专利名称：大尺寸砷化镓单晶结构的缺陷检测方法
所属领域本发明涉及应用于半导体领域的砷化镓单晶结构缺陷检测方法，特别是大尺寸砷化镓单晶位错密度的检测方法。
背景技术：
采用择优化学腐蚀技术显示位错。晶体中位错线周围的晶格发生畸变，在晶体表面上的露头处，对某些化学腐蚀剂优先受到腐蚀。因此在晶体的某一晶面上缺陷露头处容易形成由某些低指数面组成带棱角的具有特定形状的腐蚀坑或小丘。
目前，现有的砷化镓单晶位错密度的检测方法步骤是将切好的砷化镓单晶片进行研磨、抛光、腐蚀、检测和计算，在腐蚀晶片时，需待氢氧化钾加热到400°±5℃温度时才能放进试样腐蚀，这样需要温度计进行测量，这样对于大尺寸砷化镓单晶片按现有的方法控制腐蚀时间，腐蚀的效果不清晰、不理想甚至不可数会带来很大的检测误差，直接影响测量精度，此外还增加了测量时间长和测量操作的复杂性；在腐蚀后进行检测时，现有方法的测量点的选取方式为D/10mm，其中D为砷化镓单晶片的直径，即每隔D/10mm选取一个测量点，当砷化镓单晶片的直径小时，这样选取方法尚还可以，但当砷化镓单晶片的直径增加时，此种选取方法造成测量点的选取太宽了，测量点减少，检测精度达不到要求。为了减少测量误差，需要建立150mm及其以上砷化镓单晶位错密度的检测方法，以确保检测的准确度。
发明内容
本发明的技术解决问题是克服现有技术的不足，提供一种大尺寸砷化镓单晶结构的缺陷检测方法，以适用于150mm以上砷化镓单晶位错密度的检测，而且此种方法检测误差�。既范雀�。
本发明的技术方案是大尺寸砷化镓单晶结构的缺陷检测方法，其特点在于包括下列步骤(1)研磨，将切好的砷化镓单晶片用金刚砂进行研磨，使表面平整、光洁、无划痕，清洗；(2)抛光机械抛光或化学抛光，采用化学抛光液配方为硫酸∶双氧水∶水＝3∶1∶1，在抛光<511>晶向单晶时需要将配好的抛光液搅拌后放置到接近室温，再把<511>晶向单晶浸放抛光液中，直至将<511>晶向单晶抛光好，抛光其它晶向单晶时抛光液温度无需到室温；(3)位错腐蚀，将氢氧化钾放在银坩埚或镍坩埚内加热，使氢氧化钾熔化加热至澄清状态时即放入晶片试样进行腐蚀，对于<100>、<111>晶向单晶片为5～10分钟，对于<511>晶向单晶片为7～13分钟，然后取出试样，冷却后用清水冲洗，吹干；(4)进行测量方向、测量点位置、数目和测量视场、观察视场面积的选取。根据不同晶向的砷化镓单晶片选取不同测量方向，<100>、<511>晶向单晶片选取[110]、
方向，<111>晶向单晶片选取[110]、[112]方向进行测量；第一个测量点选取在距晶片边缘的D/10mm处，其它测量点每间隔10mm-12mm为一个测量视�。渲蠨为砷化镓晶片的直径，测量点的选择即不能太多(测量点太多检测时间太长)，测量点太少不能反映整个砷化镓单晶片位错腐蚀缺陷的分布，本发明的选取是经过大量试验分析确定的；每个测量视场面积1mm2，将腐蚀好的试片首先宏观观测，根据试片位错腐蚀坑的多少，选取不同测量视场面积，根据不同尺寸、不同晶向的砷化镓单晶做成不同的掩膜进行检测，对于位错密度小于10000个/cm2，视场面积选取1mm2、位错密度大于10000个/cm2，视场面积选取1mm2；可以对砷化镓单晶片进行整片检测，也可以选取1/4圆片进行检测。
(5)计算，对步骤(4)中的选取点和视场面积确定后，应用光学显微镜观察计量每个观察视场个数，或应用图像采集计算处理方法计量每个视场个数，对于<100>、<511>晶向单晶片平均位错密度 按式(1)计算；对于<111>晶向单晶片平均位错密度 按式(2)计算。一般单晶片位错腐蚀坑中心点数量比较多，在计算时只计算一次。
Nd‾=C(2Σi=1nNi+N0)2n+1---(1)]]>Nd‾=C(3Σi=1nNi+N0)3n+1---(2)]]>式中i＝1，2，3......n，测量点的数目Ni第i个测量点的位错腐蚀坑数目C 显微镜的计算系数，C＝l/s，cm-2S 视场面积，cm2No中心测量点位错腐蚀坑数目本发明的原理是根据砷化镓单晶的特点，首先解决显示位错缺陷技术，使其位错缺陷显示清晰，然后再进行检测和计算。因此本发明的首先要进行研磨、抛光和腐蚀使其位错缺陷显示清晰，然后再根据150mm砷化镓单晶位错密度分布的规律，选择有限的测量区域，反映整个根据150mm砷化镓单晶结构缺陷情况，包括测量方向的选取、测量视场数目、测量点位置及观察视场面积的确定，达到检测准确的目的。本发明是检测砷化镓单晶的结构缺陷，一般缺陷分布整个晶片不同位置，经过大量试验后，根据砷化镓单晶片位错腐蚀坑分布规律，科学的、客观的计算整个晶片平均位错密度。本发明不仅能够检测150mm以上尺寸的砷化镓单晶片，而且同时适应小于150mm尺寸的砷化镓单晶片位错密度的检测。
