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专利名称：汞标气发生装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种标准浓度气态零价汞标气发生装置，属烟气净化领域。
背景技术：
燃煤烟气汞污染是燃煤电厂继烟尘、SO2, NOx后要严格控制的污染物，新修订的GB13223-2011也首次将其纳入约束性指标控制，标志着汞污染控制已经明确提上控制日程。包括燃煤烟气在内的烟气或大气汞浓度排放监测、检测已经有许多测量方法，并研究发展了许多的测量仪器。所有的监测、检测仪器均需要定期进行标定和校准。目前汞 标准气发生的基本原理主要基于不同温度下汞的饱和蒸汽压恒定，因此，控制恒定温度条件下蒸发液态零价汞产生汞蒸气的浓度也恒定，即可作为标气用于仪器的标定和校准，或者制备恒定浓度的含汞气体用于其他用途。

发明内容
本发明根据现有技术状况，提供一种汞标气发生装置，该装置控温方便，可提供不同温度条件的标气，调温方便，性能可靠。本发明的目的是通过以下措施实现的
本发明的汞标气发生装置，该装置包括五个单元，分别为
A、绝热保温单元，设有内胆和绝热保温层，内胆与绝热保温层之间为真空绝热层，该单元补偿气进口、测温口和采样口 ；
B、汞标源渗透单元，设于绝热保温单元内胆底部，包括石英容器和封装在其口部的缓释膜；缓释膜采用石英缓释膜或陶瓷缓释膜，孔径范围10-200 μ m。C、补偿气净化单元，设于绝热保温单元外部，包括吸附柱和吸附柱两端的控制阀，该吸附柱与所述石英容器连通；
D、恒温控制单元，包括控温器、恒温槽和循环加热套管，循环加热套管置于内胆中；
E、采样单元，设有采样器，通过采样口采集绝热保温单元中汞标气。该吸附柱通过毛细管与所述石英容器连通。所述毛细管与吸附柱相连的一端还设有滤膜(石英陶瓷滤膜)。所述吸附柱内填充有载溴活性炭、分子筛、硅胶吸附剂或干燥剂中的一种或几种。恒温控制单元还设有一温度计，该温度计测温部分经测温口置于内胆中。恒温控制单元还包括一测温热电阻/偶，该测温热电阻通过夹套置于内胆中，输出端连接控制器。采样器包括一个注射采样器。采样器还包括自动采样单元，该自动采样单元依次设有标气采样阀、流量调节阀、电磁流量计、抽气泵和标气送样阀，各部分经管路连接；标气采样与采样口连接，标气送样阀与连接标气输入设备。自动采样单还包括促循环回路，该回路连包括设连接抽气泵的出气口与采样口的管路，及设于管路中的返气阀。石英容器为石英试管、方管或半球容器。本发明的工作原理
零价汞标准气发生的基本原理，主要是基于不同温度下空气中汞的饱和蒸汽压恒定，因此，采用恒定温度、恒定体积的空气中，液态零价汞蒸发产生汞蒸气的浓度也恒定，该浓度即为标准浓度的气体，大气中汞饱和气的标准浓度与温度的关系见图5。本发明相比现有技术具有如下优点
本发明设计的汞标气发生装置，该装置采用补偿气缓进和含汞气体缓释结构设计，它 具有使得系统快速恢复的功能。经过净化的洁净补偿气通过毛细管缓缓进入的汞标源滲透単元，与恒温蒸发的汞蒸气均匀混合，并携带其再通过缓释膜缓缓释放，透过缓释膜的含汞气体已经基本达到饱和，这样可使得容器在消耗含汞标气后，得到补偿并快速恢复平衡，也使得汞标气浓度在短时间内重新达到恒定，可用于连续标定。该装置可通过调节温度制得不同浓度的标气，更好地满足各种浓度范围的标定需求。同时本装置结构设计合理，标气发生稳定。该装置既可以手动采样，也可以进行自动采样。有手动标定功能，也具有连续定时提供标气用于自动标定功能。该装置设有补偿气净化単元，当标气消耗后对自然补充进容器的空气进行浄化，除水、除尘、除杂质气体，同时可以防止容器内微量汞通过毛细管外溢，保护操作环境。


