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专利名称：一种测试钢铁材料低温下氢扩散系数的装置及方法
技术领域：
本发明属于金属材料性能测试技术领域，具体涉及一种测试钢铁材料在低温下氢扩散系数的装置及方法。
背景技术：
随着国民经济的快速发展，对钢铁材料的需求量逐渐增大，并且对钢铁材料的性能要求越来越高。而对于钢铁材料，特别是高强度钢(如管线钢、容器板钢等)的氢脆断裂(HIC)是常见的断裂形式之一。氢脆断裂的特点是在低于屈服点水平之下产生的应力腐蚀滞后断裂。关于氢脆断裂的机制已有很多提法，氢源有两种，一种是含氢介质，如含有H2S的石油及天然气等，另一种是在熔炼、焊接、酸洗和电镀等工艺过程中也可能使氢进入钢中。氢离子首先是在表面吸附，然后还原成氢原子进入钢中，在钢中扩散。并在应力和温度等因素的作用条件下，在材料内扩散并在特殊部位积聚，导致局部材料产生氢脆01E)，其中一种断裂方式是产生脆性的解理开裂。氢的渗入会引起敏感金属的材料的韧性降低以及物 理化学性能的降级，影响钢铁材料的服役安全性，尤其是在受到外拉应力的条件下，氢更容易与材料产生交互作用而发生材料的氢脆。近年来对氢致裂纹的研究更多采用电化学方法进行，主要有电化学充氢和电化学渗氢等方式。Davanathan-Stachursky提出的电化学氢渗透方法被认为是研究氢在金属中扩散行为的经典方法，其测量装置由研究试样隔开的充氢室和扩氢室组成，试样作为两电解池共用的研究电极。该方法因简单易行、可靠性高而广为人们接受，成为试验测定氢在金属中的溶解度、扩散系数等基本参数的有效方法，本发明是在其方法的基础之上改进装置，可以测试钢铁材料的在低温下测试不同温度的氢扩散系数。

发明内容
本发明针对现有测试氢扩散系数技术的不足，提供一种低温下钢铁材料氢扩散系数测试装置及方法。本发明提出的一种测试钢铁材料低温下氢扩散系数的装置包括电化学分析仪I、数显恒温水浴锅2、直流稳压稳流电源3、电化学氢渗透充氢槽13和电化学氢渗透扩氢槽4、饱和甘汞电极5、紧固螺栓10、计算机14、辅助钼丝电极6、辅助钼丝电极11、温度计7、温度计12、待测试钢铁材料试样9 ;所述电化学氢渗透充氢槽13和电化学氢渗透扩氢槽4位于数显恒温水浴锅2内部的左右两侧，所述电化学氢渗透充氢槽13和电化学氢渗透扩氢槽4的上部分别设有充氢溶液引流孔15和扩氢溶液引流孔8 ;所述温度计7、温度计12分别放置在所述电化学氢渗透扩氢槽4和电化学氢渗透充氢槽13中；所述辅助钼丝电极6设置在电化学氢渗透扩氢槽4中并通过导线与电化学分析仪I相连，所述辅助钼丝电极11设置在电化学氢渗透充氢槽13中并通过导线与直流稳压稳流电源3相连；所述饱和甘汞电极5设置在电化学氢渗透扩氢槽4中并通过导线与电化学分析仪I相连；所述电化学氢渗透扩氢槽4和电化学氢渗透充氢槽13之间设有连接槽16，所述连接槽16用紧固螺栓10连接；所述待测试钢铁材料试样9设置在所述连接槽16中，用橡胶垫圈对所述待测试钢铁材料试样9进行密封，用导线将所述待测试钢铁材料试样9分别与直流稳压稳流电源3和化学分析仪I相连，导线与所述待测试钢铁材料试样9用锡焊焊接；所述直流稳压稳流电源3设置在数显恒温水浴锅2外部的左侧；所述电化学分析仪I设置在数显恒温水浴锅2外部的右侧并通过导线与计算机14相连。