另外，本发明若要准确可靠检测<511>位错密度，首先要解决<511>晶向单晶腐蚀位错缺陷的形貌，因为，<511>晶向单晶位错缺陷形貌与<111>、<100>晶向单晶位错缺陷形貌完全不同，虽然在整个工艺过程一样，但是，特别要解决<511>晶向单晶位错缺陷形貌显现技术问题，才能使<511>晶向单晶位错缺陷显现清晰完整。所以，首先解决<511>晶向单晶的抛光问题，抛光液的配置与其它晶向单晶配置一样(水∶双氧水∶硫酸＝1∶1∶3)，但是，在抛光<511>晶向单晶时需要将配好的抛光液搅拌后放置到室温，再把<511>晶向单晶浸放抛光液中，直至将<511>晶向单晶抛光好(抛光其它晶向单晶时抛光液温度无需到室温)，这样大大提高抛光效果，在腐蚀<511>晶向单晶位错缺陷时，腐蚀时间要比其它晶向单晶腐蚀时间长2～3分钟，这也是腐蚀好<511>晶向单晶位错缺陷形貌关键所在。否则，是腐蚀不出位错缺陷或腐蚀效果不好。
本发明与现有技术相比的优点如下(1)现有的检测方法对于大尺寸的砷化镓单晶检测结构缺陷没有进行检验说明，因此应用现有的检测方法，其视场位置的选择不能满足大尺寸单晶检测要求，而本发明则对测量方向的选取、测量视场数目、测量点位置及观察视场面积的确定进行了严格的规定，达到了检测准确的目的。
(2)现有的检测方法，位错密度适用于0～100000个/cm2，本发明的位错密度适用范围为0～150000个/cm2，对砷化镓单晶位错密度高的，通过显微镜用摄像机连接到计算机上，应用计算机软件进行图像采集计算处理，扩大了位错密度检测范围。
(3)现有的检测方法，砷化镓单晶位错密度的检测只对<100>、<111>晶向进行检测，而本发明改进了检测方法，使检测晶向范围扩大，不仅可以对砷化镓单晶<100>、<111>晶向进行检测，还可以对<511>晶向进行检测。
(4)本发明在位错腐蚀是将氢氧化钾加热至澄清状态，即放入晶片，无需要加热到400C以上，因此，不需要温度计，且加热时间短，操作简便，节省时间。
(5)本发明为了即能准确检测晶片位错密度，又能节约晶片材料，经过进行整片单晶位错密度检测与1/4晶片位错密度检测对比和大量试验证明，可以用1/4晶片进行检测，尤其对大尺寸单晶来讲更有实际应用。
总之，本发明能够准确可靠地检测150mm及其以上的砷化镓单晶位错密度。
图1为本发明中的<100>、<511>晶向圆片单晶测量点位置和序号图；图2为本发明中<100>、<511>晶向1/4圆片单晶测量点位置和序号图；图3为本发明中的<111>晶向圆片单晶测量点位置和序号图；图4为本发明中的<111>晶向1/4圆片单晶测量点位置和序号图；图5为本发明中的<511>晶向单晶位错缺陷形貌图。
具体实施例方式
实施例1，150mm砷化镓的位错缺陷检测步骤如下(1)研磨，将切好的150mm砷化镓单晶片用金刚砂进行研磨，使表面平整、光洁、无划痕，清洗；(2)抛光采用化学抛光，抛光液配方为硫酸∶双氧水∶水＝3∶1∶1，在抛光<511>晶向单晶时需要将配好的抛光液搅拌后放置到室温，再把<511>晶向单晶浸放抛光液中，直至将<511>晶向单晶抛光好，抛光其它晶向单晶时抛光液温度无需到室温；(3)位错腐蚀，将氢氧化钾放在银坩埚内加热，使氢氧化钾熔化加热至澄清状态时即放入晶片试样进行腐蚀，对于<100>、<111>晶向单晶片为5-10分钟，对于<511>晶向单晶片为7-13分钟，然后取出试样，冷却后用清水冲洗，吹干，对于<511>晶向单晶片位错缺陷形貌图如图5所示；(4)进行测量方向、测量点位置、数目和测量视场、观察视场面积的选�。莶煌虻纳榛氐ゾ∪〔煌饬糠较颍萆榛氐ゾ闹鞑慰济�、副参考面<100>、<511>晶向单晶片选取[110]、
方向，<111>晶向单晶片选取[110]、[112]方向进行测量；第一个测量点选取在距晶片边缘的150/10mm处，即15mm处，以后的测量点每间隔10mm为一个测量视�。扛霾饬渴映∶婊�1mm2，位错密度小于10000个/cm2，视场面积选取1mm2、位错密度大于10000个/cm2，视场面积选取1mm2；可以选择砷化镓单晶整片进行选取和检测，也可以只选取1/4圆片进行选取和检测，如图1、2、3、4所示；(5)计算，对步骤(4)中的选取点和视场面积，应用光学显微镜观察计量每个观察视场个数，或应用图像采集计算处理方法计量每个视场个数，通过式(1)、(2)计算位错密度，对于<100>、<511>晶向单晶片平均位错密度
