专利名称：时间分辨光电子放大x射线显微镜的制作方法
技术领域：
本发明涉及X射线显微镜，特别是一种时间分辨光电子放大X射线显微镜，这种显微镜在材料科学、生物医学、科学研究中有广泛的应用前景。
背景技术：
受波长的限制(400～700nm)，光学显微镜的分辨率很难突破200nm的衍射极限，采用共焦扫描成像，可改善系统的点扩散函数，从而突破衍射极限，将分辨率提高一个量级。利用孔径远小于波长的小孔衍射进行扫描成像，即采用所谓的近场扫描显微技术，亦可将这一分辨率极限提高一个量级以上。遗憾的是，由于可见光的穿透性较差，以上两种显微方式只适用于表面成像。近红外光对生物或组织有较大的透过率，但由于组织对光的强散射，接收到的光子携带的样品信息几乎已丧失殆尽，其成像分辨率仅为毫米量级。
电子的德布罗意波波长由加速电压决定，可远小于1nm。近代高分辨率透射电镜的点分辨率达0.3nm，线分辨率为0.144nm。扫描电镜(STM)由于扫描束径�。缱釉谘分械纳⑸湎喽约跞酰旁氡忍岣撸浞直媛时韧干涞缇蹈呤叮哂性蛹斗直媛剩叫�、垂直于样品表面的分辨率分别为0.1nm、0.01nm。不过，一般电镜的样品室是高真空的，不可能用来研究活的生物样品。而且，电子在样品中的平均自由程很短，只适于研究样品表面。电子束的辐射剂量可高达几百拉德，很容易损伤生物样品，甚至是象硅器件一样的无机样品，产生赝像。STM虽可用来研究自然状态下的活样品，但它也无法对厚样品进行穿透性测量。
力场显微术(FFM)包括原子力显微术(AFM)和磁力显微术(MFM)，利用的是探头与表面分子微弱的作用力，仅适用于研究样品的表面结构，分辨率达亚原子量级。它对样品的基片有很高的要求，制备的样品必须放置在具有相同平滑度的基片上，并要求平滑度适合于导体表面的晶格或生物分子，这就限制了该显微术在材料科学和生物学上的广泛应用。
X射线波长远小于可见光，X射线显微术可获得高于光学显微镜的分辨率。X射线的穿透性较强，可对厚样品的内部结构进行无损检测，这是其它各种显微术所不具备的。X射线特殊的吸收特性，还可用来分析样品中微量元素的分布，特别是水窗波段的X射线(3.2～4.4nm)，对蛋白质和水的吸收相差将近一个量级，因而，可对生物样品形成天然的对比度增强机制。使用脉冲X射线源(如X射线激光，激光等离子体X射线源)，可对样品时间分辨成像。
X射线显微术的衬度是来自X光子与样品中电子的相互作用。X射线穿过物质时，要发生光电吸收和散射等相互作用，在软X射线波段，光电吸收是最主要的形式。因为在软X射线波段，吸收截面远远大于弹性散射和非弹性散射截面。例如，碳元素光电吸收的反应截面比弹性散射和非弹性散射截面大3～4个数量级。
光电吸收的直接效应就是入射方向上的光子数减少，它形成了软X射线显微术的最简单的衬度机制，即透射X射线显微术。穿过样品的光子数变化可按照下面的公式计算N＝N0exp(-μx)N0是入射光子数，N是出射光子数，x为光子穿透深度，μ是线性吸收系数。就软X射线显微术来说，还有特别重要的一点，就是线性吸收系数μ与入射X射线成单调的函数关系。
在软X射线波长范围内，蛋白质等重要的生物物质的线性吸收系数大约是1μm-1左右，也就是经过大约1微米厚的样品，入射光子强度减少到1/e，这就是说可以用软X射线来研究几个微米厚的样品。由于生物细胞的线度通常在几个微米的范围，因此，软X射线的穿透深度，也非常适合于对完整的细胞进行成像研究。另外，从图的电子散射系数曲线还可以看出，电子散射系数在1～10μm-1，电子的穿透深度大约是0.01～1μm，而且对蛋白质和水没有太大的差异，即没有很强的衬度。所以利用电子束成像的电镜样品必须进行染色、切片等人工处理过程，特别电子束成像必须在高真空中进行。因此，相对于电镜等显微术而言，软X射线显微术的优势在于它能对较厚样品特别是生物活性样品直接进行成像，而无需对样品进行超切片和染色等处理。但X射线显微术最大的缺点是缺少必要的放大系统，不能够实时记录及显示，在很大程度上妨碍了它的发展。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对上述在先技术中所存在的缺点，提出一种时间分辨光电子放大X射线显微镜。
本发明的技术解决方案如下一种时间分辨光电子放大X射线显微镜，包括飞秒激光系统，其特征在于还包括分束器、反射镜、光阴极X射线二极管，光学延迟线、凹面反射镜、凹面聚焦单晶体、光电子放大系统和计算机。
