专利名称：一种用于粉状香精气相色谱质谱联用检测的前处理方法
技术领域：
本发明涉及粉状香精的检测技术，具体涉及ー种用于粉状香精气相色谱质谱联用检测的逆固相基质分散浄化前处理方法。
背景技术：
目前常用的前处理方法主要有以下几种固相微萃取分离法是20世纪90年代发展起来的试样预分离富集方法，它集试样预处理和进样 于一体，将试样纯化、富集后可与各种分析方法相结合而特别适用于有机物的分析測定。但SPME也存在一定不足，熔融石英纤维非常脆弱，易于折断，操作要十分小心。纤维固定相体积�。晃较嘞闫灾柿渴钟邢蓿闫募斐鱿薜停币蠛芨叩纳龋魏尾还娣逗筒痪恍远蓟嵊跋斓酵坎愕谋砻嫘灾屎洼腿〔僮鞯闹馗葱�。同时蒸懼萃取法是Nickeron和Likens在1966年发展出来的一种提取挥发性成分的方法，该装置集提取、蒸馏、萃取、浓缩于一体，減少了操作步骤，操作简单，提取效率高；同时最明显的缺点是长时间高温蒸煮所产生的人工效应物较多，所获得的分析液有明显的香气失真现象。液液萃取属于经典的溶剂萃取分离技术，它是ー种利用待测组分与样品基体在互不相溶的两相中溶解性差异进行净化提取的方法，但在操作过程香气易损失。固相萃取是ー种吸附剂萃�。吠ü畛湮郊恋囊淮涡暂腿≈治鑫锖驮又时槐Ａ粼谥希缓蠓直鹩醚≡裥匀芗寥コ又剩赐殉龇治鑫铮佣锏椒掷氲哪康模蝗钡阄杀窘细撸姨盍虾拖赐岩貉≡翊嬖谝欢讯龋冉鲜视糜谔囟ㄎ镏实那按硎笛�。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种用于粉状香精气相色谱质谱联用检测的逆固相基质分散浄化前处理方法。本发明采用的技术方案为一种用于粉状香精气相色谱质谱联用检测的逆固相基质分散浄化前处理方法，包括如下步骤将粉状香精样品粉碎干燥后，称取香精样品于50mL具塞离心试管中，加入无水硫酸钠涡旋搅拌，混合均匀后，加入丙酮/正己烷提取液(所述的丙酮/正己烷提取液是指丙酮、正己烷体积比为I :1的混合溶液)，涡旋混合后超声提�。馗戳酱危胄娜コ】帕：螅∩锨逡河诶胄墓苤校尤隤SA(N-丙基こニ胺)和无水硫酸镁做净化处理，涡旋混合后超声提取，而后离心，取上清液，即得气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析香精组成的待测液。优选地，无水硫酸钠的添加量与香精样品用量的比例为无水硫酸钠香精样品
=2g lgo优选地，所述的丙酮/正己烷提取液的添加量与香精样品用量的比例为丙酮/正己烧提取液香精样品=2mL : lg。优选地,所述的PSA的添加量与香精样品用量的比例为PSA :香精样品=5mg: lg。
优选地，所述的无水硫酸镁的添加量与香精样品用量的比例为无水硫酸镁香精样品=IOmg: Ig0具体地，一种用于粉状香精气相色谱质谱联用检测的逆固相基质分散浄化前处理方法，包括如下步骤将粉状香精样品粉碎干燥后，称取香精样品IOg于50mL具塞离心试管中，加入20g无水硫酸钠涡旋搅拌，混合均匀后，加入20mL丙酮/正己烷(v:v = I 1)提取液，润旋混合2min后超声提取5min,重复两次，于3000r / min离心IOmin去除悬浮颗�：�,取上清液ImL于离心管中，加入50mgPSA和IOOmg无水硫酸镁做净化处理,润旋混合2min后超声提取5min,而后于3000r / min离心5min,取上清液IyL经气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析香精组成。GC-MS分析条件为气相色谱条件HB-5毛细管柱(30mX0. 25ymX0. 25 μ m)，进样ロ温度250°C，载气为高纯(彡99. 999%)氦气，载气流速为I. OmL/min，程序升温起始温度40°C，保持3. Omin, 3°C / min 升至 80°C,保持 lmin,再以 15°C / min 升至 230°C保持 10. Omin。 质谱条件EI离子源；电子能量70eV ;四级杆温度150°C，接ロ温度260°C;电子倍增器电压1423V ;离子源温度230°C ;采用标准方式调谐；选用全扫描(SCAN)模式，质量扫描范围40 400amu。本发明所具有的有益效果本发明采用的样品前处理方式易于操作，时间短，可明显提高试验效率，且重现性好。
图I为采用实施例I逆固相基质分散浄化前处理方法及GC-MS分析方法得到的色谱图。图2为采用采用こ醚提取前处理方法得到的色谱图。其中こ醚提取前处理方法将粉状香精样品粉碎干燥后，称取香精样品IOg于50mL具塞离心试管中，加入20g无水硫酸钠涡旋搅拌，混合均匀后，加入20mLこ醚提取液，润旋混合2min后超声提取5min,重复两次,于3000r / min离心IOmin去除悬浮颗�：�,取上清液I μ L经气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析香精组成。GC-MS分析方法同实施例