按式(1)计算对于<111>晶向单晶片平均位错密度
按式(2)计算。
Nd‾=C(2Σi=1nNi+N0)2n+1---(1)]]>Nd‾=C(3Σi=1nNi+N0)3n+1---(2)]]>式中i＝1，2，3......n，测量点的数目Ni第i个测量点的位错腐蚀坑数目C 显微镜的计算系数，C＝l/s，cm-2S 视场面积，cm2No 中心测量点位错腐蚀坑数目例
按公式(1)计算，上表数据第7点为晶片中心点，其它各点依次从晶片由左至右记录的每个观察视场的个数。
实施例2 对尺寸180mm直经砷化镓单晶片位错密度的检测整个实施步骤与150mm直径砷化镓单晶片相同，只是在检测视场位置的选取不同即掩膜制备不同，第一个测量点选取在距晶片边缘的D/10mm处，即为18mm，以后的测量点每间隔12mm为一个测量视场，选取方向相同，这样选取与150mm直径单晶测量点个数相同，选取的位置有所不同。其它研磨-抛光-腐蚀-观察-计算均相同。
权利要求
1.大尺寸砷化镓单晶结构的缺陷检测方法，其特征在于包括下列步骤(1)研磨，将切好的砷化镓单晶片用金刚砂进行研磨，使表面平整、光洁、无划痕，清洗；(2)抛光机械抛光或化学抛光，采用化学抛光液配方为硫酸∶双氧水∶水＝3∶1∶1，在抛光<511>晶向单晶时需要将配好的抛光液搅拌后放置到室温，再把<511>晶向单晶浸放抛光液中，直至将<511>晶向单晶抛光好，抛光其它晶向单晶时抛光液温度无需到室温；(3)位错腐蚀，将氢氧化钾放在银坩埚内加热，使氢氧化钾熔化加热至澄清状态时即放入晶片试样进行腐蚀，对于<100>、<111>晶向单晶片为5～10分钟，对于<511>晶向单晶片为7～13分钟，然后取出试样，冷却后用清水冲洗，吹干；(4)进行测量方向、测量点位置和测量视场的选�。谝桓霾饬康阊∪≡诰嗑咴档腄/10mm处，其它测量点每间隔10-12mm为一个测量视�。扛霾饬渴映∶婊�1mm2，其中D为砷化镓晶片的直径。(5)计算，对步骤(4)中的选取点和视场面积应用图像采集计算处理方法，对于<100>、<511>晶向单晶片平均位错密度 按式(1)计算；对于<111>晶向单晶片平均位错密度 按式(2)计算。Nd‾=C(2Σi=1nNi+N0)2n+1······(1)]]>Nd‾=C(3Σi=1nNi+N0)3n+1······(2)]]>式中i＝1，2，3......n，测量点的数目；Ni，第i个测量点的位错腐蚀坑数目C，显微镜的计算系数，C＝I/s，cm-2S，视场面积，cm2No，中心测量点位错腐蚀坑数目
2.根据权利要求1所述的大尺寸砷化镓单晶结构的缺陷检测方法，其特征在于位错密度小于10000个/cm2，视场面积选取1mm2；位错密度大于10000个/cm2，视场面积选取1mm2。
3.根据权利要求1所述的大尺寸砷化镓单晶结构的缺陷检测方法，其特征在于所述的步骤(4)，可以选择砷化镓单晶整片进行选取和检测，也可以只选取1/4圆片进行选取和检测。
全文摘要
大尺寸砷化镓单晶结构的缺陷检测方法，包括研磨，抛光机械抛光或化学抛光，采用化学抛光液配方为硫酸∶双氧水∶水＝3∶1∶1；位错腐蚀，将氢氧化钾放在银坩埚内加热，使氢氧化钾熔化加热至澄清状态时即放入晶片试样进行腐蚀，然后取出试样，冷却后用清水冲洗，吹干；进行测量方向、测量点位置、数目和测量视场、观察视场面积的选取，第一个测量点选取在距晶片边缘的D/10mm处，其它测量点每间隔10mm为一个测量视�。蛔詈蠖匝∪〉牟饬康憬屑扑�。本发明能够准确检测大尺寸砷化镓的结构缺陷，扩大了位错密度检测范围，不仅对砷化镓单晶<100>、<111>晶向进行检测，还可以对<511>晶向进行检测，操作简便、节省时间。
文档编号G01N21/88GK1796968SQ20041010257
公开日2006年7月5日 申请日期2004年12月27日 优先权日2004年12月27日
发明者周智慧, 章安辉, 王香泉 申请人:中国电子科技集团公司第四十六研究所
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