本发明所提供的一种测试钢铁材料低温下氢扩散系数的方法，该方法具体步骤如下(I)将待测试钢铁材料制成直径为20mm，厚度为Imm圆薄片试样，逐级打磨到1000#砂纸，机械抛光，然后将试样进行表面镀镍，所用镀镍溶液为硫酸镍溶液、氯化镍溶液以及硼酸溶液的混合液，所述硫酸镍溶液为250g/L的NiSO4. 6H20,氯化镍溶液为45g/L的NiCl2. 6H20,所述硼酸溶液为40g/L的H3BO3,镀镍后的试样放在丙酮中采用超声波清洗干 净后用无水酒精擦拭，然后用冷风吹干制成待测试钢铁材料试样9 ；(2)将步骤(I)制备好的待测试钢铁材料试样9设置在所述连接槽16处，用橡胶垫圈密封，导线与待测试钢铁材料试样9用锡焊焊接，导线一端连接直流稳压稳流电源3，另一端连接电化学分析仪I ;(3)制备扩氢溶液和充氢溶液,所述扩氢溶液为0. 2mol/L的NaOH ;所述的充氢溶液为0. 2mol/L的NaOH与0. 22g/L的硫脲的混合溶液，将所述扩氢溶液和充氢溶液加热并且控制在溶液温度为2(T70°C ；(4)计算直流稳压稳流电源(3)的设定电流值Itl :测量有效测试面积A，将与电化学氢渗透充氢槽(13)相接触的密封橡胶垫圈内圆面积作为有效测试面积A，设定电流Itl=P *A,其中P为电流密度，A为有效测试面积；(5)把步骤(I)制备好的待测试钢铁材料试样9装配到连接槽16中，用紧固螺栓10将连接槽16连接，装配好后放入数显恒温水浴锅2中预热5 min,数显恒温水浴锅2中的水位线位于待测试钢铁材料试样9下表面以下；(6)用橡皮塞把所述饱和甘汞电极5固定，将电化学分析仪I与计算机14连接，连接好所有导线，打开计算机14中的电化学分析仪软件，初始电位设置为0. 2V，灵敏度设置为l.e_°_°4S，记录实时数据；(7)将步骤(3)制备的扩氢溶液用漏斗从扩氢溶液引流孔8引流到电化学氢渗透扩氢槽4中，所述扩氢溶液的液面线位于试样9上表面以上，然后接通电化学分析仪I电源开始扩氢，在电化学氢渗透扩氢槽4上面的小孔处插入温度计7 ；(8)当阳极电流值相对于初始值下降两个数量级，且保持一段时间不再变化时，从充氢溶液引流孔15中倒入步骤3制备的充氢溶液，接通直流稳压稳流电源3开始充氢；(9)在计算机14上用数据采集系统记录氢渗透电流随时间的变化曲线，至阳极电流达稳态电流时，即阳极电流不再增大，完成测试导出数据，绘制测得钢的氢渗透曲线，得出阳极稳态电流I⑴，氢扩散系数D的计算公式为
L2D =-
6tL
其中L为试样厚度，\为滞后时间，它是阳极瞬时电流込达到阳极稳态电流I⑴的0. 63倍时所对应的时间，从而得到测试试样的氢扩散系数D。本发明所提供的一种测试钢铁材料在低温下氢扩散系数的装置及方法可测试低温下不同温度氢扩散系数，测试温度范围为2(T70°C，测试温度精确到土rc，本发明具有设备简单、成本低、操作方便、测试结果准确的特点。


图I :为氢扩散系数测试装置图；图2 :为SA516GR70容器板钢五个温度氢渗透曲线；图3 :为X80管线钢五个温度氢渗透曲线。图中1 :电化学分析仪；2 :数显恒温水浴锅；3 :直流稳压稳流电源；4 电化学氢 渗透扩氢槽；5 :饱和甘汞电极6 :辅助钼丝电极；7 :温度计；8 :扩氢溶液引流孔；9 :待测试钢铁材料试样；10 :紧固螺栓；11 :辅助钼丝电极；12 :温度计13 :电化学氢渗透充氢槽14 :计算机15 :充氢溶液引流孔16 :连接槽。
