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专利名称：一种pH选择性微电极的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种微电极及其制备，特别是一种pH选择性微电极。
背景技术：
严重的环境污染使得污水处理日益受到重视，脱氮作为污水处理的一个 重要环节，而pH对硝化反硝化有着重要影响，所以脱氮机理探讨和工艺优 化都离不开pH的测定。长久以来，由于缺乏合适的工具，人们对微观领域 的pH测定都停留在宏观基础上，对微观区域内pH的变化的研究缺乏相应 的测试手段。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺陷或不足，本实用新型的目的在于，提供一 种pH选择性微电极，本实用新型制作的pH选择性微电极适用于测定活性 污泥或生物膜内部微观区域内pH变化。
为了实现上述任务，本实用新型采取如下的技术解决方案
一种pH选择性微电极，包括一个锥形玻璃套管，其特征在于，在锥形 玻璃套管的腔内填充有膜后电解液，锥形玻璃套管的尖端部注有氢离子选择 性液膜，锥形玻璃套管内安装有Ag/AgCl丝，在锥形玻璃套管的口部用环 氧树脂固定Ag/AgCl丝和密封锥形玻璃套管。
本实用新型的其他一些特点是
所述的锥形玻璃套管为单层管。 所述的锥形玻璃套管的尖端长度为ltoi l(mm。
所述的膜后电解液由0.04mol/L的KH2P04、 0.023mol/L的NaOH和 O.015mol/L的NaCl组成，pH值调至7。
3所述的氢离子选择性液膜由0.5g三月桂胺和0.035g四苯硼酸钠溶于 5mL的2-硝基苯基辛基醚中制成。
本实用新型的pH选择性微电极，为测定微观区域的pH变化提供了一 个有效的工具，该pH选择性微电极体积小、尖端极细，能够实现在线、原 位、非破坏性的测定，可以用于研究水体中各种污泥、沉淀物内部微观区域 中氢离子浓度，以及污水生物处理过程中，活性污泥或生物膜内部微元区域 中氢离子的浓度变化情况，从而进一步优化处理工艺。


图1为pH选择性微电极的结构示意图，其中的标号分别为1、锥形 玻璃套管；2、膜后电解液；3、 Ag/AgCl丝；4、环氧树脂；5、氢离子选择 性液膜；
图2为pH选择性微电极的测定线性响应范围图。
以下结合附图对本实用新型作进一步的详细说明。
具体实施方式
参见图l，本实用新型的pH选择性微电极，包括一个锥形外部套管l, 在此玻璃管内安装有Ag/AgCl丝3,锥形外部套管1的尖端部注有氢离子选 择性液膜5，锥形外部套管l的腔内填充有膜后电解液2;用环氧树脂4固 定Ag/AgCl丝和外部玻璃套管。
锥形外部套管1为单层管，且制成尖端长度为1 10pm。
膜后电解液2由0.04mol/L的KH2PO4、0.023mol/L的NaOH、0.015mol/L 的NaCl组成(pH调到7)。
该pH选择性微电极，线性响应范围为pH=4 10，斜率为-59.945mV/pH。 电极响应时间短， 一般小于5s,体积小、制作简单、价格低廉。
上述pH选择性微电极按下列步骤制备
(l)拉制锥形玻璃套管l:将玻璃管固定在加热线圈的中间位置，加热使其自由落下，再将玻璃管的尖端朝上，固定在夹子上，再次加热使其尖端 直径在所要求的范围内。
(2)硅烷化在通风橱中将拉制好的锥形玻璃套管的尖端浸入硅垸剂 中30min，然后放在玻璃容器中并置于箱式电阻炉中烘烤lh，使得残留在玻 锥形玻璃套管上的硅烷剂挥发完全。
(3 )注入膜后电解液:将膜后电解液2经0.45Wn微孔滤膜过滤后用lmL 注射器将其分别注入经硅烷化的锥形玻璃套管i内，并在锥形玻璃套管1
的后端加压，使电解液充满锥形玻璃套管(直至尖端部)，以排出其中的气 体。
(4) 吸入氢离子选择性液膜(LIX):在双目显微镜下，用注射器将氢 离子选择性液膜5吸入锥形玻璃套管1的尖端，吸入的液膜长度约为5mm。
(5) 将Ag/AgCl丝3插入膜后电解液2中直至接近锥形玻璃套管1的 尖端部，用环氧树脂4在锥形玻璃套管的管口固定Ag/AgCl丝3和密封锥 形玻璃套管l，并使Ag/AgCl丝3的一端露出锥形玻璃套管l，作为指示电 极。
Ag/AgCl丝3的制备步骤如下
1. 取一根适当长的银丝，用砂纸打磨以除去其表面的氧化层；
2. 取一根贵金属丝或碳棒接到电源的阴极上，将打磨过的银丝接到电 源的阳极上，在1.5V的直流电压下，在饱和氯化钾溶液中电镀2s即可制成 Ag/AgCl丝。
上述膜后电解液为0.04mol/L的KH2P04、 0.023mol/L的NaOH、 0.015mol/L的NaCl构成(pH调到7)。氢离子选择性液膜为0.5g三月桂胺 (tridodecylamine)、 0.035g四苯硼酸钠(sodium tetraphenylborate)溶于5mL 2-硝基苯基辛基醚(2-nitrophenyloctyl ether)中制成。
标准曲线法是pH选择性微电极最常用的一种分析方法。本实用新型制备的pH选择性微电极采用标准曲线法，用pH标准缓冲溶液配制一系列pH 值溶液，分别测定其电位值，用以评价电极性能。结果表明，该pH选择性 微电极的线性响应范围为pH-4 10，回归系数达到0.9991，斜率为 -59.945mV/pH，如图2所示。电极响应时间短， 一般小于5s。
权利要求1.一种pH选择性微电极，包括一个锥形玻璃套管(1)，其特征在于，在锥形玻璃套管(1)的腔内填充有膜后电解液(2)，锥形玻璃套管(1)的尖端部注有氢离子选择性液膜(5)，锥形玻璃套管(1)内安装有Ag/AgCl丝(3)，在锥形玻璃套管(1)的口部用环氧树脂(4)固定Ag/AgCl丝(3)和密封锥形玻璃套管(1)。
2. 如权利要求1所述的pH选择性微电极，其特征在于，所述的锥形 玻璃套管(1)为单层管。
3. 如权利要求l所述的pH选择性微电极，其特征在于，所述的锥形玻 璃套管(1)的尖端长度为mm 10l^m。
专利摘要本实用新型公开了一种pH选择性微电极，该pH选择性微电极包括一个锥形玻璃套管，在锥形玻璃套管的腔内填充有膜后电解液，锥形玻璃套管的尖端部注有氢离子选择性液膜，锥形玻璃套管内安装有Ag/AgCl丝，在锥形玻璃套管的口部用环氧树脂固定Ag/AgCl丝和密封锥形玻璃套管；该pH选择性微电极的尖端为1～10μm，线性响应范围为pH＝4～10，斜率为-59.945mV/pH。电极响应时间短，一般小于5s，体积小、制作简单、价格低廉。
文档编号G01N27/36GK201373863SQ20082022843
公开日2009年12月30日 申请日期2008年12月25日 优先权日2008年12月25日
发明者佐藤久, 孟千秋, 星 崔, 张立卿, 李志霞, 杨永哲, 磊 王, 韬 王, 王旭东, 白晓荣, 福士宪一, 维 许 申请人:西安建筑科技大学