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专利名称：：一种用于铁矿石结晶水含量的测定方法
技术领域：
：本发明涉及一种检测方法，具体地说，是利用焦碳反应性设备，准确测定铁矿石结晶水含量的方法，属检测
技术领域：
。技术背景铁矿石中若含有较高结晶水对钢铁生产的影响主要表现在以下二个方面一是对于矿粉，烧结生产中使用矿粉中的结晶水不参与烧结矿最终组分，因而会造成配矿误差，且在分解后导致烧结料饼较大幅度收縮，从而影响烧结矿的产量和质量；另一方面，直接入炉的块矿会由于温度的快速升高而爆裂产生粉末，影响高炉顺行。因此，为了更好地指导生产，应对所使用矿物的结晶水进行测定。目前，一般褐铁矿结晶水测定方法是通过差热分析仪器进行，即使用加热装置对褐铁矿进行加热，然后根据铁矿石的失重曲线来测定的，这种方法的缺点是实验设备复杂，费用较高，大部分钢铁企业并不配备这种实验设备，而只进行烧损分析。目前，多数企业对于矿石结晶水的分析往往需要外委进行。随着钢铁生产的不断发展，越来越多的钢铁企业巳经建立了焦炭和矿石热态冶金性能实验室，利用这些在钢铁企业已经普及的测定焦碳反应性实验设备，寻求一种测定铁矿石中结晶水含量的方法，无疑对于钢铁企业的生产有着重要意义。
发明内容本发明用于解决上述已有技术之缺陷而提供一种简便易行、实验数据准确的用于铁矿石结晶水含量的测定方法。本发明所称问题是由以下技术方案解决的一种用于铁矿石结晶水含量的测定方法，其特别之处是，它按照如下步骤进行a.制取试样将需测定矿石放入烤箱烘烤，烘烤温度10015(TC，烘烤时间60180min，取出后粉碎过筛，得到10—2.5mm粒径的试样；b.试样入炉称取500g土0.lg试样，记为m。，将试样置入反应管内，盖紧反应管上盖，再将反应管放入加热炉内，反应管入炉温度控制在200°。以下C.试样加热试样在加热炉中加热，设定加热炉控制温度为380~430°C，设定升温速率小于3(TC/min，以2~10L/min的流量向反应管通氮气进行保护，当温度达到控制值后，恒温30120min;d.试样冷却恒温结束以后，从炉内取出反应管，继续向反应管通氮气，冷却终点温度到100。C以下停止通氮气，打开反应管上盖，倒出试样，称定其重量，记为m,;e.试验结果计算W』二"^x100，式中Wj为该份试样的铁矿石的结晶水百分含f.该试样重复进行上述b、c、d、e步骤3次、5次或7次，取各次试验结果的平均值，即为所测定矿石的结晶水百分含量。上述用于铁矿石结晶水含量的测定方法，所述试样加热步骤中当试样温度接近或达到控制温度时，增大氮气流量到上限值；所述试样冷却步骤中从炉内取出反应管，继续向反应管通氮气的流量控制在5L/min。上述用于铁矿石结晶水含量的测定方法，所述反应管为焦碳或矿石热态性能试验反应管，所述加热炉为焦碳反应性加热炉。本发明针对现有铁矿石结晶水含量测定设备复杂、费用较高的问题进行了改进，它基于褐铁矿中的结晶水在40(TC温度左右可完全分解而其中碳酸盐很少分解这一特点，以干燥后的矿石质量与结晶水溢出后矿石质量之差来计算矿石结晶水的含量，该方法可利用目前钢铁企业普遍使用的国标规定的焦碳反应性设备进行褐铁矿石结晶水测定，充分发挥这些现有设备的试验功能，在不增加其它仪器设备的前提下，为大多数钢铁企业自行测定矿石结晶水提供了可行性途径。经过大量的对比实验证明，本方法具有简便易行、实验数据准确的优势。具体实施方式本发明经过分析大量差热分析仪器测定铁矿石结晶水作出的温度一失重曲线得出，褐铁矿中的结晶水在200'C左右开始分解，在40(TC温度左右完全分解，结晶水以蒸汽的方式溢出，使矿石中不再含有结晶水，而其中碳酸盐很少分解。干燥后的矿石(去除了物理水)质量mo与结晶水溢出后矿石质量m,差就是其所含结晶水的质量，由此设计了矿石中结晶水测定方法。本发明测定方法所用设备为国标规定的焦碳热态性能及矿石低温还原粉化、还原度试验设备，其中焦碳反应性试验所使用的反应管，本发明把它当作盛放矿石样的密闭容器，它能够满足有保护气均匀、顺畅的通过矿石样。