图I为本发明手动抽样的结构示意图。图2为补偿气进ロ与汞标源渗透单元的局部放大图。图3为本发明自动抽样的结构示意图。图4为本发明手、自动抽样一体式的结构示意图。图5为本发明控制不同温度下对应的标气浓度示意图。图中I-内胆；2_绝热保温层；3_真空绝热层；4_测温ロ ；5_手动采样ロ ；6-补偿气进ロ ；7_温度计；8_注射采样器；9_微型石英试管；10_ 液态纯汞；11_缓释膜(石英缓释膜)；12_石英毛细管；13_石英陶瓷滤膜；14_硅胶管；15_控制阀(采用四氟阀门或夹子);16-吸附柱；17_自动采样ロ ；18_测温热电阻(偶);19-夹套；20、21_恒温槽；22_循环加热套管；23-四氟软塞；Kl-进ロ关断阀；K2-出口关断阀；K3-标气采样阀；K4-流量调节阀；K5-电磁流量计；Dl-抽气泵；K7-标气送样阀；K6-返气阀；B为汞标源滲透単元；F为控制�？�。
具体实施例方式 石英缓释膜制作
原料为石英砂，粒径范围10-250目，经过制模、脱模、常温干燥、用50-1800W功率微波预处理和700-1500°C高温灼烧40-1000min，最终制得孔径范围10-200 μ m的缓释材料，制得膜片厚度O. 5-2_，控制石英砂的粒径范围及微波功率，可以得到不同孔径范围的石英缓释膜，选择石英缓释膜的孔径，即可获得所需要的汞的释放速率。截取适当形状规格膜片，根据需求可以是圆形或方形，即得以下实施例所需的石英缓释膜。实施例I :如图I、图2所示，本发明汞标气发生装置，该装置可以分为以下几个单元。A、绝热保温単元，设有内胆I和绝热保温层2，内胆I与绝热保温层3之间为真空绝热层3，该单元设有补偿气进ロ 6、测温ロ 4和采样ロ。该单元在补偿气进气ロ 6、采样ロ和测温ロ 4处均装有密封的四氟软塞。采样ロ为手动采样ロ 5，采用10-20mm石英管，亦穿过绝热保温层2、真空绝热层3、内胆I与容器内部联通，采样ロ采用四氟软塞封ロ，采样时采用5ml石英材质注射采样器8扎穿四氟软塞从容器内抽取标准气。测温ロ采用20_30mm石英管，穿过绝热保温层2、真空绝热层3、内胆与I容器内部联通，采用开孔的四氟软塞封ロ，软塞上开有孔，孔中插上标准玻璃温度计7，可直接测量容器内胆内温度。补偿气进ロ 6采用中心含有石英毛细管的玻璃管，该管穿过绝热保温层2、真空绝热层3、内胆I与容器内汞渗透単元通过石英毛细管12联通，管ロ设有防止超细粉尘及杂质的石英滤膜13。B、汞标源渗透单元，设于绝热保温単元内胆I中，包括石英容器(可采用微型石英试管9)和封装在其ロ部的缓释膜11 ;石英容器内装有液态纯汞10。从补偿气净化单元来的补偿气通过石英毛细管12缓缓进入微型石英容器内，与滲透出的汞蒸气混合趋近平衡后通过缓释膜缓缓释放，可确保容器消耗标准气后迅速恢复平衡。C、补偿气净化单元，设于绝热保温単元外部，包括吸附柱16和吸附柱两端的控制阀，该吸附柱16通过毛细管与所述石英容器连通。吸附柱16内填充有载溴活性炭、分子筛、硅胶等吸附剂，还可填充干燥剂，其功能吸附补偿气中的杂质、水、微尘，排除干扰，并防止使用过程中与大气连通时微量汞的逃逸，避免污染操作环境。吸附柱16内可同时填加几个吸附剂或干燥剂，一般分段填充。