具体实施例方式实施例I :对SA516GR70容器板扩散系数，设置温度分别为25°C、30°C、35°C、40°C、45°C，扩氢溶液为0. 2mol/L的NaOH，充氢溶液为0. 2mol/L的NaOH与0. 22g/L的硫脲的混合溶液，电流密度大小选择为6 mA/cm2，稳流电压源电流设置为0. 01A，试样厚度为1mm，实验测试初始电位设置为0.2V，灵敏度设置l.e_°_°4 S。测试的氢渗透曲线如图2所示，由曲线图可以看出，随着温度的升高，稳定渗透电流也越来越大，穿透时间也越来越�。庠诮鹗糁械酱镂忍┥⒌氖奔湓嚼丛蕉蹋裕庠谌萜靼甯种欣┥⑾凳孀盼露鹊纳叨摺＜扑愠鑫甯霾煌露鹊睦┥⑾凳鼶分别为8. 87X10_5 mm2/s、9.65X10_5 mm2/s、I. 11 X 10 4 mm2/s> 1. 355 X 10 4 mm2/s 4、I. 289 X 10 04 mm2/s，测试结果如表 I 所不，基本可以说明低温下的扩散行为特点，为氢渗透和氢扩散试验以及模拟提供了理论依据和数据支持。实施例2 :对X80管线钢测试扩散系数，设置温度分别为25°C、30°C、35°C、40°C、45°C，扩氢溶液为0. 2mol/L的NaOH，充氢溶液为0. 2mol/L的NaOH与0. 22g/L的硫脲的混合溶液，电流密度大小选择为6 mA/cm2，稳流电压源电流设置为0. 01A，试样厚度为1_，实验测试初始电位设置为0. 2V，灵敏度设置I. e_°_°4 S。测试的氢渗透曲线如图3所示，由曲线图可以看出，随着温度的升高，稳定渗透电流也越来越大，穿透时间也越来越�。庠诮鹗糁械酱镂忍┥⒌氖奔湓嚼丛蕉蹋裕庠谌萜靼甯种欣┥⑾凳孀盼露鹊纳叨�。可以计算出五个不同温度的扩散系数D分别为7.52X10_5 mm2/s、7. 19X10_5 mm2/s、
9.69X 10 4 mm2/s、9. 55X 10 5 mm2/s 4、1. 103X 10 4 mm2/s,测试结果如表2所不,基本可以说明低温下的扩散行为特点，为氢渗透和氢扩散试验以及模拟提供了理论依据和数据支持。表I SA516GR70容器板钢氢渗透曲线参数
权利要求
1.一种测试钢铁材料低温下氢扩散系数的装置，其特征在于该装置包括电化学分析仪(I)、数显恒温水浴锅(2)、直流稳压稳流电源(3)、电化学氢渗透充氢槽(13)和电化学氢渗透扩氢槽(4)、饱和甘汞电极(5)、紧固螺栓(10)、计算机(14)、辅助钼丝电极(6)、辅助钼丝电极(11)、温度计(7)、温度计(12)、待测试钢铁材料试样(9);所述电化学氢渗透充氢槽(13)和电化学氢渗透扩氢槽(4)位于数显恒温水浴锅(2)内部的左右两侧，所述电化学氢渗透充氢槽(13)和电化学氢渗透扩氢槽(4)的上部分别设有充氢溶液引流孔(15)和扩氢溶液引流孔(8);所述温度计7、温度计12分别放置在所述电化学氢渗透扩氢槽(4)和电化学氢渗透充氢槽(13)中；所述辅助钼丝电极6设置在电化学氢渗透扩氢槽(4)中并通过导线与电化学分析仪(I)相连，所述辅助钼丝电极11设置在电化学氢渗透充氢槽(13)中并通过导线与直流稳压稳流电源(3)相连；所述饱和甘汞电极(5)设置在电化学氢渗透扩氢槽(4)中并通过导线与电化学分析仪(I)相连；所述电化学氢渗透扩氢槽(4)和电化学氢渗透充氢槽(13)之间设有连接槽(16)，所述连接槽(16)用紧固螺栓(10)连接；所述待测试钢铁材料试样(9)设置在所述连接槽(16)中，用橡胶垫圈对所述待测试钢铁材料试样 (9)进行密封，用导线将所述待测试钢铁材料试样(9)分别与直流稳压稳流电源(3)和化学分析仪(I)相连，导线与所述待测试钢铁材料试样(9)用锡焊焊接；所述直流稳压稳流电源(3)设置在数显恒温水浴锅(2)外部的左侧；所述电化学分析仪(I)设置在数显恒温水浴锅(2)外部的右侧并通过导线与计算机(14)相连。