加热装置则使用焦碳或矿石实验的加热炉及温控系统。以下提供几个具体的实施例实施例l.取矿样A放入烤箱烘烤，烘烤温度100。C，烘烤时间180min，取出后粉碎过筛，得到10~12.5mm粒径的试样。称取500g土0.lg试样，记为mo，将试样置入反应管内，盖紧反应管上盖，再将反应管放入加热炉恒温区，反应管入炉温度控制在20(TC以下设定加热炉控制温度为40(TC，设定升温速率为2(TC/min,为防止矿石中的二价铁再氧化，以2L/min的流量向反应管通氮气进行保护，当温度达到38(TC时，增大氮气流量到10L/min，当温度达到400。C时恒温60min;恒温结束以后，从炉内取出反应管，继续向反应管通氮气，流量控制在5L/rain，冷却到终点温度IO(TC以下停止通氮气，打开反应管上盖，倒出试样，称定其重量，记为m1;根据式Wj:^11^^100，计算出该份试样的铁矿石的结晶水百分含量。nio继续按照上述方法称取该试样并按照上述试验条件重复试验，共进行三组试样测定，计算结果如下表所示:<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实施例2.取矿样B放入烤箱烘烤，烘烤温度12(TC，烘烤时间100min，取出后粉碎过筛，得到10M2.5咖粒径的试样。称取500g土O.lg试样，记为mo，将试样置入反应管内，盖紧反应管上盖，再将反应管放入加热炉恒温区，反应管入炉温度控制在20(TC以下设定加热炉控制温度为380°C，设定升温速率为2(TC/min，为防止矿石中的二价铁再氧化，以3L/min的流量向反应管通氮气进行保护，当温度达到38(TC时，增大氮气流量到10L/min，恒温120min;恒温结束以后，从炉内取出反应管，继续向反应管通氮气，流量控制在5L/min，冷却到终点温度10(TC以下停止通氮气，打开反应管上盖，倒出试样，称定其重量，记为m"根据式Wj=1^^><100，计算出该份试样的铁矿石的结晶水百分含量。继续按照上述方法称取该试样并按照上述试验条件重复试验，共进行五组试样测定，计算结果如下表所示<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>经上述计算，得出矿样B结晶水含量为7.38%。施例3.取矿样C放入烤箱烘烤，烘烤温度15(TC，烘烤时间60min，取出后粉碎过筛，得到1012.5mm粒径的试样。称取500g土O.lg试样，记为mo，将试样置入反应管内，盖紧反应管上盖，再将反应管放入加热炉恒温区，反应管入炉温度控制在20(TC以下设定加热炉控制温度为430。C，设定升温速率为25°C/min，为防止矿石中的二价铁再氧化，以4L/min的流量向反应管通氮气进行保护，当温度达到40(TC时，增大氮气流量到10L/min，当温度达到430'C时恒温30min;恒温结束以后，从炉内取出反应管，继续向反应管通氮气，流量控制在5L/min，冷却到终点温度IO(TC以下停止通氮气，打开反应管上盖，倒出试样，称定其重量，记为m1;根据式Wj二111^1^100，计算出该份试样的铁矿石的结晶水百分含量。继续按照上述方法称取试样并按照上述试验条件重复试验，共进行七组试样测定，计算结果如下表所示-<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>经上述计算，得出矿样C结晶水含量为7.31%。本发明方法亦可用于测定粉矿结晶水含量，当测定粉矿时，粉矿试样经烘烤去除物理水后，放入不锈钢杯内，再将不锈钢杯置入反应管，其它步骤与上述过程相同。权利要求1.一种用于铁矿石结晶水含量的测定方法，其特征在于，它按照如下步骤进行a.制取试样将需测定矿石放入烤箱烘烤，烘烤温度100～150℃，烘烤时间60～180min，取出后粉碎过筛，得到10id="icf0001"file="A2008100554770002C1.tif"wi="2"he="1"top="47"left="86"img-content="drawing"img-format="tif"orientation="portrait"inline="yes"/>12.5mm粒径的试样；b.