一种多通道微萃取及洗脱装置制造方法
【专利摘要】本申请公开了一种多通道微萃取及洗脱装置，包括微萃取装置和与微萃取装置配合的洗脱装置，微萃取装置包括：内壁经过氢氟酸处理的穿刺注射针，穿刺注射针的个数至少为两个；用于冷却穿刺注射针针管的冷凝装置；样品管，样品管开口端通过进样垫密封，样品管的开口端与穿刺注射针的针尖连通，样品管内设置有用于盛放样品的玻璃棉，且样品管的个数与穿刺注射针的个数相等；用于加热样品管的加热器；与样品管的开口端相对的一端与气瓶连通。从上述技术方案可以看出，本方案提供的多通道微萃取及洗脱装置，在萃取的过程中可以通过多个穿刺注射针同时进行萃�。缓蠖远喔龃┐套⑸湔肽诘哪勘晡锝蟹治觯跎倭四勘晡锏妮腿〈问岣吡搜返募觳庑�。
【专利说明】一种多通道微萃取及洗脱装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及烟草分析【技术领域】，特别涉及一种多通道微萃取及洗脱装置。
【背景技术】
[0002]在我国农药的使用已有多年历史，其种类和使用量很大，但是在农药的使用过程中，只有少于10%的农药能真正到达目标生物，剩下的农药一部分进入大气中，另一部分进入土壤、地下水和临近的水体环境中。烟草生长过程中，由于病、虫等�：Γ豢杀苊獾囊褂门┮┮┑氖褂没嵩斐裳滩莸奈廴荆一肪持胁辛舻呐┮┮不岫匝滩菰斐晌廴�。目前对农药的污染及检测技术的研究越来越受到人们的关注，因此建立快速灵敏的检测方法研究烟草农药残留引起的问题是十分必要的。
[0003]对与农药残留的检测一般是固相微萃取技术(SPME)与气相色谱/质谱(GC/MS)分析技术联合使用，固相微萃取技术对样品进行前处理，气相色谱/质谱用来对萃取物进行分析。
[0004]固相微萃取是1989年由Pawliszyn等提出并发展起来的,适用于气体和液体样品中新颖样品的前处理，具有快速、灵敏和方便等优势，该技术是在固相萃取(SPE)的基础上发展起来的一种新的萃取分离技术，在SPME的处理过程集采样、萃取、浓缩和进样于一体，不需要有机溶剂，步骤简单，操作方便，且测试快，费用低，能够与气相或液相色谱仪联用，使得样品处理技术及分析操作简单省时。
[0005]目前所使用的纤维针式固相微萃取(Fiber-SPME)、管内固相微萃取(In-tube-SPME)和顶空-固相微萃取方法虽然能够实现萃取、纯化和浓缩等步骤，但是在萃取过程中只能实现对一种样品的处理，对其他样品进行处理时则需要再次进行试验，导致检测效率低。
[0006]因此，如何提高样品的检测效率，成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。实用新型内容
[0007]有鉴于此，本实用新型提供了一种多通道微萃取及洗脱装置，以提高样品的检测效率。
[0008]为实现上述目的，本实用新型提供如下技术方案:
[0009]一种多通道微萃取及洗脱装置，包括微萃取装置和与所述微萃取装置配合的洗脱装置，所述微萃取装置包括:
[0010]内壁经过氢氟酸处理的穿刺注射针，所述穿刺注射针的个数至少为两个；
[0011]用于冷却所述穿刺注射针针管的冷凝装置；
[0012]样品管，所述样品管开口端通过进样垫密封，所述样品管的开口端与所述穿刺注射针的针尖连通，所述样品管内设置有用于盛放样品的玻璃棉，且所述样品管的个数与所述穿刺注射针的个数相等；
[0013]用于加热所述样品管的加热器；
[0014]与所述样品管的开口端相对的一端与气瓶连通。
[0015]优选的，在上述多通道微萃取及洗脱装置中，所述洗脱装置包括:
[0016]注射针支架，所述注射针支架上设置有用于固定所述穿刺注射针的固定孔；
[0017]样品插管，所述样品插管设置在所述注射针支架上，且所述样品插管一端与所述穿刺注射针连通，另一端与气相色谱仪配合；
[0018]与所述穿刺注射针的针尾连通的溶剂注射器。
[0019]优选的，在上述多通道微萃取及洗脱装置中，所述冷凝装置包括:
[0020]套设在所述穿刺注射针外壁的传热体，所述传热体上设置有数字温度传感器；
[0021]套设在所述传热体外壁的半导体制冷片；
[0022]与所述制冷片连接的散热片；
[0023]与所述散热片连接的风扇。