各元部件的关系如下在飞秒激光系统的激光输出光路上安置分束器，得两输出光束(A、B)，分别经光学延迟线和反射镜，其中A光束经光学延迟线，被一凹面反射透镜汇聚，并和样品相互作用，这种光束称为作用光束。
而B束光经一反射镜反射，进入光阴极X射线二极管上，入射到光阴极X射线二极管的阴极上，产生光电子，光电子被阳极电压加速打在阳极上，产生一X射线，经凹面反射光栅聚焦和色散，入射到待测样品上，探测作用光束A产生的动态过程，然后成像在光电子放大系统的光阴极上，再被光电子放大系统中的阳极加速和电磁放大系统放大，被探测器接收，显示在计算机上。
所说的飞秒激光系统是一台辐射波长为800nm的钛宝石激光器，脉宽为10～100fs，输出能量为0.01～1mJ，大约1/10的能量用来泵浦光阴极X射线二极管。
所说的分束器是一块对800nm反射90％，透过10％的介质膜板，膜片的基质材料是玻璃。
所说的反射镜是一块镀对800nm具有100％反射率的介质膜的膜板。
所说的光阴极X射线二极管是一个包含四个组成部分的二极管，即光阴极材料是铝，阳极材料是碳，外壳材料是玻璃，它能透800nm，外壳内抽高真空密封，有一透X射线的窗口，外加高压源，可加到10～120kV。
所说的凹面聚焦反射单晶体，是一块既能聚焦又能色散的单晶体，例如单晶铝等，市场上可以购到。
所说的光学延迟线是由第一全反射镜、第二全反射镜、第三全反射镜组成的。
所说的凹面反射镜，是一块对800nm进行聚焦和全反射的镜子。
所说的样品是用来产生快过程的生物样品，例如，被飞秒脉冲激发以后，它能产生快过程。
所说的光电子放大系统是由光电子放大系统用光阴极，光电子放大系统用阳极，放大系统和探测器组成并置于一真空系统内，这里探测器是用来探测光电子放大系统的光阴极经过放大样品以后，含有样品的动态信息所成的图像。
所说的计算机是一台用来显示探测器上所接收到的图像信息。
本发明的技术效果本发明采用一台飞秒激光器进行分束，其中一束用来作用光束，另一束用来产生X射线脉冲，作为探测光束，而作用光束和探测光束之间时间差用光学延迟线进行调整。调整光学延迟线就能探测快过程，而样品中产生的快过程图像，成像在光电子放大系统光阴极上，该光阴极发出的光电子经光电子放大阴极及放大系统放大以后，成像在探测器上。
与在先技术相比本发明的最大优点是利用X射线穿透性强来探测样品，又把样品的图像变成光电子再放大，省去了显微定影过程，它兼备了X射线和电子束各自的优点，而摒弃了各自的缺点，能实时地高放大倍率地显示图像。
图1是本发明时间分辨光电子放大X射线显微镜的光路结构示意图具体实施方式
先请参阅图1，图1是本发明时间分辨光电子放大X射线显微镜的光路结构示意图，由图可见，一种时间分辨光电子放大X射线显微镜，包括飞秒激光系统1，其特征在于还包括分束器2、反射镜3、光阴极X射线二极管4、由第一全反射镜21、第二全反射镜22、第三全反射镜23组成的光学延迟线、凹面反射镜5、凹面聚焦单晶体7、光电子放大系统8和计算机9，各元部件的位置关系如下在飞秒激光系统1的输出光路上安置分束器2，飞秒激光系统1输出的激光经该分束器2形成透射B光束和反射A光束，其中A光束经光学延迟线后，被凹面反射透镜5汇聚，并和待测样品7相互作用；而B光束经一反射镜3反射，入射到光阴极X射线二极管4的阴极42上，产生光电子，光电子被阳极电压加速打在阳极41上，产生一X射线，经凹面反射光栅6聚焦和色散，入射到待测样品7上，待测样品7产生的动态过程成像在光电子放大系统8的光阴极81上，再被光电子放大系统8中的阳极82加速和电磁放大系统83放大，被探测器84接收，显示在计算机9上。
所说的激光器1，是一台辐射波长为800nm、脉宽为50fs、输出能量为100μJ的装置。
所说的分束器2是一块对800nm反射90％、透过10％的介质膜板，它将入射的飞秒钛宝石激光脉冲分成A束和B束。
所说的全反射介质膜板3是一块对800nm100％全反射的介质膜板，其中全反射介质膜板光学延迟线由全反射膜板21、22、23组成，用以调整A束和B束间的相对光学延迟线。
所说的凹面反射镜5，是一块将A束光聚焦和反射到样品10上、产生待研究的物理过程的反射镜。
所说的光阴极X射线二极管4是一个用来产生X射线的装置，它由四部分组成阳极41，材料是碳，当光电子打在碳上时，会产生碳的Kα线，波长为44.7nm；阴极42，材料是铝；外加高压源43，工作电压为10kV；外壳44，壳内抽高真空，外壳材料透800nm，外壳上有一X射线的窗口。