吸附柱16与毛细管12连接的一端还设有石英陶瓷滤膜13，该滤膜可防止超细粉尘进入容器内。该吸附柱16与内置于绝热保温単元内的微型石英容器连通，穿过绝热保温単元的部分采用 密封处理。吸附柱两端各连接一段硅胶管14，井分别设置控制阀，分别为进ロ关断阀Kl (或用于关断管路的夹子)和出口关断阀K2 (或用于关断管路的夹子)。该进、出口关断阀主要作用切断或开启气路，实验室研究时如采用软管连接，则可用的夹子切換或开启气路。D、恒温控制单元，包括控温器、恒温槽21、循环加热套管22和温度计7，循环加热套管22内置于内胆I中；温度计7测温部分通过测温ロ置于内胆I中；恒温槽21内介质为水、油等介质。循环加热套管可22采用蛇形套管或釜式夹套。蛇形套管一般设于内胆中，恒温槽21通过进出ロ管路与内胆中的蛇形套管两端相连接；采用控温夹套19时则容器内胆外增加ー层釜式夹套，使得恒温槽内的介质流过夹套或套管以控制容器内温度恒定。温度计7采用0-100°C水银温度计、酒精温度计。恒温控制单元可以通过调节温度，以控制所提供标气浓度，可用于制备不同浓度的萊标气。E、采样单元，包括设于真空绝热保温単元采样ロ的注射采样器8。注射采样器8主要是采用手动抽取标气，注入需标定仪器中。
本装置中所述涉及接触汞含气体的连接管路为硅胶软管、四氟管、特氟龙管、经过硫钝化处理不锈钢管、四氟或特氟龙衬里的不锈钢管，材质对汞气呈惰性，可防止汞的吸附在管壁上，影响气相汞浓度。。实施例2
如图2、图3所示，本发明汞标气发生装置，该装置可以分为以下几个单元。A、绝热保温単元，设有内胆I和绝热保温层2，内胆I与绝热保温层2之间为真空绝热层3。该容器上设有补偿器进气ロ 6，测温ロ 4、采样ロ。该单元在补偿气进气ロ 6、采样口和测温ロ4处均 装有密封的四氟软塞。测温ロ4可采用多功能测温ロ。采样ロ为自动采样ロ 17。自动采样ロ17采用3_5mm石英管，穿过绝热保温层2、真空绝热层3、内胆I与容器内部联通；
测温ロ为多用测温ロ，采用20-30_石英管，穿过绝热保温层2、真空绝热层3、内胆I与容器内部联通，采用开孔的四氟软塞封ロ，软塞上开有两孔，一孔插上标准玻璃温度计，可直接測量容器内胆I内温度，另一孔用于固定插入内胆I内的底部封闭的石英套管(直径2-4mm)，套管内插测温热电阻(偶)18，用于测量温度和自动控温；热电阻(偶)18和温度计7属恒温控制单元。补偿气进ロ 6为中心含有石英毛细管的玻璃管，该管穿过绝热保温层2、真空绝热层3、内胆I与容器内汞渗透単元通过石英毛细管联通，管ロ设有防止超细粉尘及杂质的石英滤膜。B、汞标源渗透单元，设于绝热保温単元内胆I中，包括微型石英容器(微型石英试管9)和封装在其ロ部的缓释膜11 ;石英容器内装有液态纯汞。从补偿气净化单元来得补偿气通过石英毛细管缓缓进入微型石英容器内，与滲透出的汞蒸气混合趋近平衡后通过缓释膜缓缓释放，可确保容器消耗标准气后迅速恢复平衡。C、补偿气净化单元，设于绝热保温単元外部，包括吸附柱16和吸附柱两端的控制阀，该吸附柱16通过毛细管12与所述石英容器连通。吸附柱16内填充有载溴活性炭、分子筛、硅胶等吸附剂，还可填充干燥剂，其功能吸附补偿气中的杂质、水、微尘，排除干扰，并防止使用过程中与大气连通时微量汞的逃逸，避免污染操作环境。吸附柱与毛细管相连一端设有石英陶瓷滤膜，该滤膜可防止超细粉尘进入容器内。该吸附柱16与内置于绝热保温単元内的微型石英容器连通，穿过绝热保温单元的部分采用密封处理。