2.一种使用权利要求I所述装置测试钢铁材料低温下氢扩散系数的方法，其特征在于该方法具体步骤如下 (1)将待测试钢铁材料制成直径为20mm，厚度为Imm圆薄片试样，逐级打磨到1000#砂纸，机械抛光，然后将试样进行表面镀镍，所用镀镍溶液为硫酸镍溶液、氯化镍溶液以及硼酸溶液的混合液，所述硫酸镍溶液为250g/L的NiSO4. 6H20,氯化镍溶液为45g/L的NiCl2. 6H20，所述硼酸溶液为40g/L的H3BO3，镀镍后的试样放在丙酮中采用超声波清洗干净后用无水酒精擦拭，然后用冷风吹干制成待测试钢铁材料试样(9)； (2)将步骤(I)制备好的待测试钢铁材料试样(9)设置在所述连接槽(16)处，用橡胶垫圈密封，导线与待测试钢铁材料试样(9)用锡焊焊接，导线一端连接直流稳压稳流电源(3)，另一端连接电化学分析仪(I)； (3)制备扩氢溶液和充氢溶液,所述扩氢溶液为0.2mol/L的NaOH ;所述的充氢溶液为.0.2mol/L的NaOH与0. 22g/L的硫脲的混合溶液，将所述扩氢溶液和充氢溶液加热并且控制在溶液温度为2(T70°C ； (4)计算直流稳压稳流电源(3)的设定电流值Itl:测量有效测试面积A，将与电化学氢渗透充氢槽(13)相接触的密封橡胶垫圈内圆面积作为有效测试面积A，设定电流Itl=P-A,其中P为电流密度，A为有效测试面积； (5)把步骤(I)制备好的待测试钢铁材料试样(9)装配到连接槽(16)中，用紧固螺栓(10)将连接槽(16)连接，装配好后放入数显恒温水浴锅(2)中预热5min，数显恒温水浴锅(2)中的水位线位于待测试钢铁材料试样(9)下表面以下； (6)用橡皮塞把所述饱和甘汞电极(5)固定，将电化学分析仪(I)与计算机(14)连接，连接好所有导线，打开计算机(14)中的电化学分析仪软件，初始电位设置为0.2V，灵敏度设置为l.e_°_°4s，记录实时数据；(7)将步骤(3)制备的扩氢溶液用漏斗从扩氢溶液引流孔(8)引流到电化学氢渗透扩氢槽(4)中，所述扩氢溶液的液面线位于试样(9)上表面以上，然后接通电化学分析仪(I)电源开始扩氢，在电化学氢渗透扩氢槽(4)上面的小孔处插入温度计(7)； (8)当阳极电流值相对于初始值下降两个数量级，且保持一段时间不再变化时，从充氢溶液引流孔(15)中倒入步骤(3)制备的充氢溶液，接通直流稳压稳流电源(3)开始充氢； (9)在计算机(14)上用数据采集系统记录氢渗透电流随时间的变化曲线，至阳极电流达稳态电流时，即阳极电流不再增大，完成测试导出数据，得出阳极稳态电流Ioo，氢扩散系数D的计算公式为
全文摘要
本发明提供一种测试钢铁材料在低温下氢扩散系数的装置及方法，属于金属材料性能测试技术领域。本发明装置包括电化学分析仪、数显恒温水浴锅、直流稳压稳流电源、电化学氢渗透充氢槽和电化学氢渗透扩氢槽、饱和甘汞电极、计算机、辅助铂丝电极、温度计、待测试钢铁材料试样。本发明所提供的装置及方法可测试低温下不同温度氢扩散系数，测试温度范围为20~70℃，测试温度精确到±1℃。本发明具有设备简单、成本低、操作方便、测试结果准确的特点。
文档编号G01N13/04GK102809525SQ201210238900
公开日2012年12月5日 申请日期2012年7月11日 优先权日2012年7月11日
发明者黄贞益, 侯清宇, 王萍, 陈富强, 付真荣 申请人:安徽工业大学