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专利名称：石油重质油分水分及蒸发损失总量快速测定装置及方法
技术领域：
本发明涉及一种石油重质油分水分及蒸发损失总量的测定装置及方法。本方法适用于改性浙青防水卷材生产企业在生产前、或其他需要尽快测定出石油浙青、渣油、油浆、 润滑油等石油重质油分中所含水分及轻质油分总量的情况下采用。
背景技术：
目前，按照检测石油浙青或其他石油重质油分水分及蒸发损失的方法，需要分别测定该重质油分的水分和蒸发损失，而要完成一个石油重质油分中水分及蒸发损失两项测定的时间均比较长。例如浙青，测定石油浙青的水分，按《石油产品水分测定法》用蒸馏器提取水分，完成一次试验一般需要2 3个小时。测定石油浙青的蒸发损失按《石油浙青蒸发损失测定方法》，在规定的条件下，仅完成加热蒸发浙青的步骤就需要5个小时，完成一个浙青试样的水分及蒸发损失总量测定约需要8个小时。若是测定石油重质油分中的润滑油水分和蒸发损失按照目前《润滑脂和润滑油蒸发损失测定法》仅试验项目中规定的蒸发时间就需要22个小时，加上测定水分的时间2 3 个小时，完成一个样品的测定约需要M小时。石油重质油分包括石油浙青、渣油、油浆、润滑油等重质油分，这是建筑防水材料企业大量使用的日常生产原料，它们在生产、储存、运输过程中都会混进水分及轻质油分， 近年来随着石油价格的不断提升，有的油品质量下降，甚至出现假冒伪劣产品，使一些石油重质油分中含有较多的水分及轻质油分，直接影响相关企业的物资交流和生产安全。石油重质油分中所含水分及蒸发损失总量是该油品的一项重要技术和经济指标，目前许多单位大多使用汽车油罐车运输，根据生产实际亟需研究一个简便快速的测定方法，当油罐车运到目的地时需要及时、准确、快速的进行测定验收。

发明内容
本发明针对现有检测方法的不足，一是提供一种结构简单，制作方便，省时省力的石油重质油分水分及蒸发损失总量快速测定装置，二是提供一种应用该装置简单快速测定石油重质油分水分及蒸发损失总量的方法。实现上述目的采用的技术方案是一种石油重质油分水分及蒸发损失总量快速测定装置及方法，包括可调温度的加热电炉和测定温度的温度计，还包括蒸发容器和搅拌装置，搅拌装置包括上部的旋转传动头和下部的搅拌杆；所述蒸发容器设置在加热电炉上，温度计的上部和搅拌装置上部的传动头分别通过连杆与立柱连接，温度计的下部和搅拌杆的下部分别置于蒸发容器内。搅拌装置上部的旋转传动头与搅拌杆活动连接。测定装置中的各部件均为可组装的独立部件个体。应用测定装置测定石油重质油分水分及蒸发损失总量的方法，所述测定方法按照以下步骤进行
a、准确称量蒸发容器、搅拌装置、温度计及样品，此时测得蒸发前重量，将测定装置进行组装，使温度计水银球的位置处在液体中部；
b、打开加热电炉对蒸发容器进行加热，加热过程中用搅拌装置对试样进行搅拌，温度加热至150°C，至试样中的水分蒸发完全；
c、继续加热至温度计显示温度为180士5°C，在此温度下搅拌试样30-60分钟，至试样中的轻质油分蒸发完毕，再次称量蒸发容器、搅拌装置、温度计及样品，此时测得蒸发后重量；
d、石油重质油分水分及蒸发损失总量为样品在蒸发前、后重量之差样品蒸发前的重量。取平行测定的多次水分及蒸发损失总量的平均值作为最终测定结果。与传统的专业设备检测方式相比，本发明所提供的测试方法快速，简便，整个试验可在一小时左右完成；而本发明所公开的装置操作方便，费用低，测定结果可靠，可满足对石油重质油分中水分及蒸发损失总量测定结果的要求；不需要专业的仪器和专业的技术人员，操作简便实用，节省时间，提高劳动效率。