吸附柱16两端各连接一段硅胶管14，井分别设置控制阀，分别为进ロ关断阀Kl(或用于关断管路的夹子)和出口关断阀K2 (或用于关断管路的夹子)。该进、出口关断阀主要作用切断或开启气路，实验室研究时如采用软管连接，则可用的夹子切換或开启气路。D、恒温控制单元，包括控温器、恒温槽21和循环加热套管22，以及温度測量部分，循环加热套管22内置于内胆I中；温度測量部分采用ー温度计7，其测温部分置于内胆I中；温度測量部分还包括一测温热电阻18，该测温热电阻18通过夹套内置于内胆I中，其输出端连接控温器；恒温槽21内介质为水、油等介质。 循环加热套管22采用蛇形套管或釜式夹套。蛇形套管一般设于内胆中，恒温槽通过进出ロ管路与内胆中的蛇形套管两端相连接；采用控温夹套时则容器内胆外增加ー层釜式夹套，使得恒温槽内的介质流过夹套或套管以控制容器内温度恒定。测温部分可以是人工测温的温度计，如0-100°C水银温度计、酒精温度计；也可以是由热电偶、热电阻、温控表组成等电子测温控温系统。热电偶或热电阻插在多用测温ロ的石英夹套里，夹套深入容器内胆中心即可测的容器内温度。
恒温控制单元可以自由调节温度，以控制所提供标气浓度，可用于调节浓度标定。E、采样单元,该单元为自动采样单元。自动采样单元依次设有标气采样阀K3、流量调节阀K4、电磁流量计K5、抽气泵Dl和标气送样阀K7，各部分经管路连通后送至需标定或校准的仪器。自动采样单元还包括促循环回路，该回路连接于抽气泵的出气ロ与采样ロ，并在该回路中设有返气阀K6，以促进汞标气的均匀。本装置中所述涉及接触汞含气体的连接管路为硅胶软管、四氟管、特氟龙管、经过硫钝化处理不锈钢管、四氟或特氟龙衬里的不锈钢管，材质对汞气呈惰性，可防止汞的吸附在管壁上，影响气相汞浓度。实施例3
如图4所示，本发明汞标气发生装置，还可以采用另一种结构形式，即组合实施例I和实施例2的结构，同时设置有自动采样和手动采样两部分，手动采样作为备用単元。同时配制控制单元F，该单元可采用控制单片机或计算机进行控制。可实现对自动采样单元的抽气泵、各个控制阀及恒温槽的控制。本发明的标气发生装置工作过程
(I)手动采样工作过程
开启补偿气净化単元的控制阀，用注射采样器扎透手动采样ロ的四氟软塞，即可从容器内抽取一定量的标气用于仪器标定。毎次采样后，来自空气的补偿气体，经过吸附柱的控制阀进入吸附柱，经过组合吸附剂净化去除空气中的水、灰尘及杂质气体等，洁净空气流经补偿气浄化柱的出口关补偿气进ロ断阀到达补偿气进ロ，经过补偿器进ロ的除尘滤膜，通过补偿气进ロ的玻璃管内的毛细管将补偿气体缓缓送入汞标源渗透单元的石英容器内，与液态汞挥发出的汞蒸气快速混合，并透过缓释膜缓缓释放至容器内，使得容器快速恢复汞标气平衡。采样间隔取决于一次标气抽取量和恒定温度下汞平衡浓度的恢复速度，一般I-IOmin0(2)自动采样工作过程
抽气系统启动及流量调节开启标气采样阀、返气阀，使标气送样阀处于关闭状态，开启抽气泵，通过流量调节阀调节电磁流量计的采气流量。标气自动采样开启补偿气净化柱的进、出口关断阀，开启标气送样阀，关闭反气阀，开始自动抽标气并送样。毎次采样后，来自空气的补偿气体，经过吸附柱的进ロ关断阀进入吸附柱，经过组合吸附剂净化去除空气中的水、尘及杂质气体等，洁净空气流经吸附柱的出口关断阀到达补偿气进ロ，经过补偿器进ロ的除尘滤膜，通过补偿气进ロ的玻璃管内的毛细管将补偿气体缓缓送入汞标源渗透单元的石英容器内，与液态汞挥发出的汞蒸气快速混合并透过缓释膜缓缓释放至容器内，使得容器快速恢复汞标气平衡。一般3分钟即达到平衡，而用气设备——萊分析仪一般采样周期为5-10分钟，所以该装置可实现在线连续标定。
