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专利名称：检测食品中甲醛的快速检测法的制作方法
技术领域：
本发明涉及甲醛含量的检测方法，尤其涉及一种检测食品中甲醛的快速检测法。
现在世界各国都非常重视食品中的甲醛含量，许多国家颁布了甲醛残留的限量规定。如对香菇中的甲醛限量欧盟为66mg/kg、日本为300mg/kg，而在现场检测中缺乏一种快速准确、成本低廉、现场测试的初筛方法。
目前已有的检测食品中甲醛的方法有液相色谱法，间苯三酚法，酚试剂法和乙酰丙酮法。其中液相色谱法是利用大型仪器分析，不适用于现场测试；间苯三酚法和乙酰丙酮法的样液对最终比色有干扰；酚试剂法中试剂昂贵并不易长期保存。上述方法均需低浓度的甲醛标准溶液，而低浓度的甲醛标准溶液超过数周的放置时间就会被空气氧化。

发明内容
本发明的目的是为了解决上述背景技术存在的不足，提出一种检测食品中甲醛的快速检测法，使其具有操作简单、分析快速准确、灵敏度高，具备现场可操作性的特点。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案一种检测食品中甲醛的快速检测法，其特征是将样品中的甲醛溶解于水相，加入化学试剂，定容后将生成的有颜色物质与已知浓度的标准色谱板进行对比，即可知道样品中甲醛的含量范围；所述已知浓度的标准色谱板是指向配制的已知不同浓度的标准甲醛溶液分别加入与上述操作步骤相同的化学试剂，将定容后所显示的标准颜色应用全数字电脑印刷技术制成相当精准的标准色谱板。
在上述方案中，所述加入化学试剂的种类和步骤是先加入盐酸苯肼溶液，充分反应；再加入铁氰化钾；最后加入盐酸溶液，定容后生成红色物质，它与已知浓度的红色标准色谱板进行对比，即可知道样品中甲醛的含量范围；该已知浓度的标准色谱板是指向配制的已知不同浓度的标准甲醛溶液分别加入与上述操作步骤相同的化学试剂，将定容后所显示的红色标准颜色应用全数字电脑印刷技术制成相当精准的红色标准色谱板。
本发明采用水相萃取食品中的游离甲醛，与盐酸苯肼在酸性条件下被氧化，生成红色化合物，并与已知浓度的红色标准色谱进行限量比较。本发明将标准甲醛溶液所显红色浓度应用全数字电脑印刷技术制成红色浓度相当精准的标准色谱板代替标准甲醛溶液，将限量值和重要浓度值做成标准色谱值可减少实验工作量和试剂污染，降低成本，将标准溶液造成的误差减为零，精确稳定可长期使用，特别适合现场的快速检测，检验结果一目了然快速获知货物品质，并且检测中无需实验室特殊用水自来水即可，本发明的这些特别之处在国内外文献中未见报道。
本发明在研究过程中，分别考虑了各种方法之间的区别；各种试剂所需的浓度用量及反应时间；样品中甲醛在水相中的溶解时间；实验室级别用水与自来水的对比；标准色谱的四基色配比；标准色谱的色域范围。
检测对象本发明针对食品中的有害物质甲醛进行检测。
检测范围本发明主要应用于香菇、水产品等食品。
图2是甲醛含量为66mg/kg浓度的红色标准色谱板。
图3是甲醛含量为100mg/kg浓度的红色标准色谱板。
将10g样品200ml的水中浸泡20min，将样品中的游离甲醛溶于水相中。取2ml样液于10ml比色管中，加入1ml盐酸苯肼溶液，摇匀静置20min，加入1ml铁氰化钾溶液，摇匀静置4min，加入2.5ml盐酸溶液，用水稀释至10ml，摇匀，以比色管侧面与