所说的凹面聚焦反射单晶体6是一块铝单晶，被压制成曲率半径为2米的凹面反射单晶，既有聚焦、反射，又有色散的功能。
所说的样品7，是用来产生快过程的生物样品。
所说的光电子放大系统8，它是由5部分组成光阴极81，加速阳极82，放大系统83，探测器84，真空系统85，这部分可以从市场上购买得到。
所说的计算机12，是用来存储和显示探测器上获得图像信息的装置。
本发明的时间分辨光阴极X射线二极管的工作原理和基本过程如下本发明采用一台钛宝石激光器进行分束，其中一束(占总强度的9/10)用来作作用光束，辐射在待研究的样品上，产生一激光与物质相互作用的快过程，作为待测动态事件。另一束用来产生光电子，产生X射线脉冲作为探测光束，探测上述动态事件，而两光束之间的延迟，通过光学延迟线来实现，因此，能很方便地实现两光束之间的同步和延迟，通过调整延迟线，就可以测量出不同动态时刻的瞬态结构变化。
这个瞬态结构变化成像到光电子放大系统的光阴极上，再分别被光电子放大系统的阳极加速和放大系统放大成像在探测器上，在计算机上实时显示出来。当记录下第一张X射线接触成像放大的照片以后，延迟1ps，重复上述实验，再拍摄一张，这样不断以1ps为一步，重复进行，一直拍摄到上述动态事件结束为止，其时间分辨率为1ps。
权利要求
1.一种时间分辨光电子放大X射线显微镜，包括飞秒激光系统(1)，其特征在于还包括分束器(2)、反射镜(3)、光阴极X射线二极管(4)、光学延迟线、凹面反射镜(5)、凹面聚焦单晶体(7)、光电子放大系统(8)和计算机(9)，各元部件的位置关系如下在飞秒激光系统(1)的输出光路上安置分束器(2)，飞秒激光系统(1)输出的激光经该分束器(2)形成透射B光束和反射A光束，其中A光束经光学延迟线后，被凹面反射透镜(5)汇聚，并和待测样品(7)相互作用；而B光束经一反射镜(3)反射，入射到光阴极X射线二极管(4)的阴极(42)上，产生光电子，光电子被阳极电压加速打在阳极(41)上，产生一X射线，经凹面反射光栅(6)聚焦和色散，入射到待测样品(7)上，待测样品(7)产生的动态过程成像在光电子放大系统(8)的光阴极(81)上，再被光电子放大系统(8)中的阳极(82)加速和电磁放大系统(83)放大，被探测器(84)接收，显示在计算机(9)上。
2.根据权利要求1所述的时间分辨光电子放大X射线显微镜，其特征在于所说的激光器(1)是一台辐射波长为800nm的钛宝石激光器，脉宽为10～100fs，输出能量为0.01～1mJ，大约1/10的能量用来泵浦光阴极X射线二极管。
3.根据权利要求1所述的时间分辨光电子放大X射线显微镜，其特征在于所述的分束器(2)是一块对800nm反射90％，透过10％的介质膜板，膜片的基质材料是玻璃。
4.根据权利要求1所述的时间分辨光电子放大X射线显微镜，其特征在于所述的反射镜(3)是一块镀对800nm具有100％反射率的介质膜的膜板。
5.根据权利要求1所述的时间分辨光电子放大X射线显微镜，其特征在于所述的光学延迟线由第一全反射镜(21)、第二全反射镜(22)、第三全反射镜(23)组成。
6.根据权利要求1所述的时间分辨光电子放大X射线显微镜，其特征在于所述的凹面聚焦反射单晶体(6)是一块既能聚焦又能色散的单晶体。
7.根据权利要求1所述的时间分辨光电子放大X射线显微镜，其特征在于所述的凹面反射镜(5)是一块对800nm进行聚焦和全反射的镜子。
8.根据权利要求1至7任一项所述的时间分辨光电子放大X射线显微镜，其特征在于所述的光电子放大系统(8)由光阴极(81)、阳极(82)、放大系统(83)和探测器(84)组成并放在真空系统(85)内。
全文摘要
一种时间分辨光电子放大X射线显微镜，由飞秒激光系统、分束器、反射镜、光阴极X射线二极管、光学延迟线、凹面反射镜、凹面聚焦单晶体、光电子放大系统和计算机组成。本发明利用X射线穿透性强来探测样品，又把样品的图像变成光电子再放大，省去了显微定影过程，它兼备了X射线和电子束各自的优点，而摒弃了各自的缺点，能实时地高放大倍率地显示图像。
文档编号G01N23/02GK1603805SQ200410067780
公开日2005年4月6日 申请日期2004年11月3日 优先权日2004年11月3日
发明者陈建文, 高鸿奕, 朱化凤, 干慧菁, 李儒新, 徐至展 申请人:中国科学院上海光学精密机械研究所
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