所有的阀门和设备开关均可以通过控制单元自动或手动控制。当调节不同浓度标气时，只需要调整恒温槽所供应介质的温度，以调整容器内胆内温度，即可获得不同浓度的汞标准气体，每次调整变换汞标气达到平衡浓度的恒定时间需要5min-180min。在达到平衡前设定时间前，一直开启标气采样阀、返气阀，使标气送样阀处于关闭状态，开启抽气泵，使得罐子内气体循环流通。促进标准气迅速达到新温度下的平衡。
本发明汞标气发生装置控制不同温度所对应的标气浓度绘制图表，见下图5。
权利要求
1.汞标气发生装置，该装置包括五个单元，分别为 A、绝热保温単元，设有内胆和绝热保温层，内胆与绝热保温层之间为真空绝热层，该单元补偿气进ロ、测温口和采样ロ ； B、汞标源渗透单元，设于绝热保温単元内胆底部，包括石英容器和封装在其ロ部的缓释膜； C、补偿气净化单元，设于绝热保温単元外部，包括吸附柱和吸附柱两端的控制阀，该吸附柱与所述石英容器连通； D、恒温控制单元，包括控温器、恒温槽和循环加热套管，循环加热套管置于内胆中； E、采样单元，设有采样器，通过采样ロ采集绝热保温単元中汞标气。
2.根据权利要求I所述的汞标气发生装置，其特征是该吸附柱通过毛细管与所述石英容器连通。
3.根据权利要求2所述的汞标气发生装置，其特征是所述毛细管与吸附柱相连的ー端还设有滤膜。
4.根据权利要求I所述的汞标气发生装置，其特征是所述吸附柱内填充有载溴活性炭、分子筛、硅胶吸附剂或干燥剂中的ー种或几种。
5.根据权利要求I所述的汞标气发生装置，其特征是恒温控制单元还设有一温度计，该温度计测温部分经测温ロ置于内胆中。
6.根据权利要求I所述的汞标气发生装置，其特征是恒温控制单元还包括一测温热电阻/偶，该测温热电阻通过夹套置于内胆中，输出端连接控制器。
7.根据权利要求I所述的汞标气发生装置，其特征是所述采样器包括ー个注射采样器。
8.根据权利要求1、2、3、4、5、6或7所述的汞标气发生装置，其特征是所述采样器包括自动采样单元，该自动采样单元依次设有标气采样阀、流量调节阀、电磁流量计、抽气泵和标气送样阀，各部分经管路连接；标气采样与采样ロ连接，标气送样阀与连接标气输入设备。
9.根据权利要求8所述的汞标气发生装置，其特征是所述自动采样单还包括促循环回路，该回路连包括设连接抽气泵的出气ロ与采样ロ的管路，及设于管路中的返气阀。
10.根据权利要求9所述的汞标气发生装置，其特征是所述石英容器为石英试管、方管或半球容器。
全文摘要
本发明提供一种汞标气发生装置，该装置控温方便，可提供不同温度条件的标气，调温方便，性能可靠。该汞标气发生装置包括五个单元，分别为绝热保温单元，设有内胆和绝热保温层，内胆与绝热保温层之间为真空绝热层，该单元补偿气进口、测温口和采样口；汞标源渗透单元，设于绝热保温单元内胆底部，包括石英容器和封装在其口部的缓释膜；补偿气净化单元，设于绝热保温单元外部，包括吸附柱和吸附柱两端的控制阀，该吸附柱与所述石英容器连通；恒温控制单元，包括控温器、恒温槽和循环加热套管，循环加热套管置于内胆中；采样单元，设有采样器，通过采样口采集绝热保温单元中汞标气。
文档编号G01N1/22GK102692481SQ20121019379
公开日2012年9月26日 申请日期2012年6月13日 优先权日2012年6月13日
发明者王宏亮, 王小明, 王铮, 管一明, 薛建明, 许月阳 申请人:国电环境保护研究院