图1为测定装置整体结构示意图。图中加热电炉1，蒸发容器2，温度计3，搅拌装置4，连杆5，立柱6。图2为蒸发损失总量的计算公式。式中V—蒸发损失总量；W1+试验前重量，g ； W2_蒸发后的重量，g ； 图3为检测试验结果举例。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。一种石油重质油分水分及蒸发损失总量快速测定装置及方法，包括可调温度的加热电炉1，蒸发容器2，温度计3和搅拌装置4。蒸发容器2设置在加热电炉1上，温度计3 和搅拌装置4的上部分别通过连杆5与立柱6连接，温度计3和搅拌装置4的下部置于蒸发容器2内。由附图1可知，立柱设置在加热电炉1的一侧。搅拌装置4包括上部的旋转传动头和下部的搅拌杆，搅拌装置4上部的旋转传动头与连杆5连接，搅拌装置4下部的搅拌杆置于试样中。搅拌杆的下部伸进蒸发容器中进行搅拌，而搅拌杆的上部与旋转传动头活动连接，故，在称取初始重量时，应先称取搅拌杆的重量，然后在组装时将搅拌杆与传动头进行连接。测定装置中的各部件均为可组装的独立部件个体。在进行检测前，将各部件组装完成，测定结束后，各部件可分别拆卸保存。应用该装置快速测定石油重质油分水分及蒸发损失总量的方法，按照以下步骤进行
a、取一定重量的石油重质油分试样置于蒸发容器内，将其与搅拌装置的搅拌杆，温度计一起称量，由此测得样品蒸发前总重量；将测定装置进行组装，温度计水银球置于液体中部；
b、打开加热电炉对蒸发容器进行加热，加热过程中用搅拌装置对试样进行搅拌，温度加热至150°C，至试样中的水分蒸发完毕；
c、继续加热至温度计显示温度为180士5°C，在此温度下搅拌试样30-60分钟，至试样中的轻质油分蒸发完全，液面平稳不再沸腾，再次称量蒸发容器、搅拌杆、温度计及样品，此时测得蒸发后重量；
d、石油重质油分水分及蒸发损失总量为样品蒸发前、后重量之差样品蒸发前重量，即可求得样品中水分及轻质油分总量所占浙青的重量百分数。取平行测定的多次水分及蒸发损失总量的平均值作为最终测定结果，测定次数最少为两次。本实施例中的蒸发容器2采用的是不锈钢杯。本试验方法的具体步骤，首先，称量洁净干燥的不锈钢杯、搅拌装置杆和温度计， 称准至0. 001克。将500士0. 5克试样倒入不锈钢杯中，称准至0. 001克。按图1把试验装置安装好，加热电炉与不锈钢杯调成水平；当试样中含有水分时，被加热的试样会放出轻微的爆响声，由此可定性的判定试样中含有水分。先将搅拌装置的搅拌杆置入不锈钢杯中，并靠近下部；然后将温度计一端固定在不锈钢杯中，使水银球处于试样的中部。安装的位置应使搅拌装置的搅拌杆不碰触温度计。打开电炉加热，使试样的温度缓慢上升；将试样加热至熔融状态打开搅拌装置对试样进行搅拌。使试样中的水分及轻质油分陆续挥发。当试样中的水分含量较大时，温度计会短暂的停留在某一温度。随着水分的挥发， 温度会逐渐上升，当上升到150°C，样品中的水分即蒸发完毕。继续加热试样，使试样的温度逐渐达到180士5°C，在此温度下保持30-60分钟，液面平稳不再沸腾，试样中的轻质油分即蒸发完毕。加热终了时取下不锈钢杯、搅拌杆和温度计对其进行称重，称准至0. 001克。试样中的水分及蒸发损失总量v(%)按附图3所示公式计算。取重复测定两次试验结果的算术平均值，作为测定结果，数值精确到小数点后第二位。以下采用具体实验数据以石油重质油分油浆为例对本方法作进一步的说明，但本方法的保护范围不受这些实例的限制。按图1把试验装置安装好，加热电炉与不锈钢杯调成水平；试验前称量洁净干燥的不锈钢杯、搅拌装置杆和温度计的重量，其中不锈钢杯116. 5克；温度计21. 3克；搅拌装置158. 2克，总计为296克。将500克油浆倒入不锈钢杯中，此时W1为796克。将油浆加热至熔融状态。先将搅拌装置的搅拌杆置入不锈钢杯中，并靠近下部；然后将温度计一端固定在不锈钢杯中，使水银球处于油浆的中部。