化温度保证在130-165 范围内，在镶嵌过程中要提供外加压力以保证镶嵌样块的紧实，得到镶嵌有镶嵌粉的镶嵌样块；C)、磨抛样块先使用砂轮机对样块进行粗磨，直至样块两端的样品端面完全漏出，导电面的面积应确保在9mm2以上，然后使用砂纸细磨，使样品两端面光洁，用清水加酒精清洗样块，至此GDS光谱仪分析小样品制备完成。
2.如权利要求1所述的GDS光谱仪分析小样品的制备方法，其特征在于所述的镶嵌粉为酚醛塑料粉。
3.如权利要求1至2任一项所述的GDS光谱仪分析小样品的制备方法，其特征在于 所述的镶嵌粉为热固性材料。
4.如权利要求1所述的GDS光谱仪分析小样品的制备方法，其特征在于所述的镶嵌粉的用量控制在最终镶嵌样块的高度比样品的厚度大2mm。
5.如权利要求1所述的GDS光谱仪分析小样品的制备方法，其特征在于所述的砂纸为180 400号的砂纸。
6.如权利要求5所述的GDS光谱仪分析小样品的制备方法，其特征在于所述的砂纸为300号的砂纸。
7.如权利要求1所述的GDS光谱仪分析小样品的制备方法，其特征在于所述的步骤B 中镶嵌粉在固化镶嵌过程中，固化温度为150°C。
全文摘要
本发明公开了一种GDS光谱仪分析小样品的制备方法，包括如下步骤A)锯切样品先在样品上尽量截取一个最大面积截面，该截面内接圆直径＞5mm，在样品的另一端截取一个与该截面平行的截面，如果无法保证平行也仍可进行下一个步骤；B)镶嵌样品采用热式镶嵌法对样品进行镶嵌，通过镶嵌粉固化在样品上形成镶嵌样块；C)磨抛样块先粗磨，直至样块两端的样品端面完全漏出，导电面的面积应确保在9mm2以上，然后用砂纸细磨，使样品两端面光洁，用清水加酒精清洗样块，至此GDS光谱仪分析小样品制备完成。使GDS光谱仪对尺寸较�。巫床还嬖虻难芬材芙泄馄追治觯跎俣越闲〉难沸巫聪拗埔约把由煅返淖钚〕叽缦�。
文档编号G01N1/36GK102393325SQ20111021951
公开日2012年3月28日 申请日期2011年8月2日 优先权日2011年8月2日
发明者黎林 申请人:奇瑞汽车股份有限公司
专业数控铣床产品供应商
20年生产经验，实力工厂，精工品质，质量有保障