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具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进ー步说明，但不限定本发明的保护范围。实施例I一种用于粉状香精气相色谱质谱联用检测的逆固相基质分散浄化前处理方法，包括如下步骤将粉状香精样品粉碎干燥后，称取香精样品IOg于50mL具塞离心试管中，加入20g无水硫酸钠涡旋搅拌，混合均匀后，加入20mL丙酮/正己烷(V :v = I :1)提取液，涡旋混合2min后超声提取5min,重复两次,于3000r / min离心IOmin去除悬浮颗粒后,取上清液ImL于离心管中，加入50mgPSA和IOOmg无水硫酸镁做净化处理,润旋混合2min后超声提取5min，而后于3000r / min离心5min，取上清液I μ L经气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析香精组成。GC-MS分析条件为
气相色谱条件HB-5毛细管柱(30mX0. 25ymX0. 25 μ m)，进样ロ温度250°C，载气为高纯(≥99. 999%)氦气，载气流速为I. OmL/min，程序升温起始温度40°C，保持
3.Omin, 3°C / min 升至 80°C,保持 lmin,再以 15°C / min 升至 230°C保持 10. Omin。质谱条件EI离子源；电子能量70eV ;四级杆温度150°C，接ロ温度260°C；电子倍增器电压1423V ;离子源温度230°C ;采用标准方式调谐；选用全扫描(SCAN)模式，质量扫描范围40 400amu。试验证明，本发明采用的样品前处理方式易于操作，时间短，可明显提高试验效 率，且重现性好。上述描述，是说明性的而不是限定性的，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属于本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种用于粉状香精气相色谱质谱联用检测的逆固相基质分散浄化前处理方法，其特征在于包括如下步骤将粉状香精样品粉碎干燥后，称取香精样品于50mL具塞离心试管中，加入无水硫酸钠涡旋搅拌，混合均匀后，加入丙酮/正己烷提取液(所述的丙酮/正己烷提取液是指丙酮、正己烷体积比为I :1的混合溶液)，涡旋混合后超声提�。馗戳酱危胄娜コ】帕：螅∩锨逡河诶胄墓苤校尤隤SA(N-丙基こニ胺)和无水硫酸镁做净化处理，涡旋混合后超声提�。罄胄模∩锨逡海吹闷嗌�-质谱联用仪分析香精组成的待测液。
2.根据权利要求I所述的逆固相基质分散浄化前处理方法，其特征在于无水硫酸钠的添加量与香精样品用量的比例为无水硫酸钠香精样品=2g lgo
3.根据权利要求I所述的逆固相基质分散浄化前处理方法，其特征在于所述的丙酮/正己烷提取液的添加量与香精样品用量的比例为丙酮/正己烷提取液香精样品=2mL :Ig0
4.根据权利要求I所述的逆固相基质分散浄化前处理方法，其特征在于所述的PSA的添加量与香精样品用量的比例为PSA :香精样品=5mg:lg。
5.根据权利要求I所述的逆固相基质分散浄化前处理方法，其特征在于所述的无水硫酸镁的添加量与香精样品用量的比例为无水硫酸镁香精样品=IOmgilg0
6.一种用于粉状香精气相色谱质谱联用检测的逆固相基质分散浄化前处理方法，其特征在于包括如下步骤将粉状香精样品粉碎干燥后，称取香精样品IOg于50mL具塞离心试管中，加入20g无水硫酸钠涡旋搅拌，混合均匀后，加入20mL丙酮/正己烷(v:v= I 1)提取液，润旋混合2min后超声提取5min,重复两次，于3000r / min离心IOmin去除悬浮颗�：螅∩锨逡篒mL于离心管中，加入50mgPSA和IOOmg无水硫酸镁做净化处理，涡旋混合2min后超声提取5min，而后于3000r / min离心5min，取上清液I μ L经气相色谱-质谱联用仪分析香精组成。
全文摘要
本发明涉及一种用于粉状香精气相色谱质谱联用检测的前处理方法，其特征在于包括如下步骤将粉状香精样品粉碎干燥后，称取香精样品于50mL具塞离心试管中，加入无水硫酸钠涡旋搅拌，混合均匀后，加入丙酮／正己烷提取液，涡旋混合后超声提�。馗戳酱危胄娜コ】帕：螅∩锨逡河诶胄墓苤校尤隤SA和无水硫酸镁做净化处理，涡旋混合后超声提�。罄胄模∩锨逡海吹闷嗌�-质谱联用仪分析香精组成的待测液。本发明采用的样品前处理方式易于操作，时间短，可明显提高试验效率，且重现性好。
文档编号G01N30/14GK102692467SQ201210211860
公开日2012年9月26日 申请日期2012年6月26日 优先权日2012年6月26日
发明者刘娜 申请人:天津市春升清真食品有限公司
专业数控铣床产品供应商
20年生产经验，实力工厂，精工品质，质量有保障
