专利名称：一种横截面透射电镜样品的制备方法
技术领域：
本发明属于材料产品电镜测试技术领域，涉及一种制备透射电子显微镜的材料横截面测试样品的新工艺，特别是一种横截面透射电镜样品的制备方法。
背景技术：
目前，在电子显微镜测试技术领域中，由于受电子穿透能力的限制，要想获得好的透射电镜对测试样品的测试实验结果，首先应制备出好的用透射电镜测试或被测材料横截面样品，一个好的透射电镜样品的标准是样品具有可供观察的薄区，薄区的厚度一般为 IOOnm左右；如果要对样品进行高分辨显微分析，则要求薄区的厚度小于30-40nm。因此透射电镜样品的制备，尤其是透射电镜横截面样品的制备在材料的电子显微学研究中有十分重要的作用。在目前的技术中，国内外的研究人员主要利用美国Gatan公司提供的方法来制备透射电镜横截面样品，在这种制备方法中，样品预处理过程较为繁琐，且对试样的机械损伤较大，此外对其公司生产的专有设备依赖性较强，特别是在利用超声波切割机(Gatan 601 Ultrasonic Cutter)将对粘好的试样切割成圆柱体(直径约为2. 3mm)的过程中，由于机械外力的作用，试样受到应力容易折断，这为横截面样品的成功制备带来一定的困难并造成材料的浪费；现有技术情况下一些研究者为了解决上述问题，对横截面透射电镜样品的制备方法进行了多方面的技术改进，具体操作是将对粘好的试样先进行机械研磨、抛光等处理，再粘上一个铜环，然后进行离子减�。庑┘际醴桨钢械耐芬朐黾恿搜返亩钔夂穸龋映ち死胱蛹醣〉氖奔洌匝吩斐傻乃鹕私洗�。归结起来，现有技术的制备工艺过程复杂，制备成本高，机械研磨和抛光处理难度大，效果差，对样品损伤严重。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种简便实用的工艺来制备横截面透射电镜样品，消除现有技术的样品制备过程中由于机械外力原因给样品带来的损伤，提高测试效率，增加测试安全性。
为了实现上述目的，本发明的工艺步骤包括
(1)、样品切割与处理先将待测试的材料样品切割成2mm宽的长条，用丙酮清洁其表面以去除杂质，然后自然晾干，将长条样品有薄膜的一面均勻涂上一层固化胶，再将两个长条样品的胶面对应粘牢，对粘后在130°C温度下加热进行固化，然后冷却至室温；
O)、凹槽割制与涂胶在长度为20mm、直径为2mm的钼棒一端沿中心切割出一个贯穿式凹槽，其凹槽宽度为1mm，(一般待测试样品的厚度为0.5mm)，长度以大于待测试样品长度为宜；将待测试样品的外表面及凹槽的内表面均勻涂覆一层固化胶，然后把对粘后的待测试样品嵌入式放入凹槽中固定后加热固化，冷却至室温；若对粘后待测试样品厚度大于1mm，再对待测试样品进行适当研磨，使其恰好可嵌入凹槽中；
(3)、铜管处理与固化将铜管内表面均勻涂覆上一层固化胶，将嵌有待测试样品的钼棒凹槽一端涂覆固化胶后塞入铜管中，在130°C温度下加热至其固化后冷却至室温，制得横截面样品；
(4)、样品割磨与处理将步骤(3)中处理好的横截面样品采用常规方法分别进行切割、机械研磨、钉薄和离子减薄之后，即可获得用于透射电镜观察的薄片结构的横截面样PΡΠ O
本发明与现有技术相比，其总体工艺简单，使用设备和技术成熟，超声切割过程中机械作用对样品所产生的影响�。胱蛹醣∈奔涫。档投越谏璞傅囊览敌裕僮鞑街杓蚧醚肺尬廴�、无形变、实用性强。
图1为本发明制备的横截面样品结构原理示意图。
图2为本发明制备工艺步骤流程框图。
具体实施例方式
下面通过实施例并结合附图作进一步说明。
本实施例先将试样切割成2mm宽的长条衬底，将有薄膜的一面对粘固化后，嵌入一端带有贯穿凹槽(长度为10mm，宽度为Imm)的圆柱形钼棒(长度为20mm，直径为2mm) 中，然后将其引入内径为2. 5mm的铜管中，且用固化胶填充，并加热进行固化，然后冷却至室温，将塞有试样的铜管进行切割、机械研磨、钉薄、离子减�。椿竦煤峤孛嫱干涞缇笛罚桓醚钒ㄍ�1、固化胶2、对粘缝3、长条衬底4和带凹槽的钼棒5，其中二个对粘后的衬底外框与凹槽结构对应。
