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专利名称：一种共振拉曼激发波长的选择方法
技术领域：
本发明涉及仪器分析领域，特别涉及一种共振拉曼激发波长的选择方法。
背景技术：
目前，环境类仪器分析的拉曼技术主要利用常规拉曼技术，然而常规拉曼技术需要测试样品量多，无法进行痕量检测，且不能进行选择性激发，只能对基团的振动模进行识别，类似于红外光谱。共振拉曼光谱技术是在常规拉曼光谱的基础上，引入共振吸收增强现象，其原理是采用待测样品紫外的共振吸收光来进行激发，使待测样品的拉曼信号共振增强几个数量级。利用共振拉曼光谱的这一特点有助于检测大量非共振拉曼活性的物质中少量甚至痕量的具有共振拉曼活性生色团的大分子多环芳香化合物，这也正是共振拉曼光谱技术优于普通拉曼光谱技术的地方。紫外共振拉曼光谱作为一种灵敏检测技术，相对于其他光谱学方法而言，其突出的优点是一是不受水存在的干扰；二是与常规拉曼光谱相比可以有效地避开荧光干扰，且灵敏度极高；三是与常规拉曼光谱和红外光谱相比，可以通过选择性激发，实现痕量检测和选择性检测。利用共振拉曼光谱进行物质分析时，选择待测物质合适的共振拉曼激发波长对于分析结果的准确性具有重要的影响，因此共振拉曼光谱激发波长的选择是建立共振拉曼光谱方法的基础。

发明内容
本发明提供了一种共振拉曼激发波长的选择方法，该方法简单易行，无需特殊的仪器，且精准度高。一种共振拉曼激发波长的选择方法，包括以下步骤采用紫外吸收光谱仪测量待测化合物的紫外吸收光谱，从紫外吸收光谱中选择所述的待测化合物有强吸收的波段作为所述的待测化合物的共振拉曼激发波长的波段，从所述的待测化合物的共振拉曼激发波长的波段中选择所述的待测化合物的共振拉曼激发波长。所述的待测化合物选用具有紫外吸收的化合物，如具有紫外吸收的有机化合物。所述的待测化合物可以选用单一化合物也可以选用两种以上的化合物，当选用两种以上的化合物时，可以采用紫外吸收光谱仪分别测量各化合物的紫外吸收光谱，从紫外吸收光谱中选择所述的待测化合物均有强吸收的波段作为所述的待测化合物的共振拉曼激发波长的波段。所述的待测化合物优选硝基苯、1，3- 二硝基苯、对硝基甲苯、对硝基苯甲酰胺中的一种或两种以上。所述的共振拉曼采用本领域常用的共振拉曼分析设备。本发明具有如下优点由于很多化合物如有机化合物大多在紫外区域有较强的吸收，因此通过紫外吸收光谱先测量待测化合物的紫外吸收光谱，通过待测化合物在某一特定的区域都有吸收的方法去优化选择检测波长，在这一优选波长下，待测化合物均有较强的共振吸收，从而实现待测化合物的共振拉曼检测分析。本发明方法简单易行，无需特殊的仪器，且精准度高，可以有效选取共振拉曼激发波长从而实现同时对单一或多种化合物的痕量检测，为开发痕量化合物的共振拉曼分析检测提供基本的波长选择技术，如可以为药物分析、环境检测等提供检测方法支持。


图1为典型硝基苯类污染物的紫外吸收光谱；其中，典型硝基苯类污染物为硝基苯、1，3-二硝基苯、对硝基苯甲酰胺和对硝基甲苯；图2为266nm波长下硝基苯、含硝基苯的甲醇水溶液以及甲醇水溶液的紫外共振拉曼光谱；图3为266nm波长下1，3_ 二硝基苯、含1，3-二硝基苯的甲醇水溶液以及甲醇水溶液的紫外共振拉曼光谱；图4为266nm波长下对硝基苯甲酰胺、含对硝基苯甲酰胺的甲醇水溶液以及甲醇水溶液的紫外共振拉曼光谱；图5为266nm波长下对硝基甲苯、含对硝基甲苯的甲醇水溶液以及甲醇水溶液的紫外共振拉曼光谱。