试样入炉称取500g土0.1g试样，记为m0，将试样置入反应管内，盖紧反应管上盖，再将反应管放入加热炉内，反应管入炉温度控制在200℃以下c.试样加热试样在加热炉中加热，设定加热炉控制温度为380id="icf0002"file="A2008100554770002C2.tif"wi="2"he="1"top="73"left="150"img-content="drawing"img-format="tif"orientation="portrait"inline="yes"/>430℃，设定升温速率小于30℃/min，以2id="icf0003"file="A2008100554770002C3.tif"wi="3"he="1"top="82"left="67"img-content="drawing"img-format="tif"orientation="portrait"inline="yes"/>10L/min的流量向反应管通氮气进行保护，当温度达到控制值后，恒温30～120min；d.试样冷却恒温结束以后，从炉内取出反应管，继续向反应管通氮气，冷却终点温度到100℃以下停止通氮气，打开反应管上盖，倒出试样，称定其重量，记为m1；e.试验结果计算<mathsid="math0001"num="0001"><math><![CDATA[<mrow><msub><mi>W</mi><mi>J</mi></msub><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mi>m</mi><mn>0</mn></msub><mo>-</mo><msub><mi>m</mi><mn>1</mn></msub></mrow><msub><mi>m</mi><mn>0</mn></msub></mfrac><mo>&times;</mo><mn>100</mn><mo>,</mo></mrow>]]></math>id="icf0004"file="A2008100554770002C4.tif"wi="33"he="9"top="120"left="66"img-content="drawing"img-format="tif"orientation="portrait"inline="yes"/></maths>式中WJ为该份试样的铁矿石的结晶水百分含量；f.该试样重复进行上述b、c、d、e步骤3次、5次或7次，取各次试验结果的平均值，即为所测定矿石的结晶水百分含量。2.根据权利要求l所述的用于铁矿石结晶水含量的测定方法，其特征在于所述试样加热步骤中当试样温度接近或达到控制温度时，增大氮气流量到上限值；所述试样冷却步骤中从炉内取出反应管，继续向反应管通氮气的流量控制在5L/min。3.根据权利要求1或2所述的用于铁矿石结晶水含量的测定方法，其特征在于所述反应管为焦碳或矿石热态性能试验反应管，所述加热炉为焦碳反应性加热炉。全文摘要一种用于铁矿石结晶水含量的测定方法，属检测
技术领域：
，用于解决现有铁矿石结晶水含量测定设备复杂、费用较高的问题。所述方法由制取试样、试样入炉、试样加热、试样冷却、试验结果计算等步骤组成。本发明基于褐铁矿中的结晶水在400℃温度左右可完全分解而其中碳酸盐很少分解这一特点，以干燥后的矿石质量与结晶水溢出后矿石质量之差来计算矿石结晶水的含量，该方法可利用目前钢铁企业普遍使用的国标规定的焦炭反应性设备进行褐铁矿石结晶水测定，充分发挥这些现有设备的试验功能，在不增加其它仪器设备的前提下，为大多数钢铁企业自行测定矿石结晶水提供了可行性途径。经过大量的对比实验证明，本方法具有简便易行、实验数据准确的优势。文档编号G01N5/00GK101329243SQ20081005547公开日2008年12月24日申请日期2008年7月28日优先权日2008年7月28日发明者刘瑞宁,张金福,杰李,玫梁,胡连菊,赵金龙,郑朝晖申请人:石家庄钢铁有限责任公司