实施例1
本实施例按照附图2所示的制备工艺进行横截面透射电镜样品的加工，其具体步骤包括
(1)、先将样品割成2mm宽的长条，用丙酮清洁其表面以去除杂质，然后自然晾干， 将有薄膜的一面均勻涂上一层固化胶，对粘后在130°C温度下加热进行固化后冷却至室温；
(2)、在长度为20mm、直径为2mm的钼棒一端沿中心切割出一个贯穿凹槽，宽度为 Imm( 一般试样厚度为0. 5mm)，长度以大于试样长度为宜，将试样的外表面及凹槽的内表面均勻涂覆一层固化胶，然后把样品放入凹槽中固定，加热固化，冷却至室温；若对粘后试样厚度大于1mm，可对试样进行适当研磨，使其恰好可嵌入凹槽中；
(3)、将铜管内表面均勻涂覆上一层固化胶，将嵌有样品的钼棒凹槽一端涂覆固化胶后塞入铜管中，在130°C温度下加热至其固化后冷却至室温，得横截面样品；
0)、将步骤(3)中处理好的样品采用常规方法分别进行切割、机械研磨、钉薄和离子减薄之后，即可获得用于透射电镜观察的横截面样品。
本实施例制备的横截面透射电镜样品，其总体工艺步骤简单，样品实用性好，在多种场合下使用均能收到良好的光学效果，可以替代现有技术制备的产品，并取得显著的进步效果。
权利要求
1. 一种横截面透射电镜样品的制备方法，其特征在于工艺步骤包括 (1)、样品切割与处理先将待测试的材料样品切割成2mm宽的长条，用丙酮清洁其表面以去除杂质，然后自然晾干，将长条样品有薄膜的一面均勻涂上一层固化胶，再将两个长条样品的胶面对应粘牢，对粘后在130°C温度下加热进行固化，然后冷却至室温；O)、凹槽割制与涂胶在长度为20mm、直径为2mm的钼棒一端沿中心切割出一个贯穿式凹槽，其凹槽宽度为1mm，凹槽长度以大于待测试样品长度；将待测试样品的外表面及凹槽的内表面均勻涂覆一层固化胶，然后把对粘后的待测试样品嵌入式放入凹槽中固定后加热固化，冷却至室温；若对粘后待测试样品厚度大于1mm，再对待测试样品进行适当研磨， 使其恰好可嵌入凹槽中；(3)、铜管处理与固化将铜管内表面均勻涂覆上一层固化胶，将嵌有待测试样品的钼棒凹槽一端涂覆固化胶后塞入铜管中，在130°C温度下加热至其固化后冷却至室温，制得横截面样品；G)、样品割磨与处理将步骤(3)中处理好的横截面样品采用常规方法分别进行切割、机械研磨、钉薄和离子减薄之后，即可获得用于透射电镜观察的薄片结构的横截面样品。
全文摘要
本发明属于测试技术领域，涉及一种横截面透射电镜样品的制备方法，先将样品切割成长条，用丙酮清洁其表面以去除杂质，然后自然晾干，将长条样品有薄膜的一面均匀涂上一层固化胶，再将两个长条样品的胶面对应粘牢，对粘后在130℃温度下加热进行固化，然后冷却至室温；在钼棒一端沿中心切割出一个贯穿式凹槽，将待测试样品的外表面及凹槽的内表面均匀涂覆一层固化胶，把待测试样品放入凹槽中固定后加热固化，将铜管内表面均匀涂覆上一层固化胶，将嵌有待测试样品的钼棒凹槽一端涂覆固化胶后塞入铜管中，将横截面样品进行切割、研磨、钉薄和离子减薄后得电镜横截面样品；其工艺简单，操作步骤安全可靠，样品无污染、无形变、实用性强。
文档编号G01N1/34GK102519771SQ20111045274
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月30日 优先权日2011年12月30日
发明者杜庆田, 梁文双, 王乙潜 申请人:青岛大学
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