具体实施例方式实施例1利用Lambda 900紫外分光光度计分别测定典型硝基苯类污染物硝基苯、1， 3-二硝基苯、对硝基苯甲酰胺、对硝基甲苯在200nm-400nm的紫外吸收光谱图(浓度为 6父10_5!1101/1，溶剂为甲醇和水按1 4体积比的混合溶剂。)，如图1所示。结合图1-5的实验谱图对本发明进行具体说明。获取这些谱图的实验条件如下用Origins. 0软件将4 种硝基苯类污染物的紫外吸收光谱图放在一起对照发现，在250nm-280nm波段4种硝基苯类污染物均有强吸收，在商业上最易获得的激光波长266nm位置，四种硝基苯类污染物均有很强的吸收，因此选择266nm波长的激发光作为该4种硝基苯类污染物共振拉曼光谱实验的激发波长。Nd:YAG纳秒激光器的四倍频激光为266nm，被用作实施例1实验中的激发波长。共振拉曼光谱的其它条件为Nd:YAG纳秒激光器的四倍频激光为266nm，被用作实验中的激发波长。为使样品分子对拉曼信号的强烈自吸收降低到最低程度，信号的搜集采用相对于入射激发光波矢135度的反向散射几何；样品散射出的拉曼信号被椭圆镜搜集并通过偏光镜成像到单色仪上，然后被光栅折射到由计算机控制的液氮冷却的CCD信号采集系统；被多次搜集的信号经计算机累加，最后得到共振拉曼光谱。采用共振拉曼光谱利用图1所优选的266nm激发波长下所获取的硝基苯浓度为 5X10_3mOl/L的硝基苯甲醇水溶液、硝基苯以及背景甲醇水溶液的紫外共振拉曼光谱图如图2。溶剂为甲醇和水按1 4体积比的混合溶剂。采用共振拉曼光谱利用图1所优选的266nm激发波长下所获取的1，3_ 二硝基苯浓度为5 X 10-3mol/L的1，3- 二硝基苯甲醇水溶液、1，3- 二硝基苯以及背景甲醇水溶液的
4紫外共振拉曼光谱图如图3。溶剂为甲醇和水按1 4体积比的混合溶剂。采用共振拉曼光谱利用图1所优选的激发波长下所获取的对硝基苯甲酰胺浓度为5X10_3mOl/L的对硝基苯甲酰胺甲醇水溶液、对硝基苯甲酰胺以及背景甲醇水溶液的紫外共振拉曼光谱图如图4。溶剂为甲醇和水按1 4体积比的混合溶剂。采用共振拉曼光谱利用图1所优选的激发波长下所获取的对硝基甲苯浓度为5X10_3mOl/L的对硝基甲苯甲醇水溶液、对硝基甲苯以及背景甲醇水溶液的紫外共振拉曼光谱图如图5。溶剂为甲醇和水按1 4体积比的混合溶剂。从图2-图5可以看出，从图1中选择的用于共振拉曼分析的激发波长是分析目标化合物的有效激发波长。
权利要求
1.一种共振拉曼激发波长的选择方法，其特征在于，包括以下步骤采用紫外吸收光谱仪测量待测化合物的紫外吸收光谱，从紫外吸收光谱中选择所述的待测化合物有强吸收的波段作为所述的待测化合物的共振拉曼激发波长的波段，从所述的待测化合物的共振拉曼激发波长的波段中选择所述的待测化合物的共振拉曼激发波长。
2.根据权利要求1所述的共振拉曼激发波长的选择方法，其特征在于，所述的待测化合物为具有紫外吸收的化合物。
3.根据权利要求2所述的共振拉曼激发波长的选择方法，其特征在于，所述的待测化合物为有机化合物。
4.根据权利要求1或2所述的共振拉曼激发波长的选择方法，其特征在于，所述的待测化合物为单一化合物或者两种以上的化合物。
5.根据权利要求1或2所述的共振拉曼激发波长的选择方法，其特征在于，所述的待测化合物为硝基苯、1，3_ 二硝基苯、对硝基甲苯、对硝基苯甲酰胺中的一种或两种以上。
全文摘要
本发明公开了一种共振拉曼激发波长的选择方法，包括以下步骤采用紫外吸收光谱仪测量待测化合物的紫外吸收光谱，从紫外吸收光谱中选择所述的待测化合物有强吸收的波段作为所述的待测化合物的共振拉曼激发波长的波段，从所述的待测化合物的共振拉曼激发波长的波段中选择所述的待测化合物的共振拉曼激发波长。该方法简单易行，无需特殊的仪器，且精准度高，可以有效选取共振拉曼激发波长从而实现同时对单一或多种化合物的痕量检测，为开发痕量化合物的共振拉曼分析检测提供基本的波长选择技术，如可以为药物分析、环境检测等提供检测方法支持。
文档编号G01N21/65GK102253026SQ20111010898
公开日2011年11月23日 申请日期2011年4月28日 优先权日2011年4月28日
发明者李芳龙, 苏明扬, 裴克梅, 陈林 申请人:浙江理工大学