安装的位置应使搅拌装置的搅拌杆不碰触温度计。进行加热，使油浆的温度缓慢上升；打开搅拌装置对油浆进行搅拌。使试样中的水分及轻质油分陆续挥发。当油浆中的水分含量较大时，温度计会短暂的停留在某一温度。随着水分的挥发， 温度逐渐上升，当上升到150°C，样品中的水分即蒸发完毕。继续加热油浆，将油浆的温度控制在180 士 5°C范围，在此条件下保持50分钟时，油浆中的轻质油分蒸发完毕。加热终了时取下不锈钢杯、搅拌杆、温度计和样品进行称重，此时称得W2为766 克。油浆中的水分及蒸发损失总量V(%)按附图2所示公式代入数据得3. 77%。取重复测定两个结果的算术平均值，作为测定结果，数值精确到小数点后第二位。按同样的方法测定建筑浙青、渣油、废机油、90号道路浙青，得出如附图3的结果。以下采用具体实验数据将对本方法作进一步的说明，但本方法的保护范围不受这些实例的限制。综上所述，通过本试验方法与GB试验方法相比可得出，本试验方法测定结果准确快速，简便，可靠，适宜在建材行业改性浙青防水材料生产企业或其它需要尽快测定出石油浙青、渣油、油浆、润滑油成分等石油重质油分中所含水分及轻质油分总量的情况下采用。
权利要求
1.一种石油重质油分水分及蒸发损失总量快速测定装置及方法，包括可调温度的加热电炉和测定温度的温度计，其特征在于，还包括蒸发容器和搅拌装置，搅拌装置包括上部的旋转传动头和下部的搅拌杆；所述蒸发容器设置在加热电炉上，温度计的上部和搅拌装置上部的传动头分别通过连杆与立柱连接，温度计的下部和搅拌杆的下部分别置于蒸发容器内。
2.根据权利要求1所述的石油重质油分水分及蒸发损失总量快速测定装置，其特征在于，所述搅拌装置上部的旋转传动头与搅拌杆活动连接。
3.根据权利要求1所述的石油重质油分水分及蒸发损失总量的测定装置，其特征在于，所述测定装置中的各部件均为可组装的独立部件个体。
4.一种应用权利要求1所述的测定装置测定石油重质油分水分及蒸发损失总量的方法，其特征在于，所述测定方法按照以下步骤进行a、准确称量蒸发容器、搅拌杆、温度计及样品，此时测得蒸发前重量，将测定装置进行组装，使温度计水银球的位置处在液体中部；b、打开加热电炉对蒸发容器进行加热，加热过程中用搅拌装置对试样进行搅拌，温度加热至150°C，至试样中的水分蒸发完全；c、继续加热至温度计显示温度为180士5°C，在此温度下搅拌试样30-60分钟，至试样中的轻质油分蒸发完毕，再次称量蒸发容器、搅拌杆、温度计及样品，此时测得蒸发后重量；d、石油重质油分水分及蒸发损失总量为样品在蒸发前、后重量之差样品蒸发前的重量。
5.根据权利要求3所述的测定石油重质油分水分及蒸发损失总量的方法，其特征在于，取平行测定的多次水分及蒸发损失总量的平均值作为最终测定结果。
全文摘要
一种石油重质油分水分及蒸发损失总量快速测定装置及方法，蒸发容器在加热电炉上，温度计上部和搅拌装置传动头与立柱连接，温度计下部和搅拌杆置于蒸发容器内。测得蒸发前重量，将测定装置进行组装；打开加热电炉对蒸发容器进行加热，温度加热至150℃；继续加热至温度计显示温度为180±5℃，在此温度下搅拌试样30-60分钟，测得蒸发后重量；石油重质油分水分及蒸发损失总量为样品在蒸发前、后重量之差样品蒸发前的重量。而本发明所公开的装置操作方便，费用低，测定结果可靠，满足对石油重质油分中水分及蒸发损失总量测定结果的要求；不需要专业的仪器和专业的技术人员，操作简便实用，节省时间，提高劳动效率。
文档编号G01N5/04GK102445402SQ20111030157
公开日2012年5月9日 申请日期2011年10月9日 优先权日2011年10月9日
发明者弭明新 申请人:唐山德生防水材料有限公司