图1至图3的标准色谱板进行比较，结果与液相色谱法分析结果对比如下两种方法检测香菇中甲醛含量的结果比较(单位mg/kg)本发明 液相色谱法中兴大于66，小于100 84.39山岗小于6645.01裕园大于100，小于200 134.72在上述实施例中，样品的加水量是随着样品中甲醛含量的不同而有变化，一般一份重量样品用20-60份重量的水浸泡，如甲醛含量限量在100mg/kg以内的，按1比20的比例加水浸泡；甲醛含量限量在200mg/kg以内的，按1比40的比例加水浸泡；甲醛含量限量在300mg/kg以内的，按1比60的比例加水浸泡，等等依次类推。
标准色谱板的红色及浓度值可随不同的甲醛限量要求设定。如根据需要可以设定34mg/kg、80mg/kg等许多浓度的标准色谱板。
结果处理对于溶于1比20比例水中的样品，按上述方法检测的甲醛含量值相对于标准色谱板的浓度值。
对于溶于1比40比例水中的样品，按上述方法检测的甲醛含量值相对于标准色谱板浓度值的2倍。
对于溶于1比60比例水中的样品，按上述方法检测的甲醛含量值相对于标准色谱板浓度值的3倍。
该方法在10～120mg/kg范围内线性良好(r0.9952)，检出限为2mg/kg，精密度良好RSD＜10％，加标回收率在91～108％之间。
虽然上述实施例已对本发明作出了详尽的描述，但本发明的保护范围并不局限于此，还可对本发明的方案作出其不偏离中心的修改，它们都属于本发明的保护范围。
权利要求
1.一种检测食品中甲醛的快速检测法，其特征是将样品中的甲醛溶解于水相，加入化学试剂，定容后将生成的有颜色物质与已知浓度的标准色谱板进行对比，即可知道样品中甲醛的含量范围；所述已知浓度的标准色谱板是指向配制的已知不同浓度的标准甲醛溶液分别加入与上述操作步骤相同的化学试剂，将定容后所显示的标准颜色应用全数字电脑印刷技术制成相当精准的标准色谱板。
2.按照权利要求1所述检测食品中甲醛的快速检测法，其特征是所述加入化学试剂的种类和步骤是先加入盐酸苯肼溶液，充分反应；再加入铁氰化钾；最后加入盐酸溶液，定容后生成红色物质，它与已知浓度的红色标准色谱板进行对比，即可知道样品中甲醛的含量范围；该已知浓度的标准色谱板是指向配制的已知不同浓度的标准甲醛溶液分别加入与上述操作步骤相同的化学试剂，将定容后所显示的红色标准颜色应用全数字电脑印刷技术制成相当精准的红色标准色谱板。
3.按照权利要求2所述检测食品中甲醛的快速检测法，其特征是取1份重量样品在20-60份重量的水中浸泡20min，将样品中的游离甲醛溶于水相中，取2ml样液于10ml比色管中，加入1ml盐酸苯肼溶液，摇匀静置20min，加入1ml铁氰化钾溶液，摇匀静置4min，加入2.5ml盐酸溶液，用水稀释至10ml，摇匀，以比色管侧面与标准色谱板进行比较。
全文摘要
本发明涉及一种检测食品中甲醛的快速检测法，其特征是将样品中的甲醛溶解于水相，加入化学试剂，定容后将生成的有颜色物质与已知浓度的标准色谱板进行对比，即可知道样品中甲醛的含量范围；所述已知浓度的标准色谱板是指向配制的已知不同浓度的标准甲醛溶液分别加入与上述操作步骤相同的化学试剂，将定容后所显示的标准颜色应用全数字电脑印刷技术制成相当精准的标准色谱板。本发明可减少实验工作量和试剂污染，降低成本，将标准溶液造成的误差减为零，精确稳定可长期使用，特别适合现场的快速检测。
文档编号G01N21/78GK1405552SQ02138860
公开日2003年3月26日 申请日期2002年7月31日 优先权日2002年7月31日
发明者王帆, 胡小钟, 王勇, 朱传才 申请人:中华人民共和国湖北出入境检验检疫局