[0024]优选的，在上述多通道微萃取及洗脱装置中，所述样品管与所述气瓶通过不锈钢管连通。
[0025]优选的，在上述多通道微萃取及洗脱装置中，所述加热器包括:
[0026]加热体，所述加热体内设置有用于盛放所述样品管的样品池，所述加热体上设置有用于检测所述加热体温度的钼电阻温度传感器；
[0027]设置在所述加热体的外壁用于对所述加热体加热的氧化铝陶瓷加热片。
[0028]优选的，在上述多通道微萃取及洗脱装置中，所述穿刺注射针的个数为4?8个。
[0029]优选的，在上述多通道微萃取及洗脱装置中，所述气瓶与所述样品管通过气体分流器连通。
[0030]优选的，在上述多通道微萃取及洗脱装置中，所述样品管与所述气体分流器连通的管路上设置有流量计。
[0031]优选的，在上述多通道微萃取及洗脱装置中，所述溶剂注射器与所述针尾通过溶剂分配器连通。
[0032]优选的，在上述多通道微萃取及洗脱装置中，所述溶剂分配器与所述针尾通过聚四氟乙烯软管连通。
[0033]从上述技术方案可以看出，本实用新型提供的多通道微萃取及洗脱装置，包括微萃取装置和与微萃取装置配合使用的洗脱装置，本方案提供的微萃取装置包括至少两个穿刺注射针，穿刺注射针的内壁经过氢氟酸进行处理，经过处理的穿刺注射针内壁表面生成Fe203> FeF3、CrO3和CrF2等化合物，使得穿刺注射针的内壁形成多孔的花状结构，具有较强的吸附力，且萃取表面积大，穿刺注射针的内壁表面能够富集更多的目标物。在每个样品管内的玻璃棉上方分别放入微量固体或者液体样品，在样品管上盖上进样垫，加热器对样品管进行加热，同时气瓶对样品管内吹入惰性气体，惰性气体把样品气化出的挥发性和半挥发性的目标物吹入注射针管内，冷凝装置对注射针内的目标物进行冷却，目标物富集在穿刺注射针的内壁上，富集完成后，将穿刺注射针放到洗脱装置上进行洗脱，将洗脱溶液定容后进行分析。本方案提供的装置，具有至少两个穿刺注射针，在萃取的过程中可以通过多个穿刺注射针同时进行萃�。缓蠖远喔龃┐套⑸湔肽诘哪勘晡锝蟹治觯跎倭四勘晡锏妮腿〈问谝欢ǔ潭壬纤醵塘思觳夤讨械妮腿∈奔洌岣吡搜返募觳庑�。
【专利附图】
【附图说明】
[0034]为了更清楚地说明本实用新型实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
[0035]图1为本实用新型实施例提供的萃取装置的结构示意图；
[0036]图2为本实用新型实施例提供的洗脱装置的结构示意图。
[0037]1、穿刺注射针，2、冷凝装置，3、样品管，4、玻璃棉，5、加热器，6、注射针支架，7、样品插管，8、溶剂分配器，9、气体分流器。
【具体实施方式】
[0038]本实用新型公开了一种多通道微萃取及洗脱装置，以提高样品的检测效率。
[0039]下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。
[0040]请参阅图1和图2，图1为本实用新型实施例提供的萃取装置的结构示意图；图2为本实用新型实施例提供的洗脱装置的结构示意图。
[0041]一种多通道微萃取及洗脱装置，包括微萃取装置和与微萃取装置配合的洗脱装置，其特征在于，微萃取装置包括:内壁经过氢氟酸处理的穿刺注射针1，穿刺注射针I的个数至少为两个；用于冷却穿刺注射针I针管的冷凝装置2 ;样品管3，样品管3开口端通过进样垫密封，样品管3的开口端与穿刺注射针I的针尖连通，样品管3内设置有用于盛放样品的玻璃棉4，且样品管3的个数与穿刺注射针I的个数相等；用于加热样品管3的加热器5 ;与样品管3的开口端相对的一端与气瓶连通。
[0042]本方案提供的装置具有至少两个穿刺注射针1，在萃取的过程中，多个穿刺注射针I可以同时对样品中的目标物进行萃取，在检测的过程中，可以针对不同的目标物分别进行检测，在一定程度上减少了萃取次数，从而缩短了检测时间，提高了检测效率。
[0043]本方案提供的装置，穿刺注射针的内壁经过氢氟酸进行处理，经过处理的穿刺注射针内壁表面生成Fe2O3、FeF3、CrO3和CrF2等化合物，使得穿刺注射针的内壁形成多孔的花状结构，具有较强的吸附力，且萃取表面积相对与石英纤维固相微萃取装置的表面积大，穿刺注射针的内壁表面能够富集更多的目标物，提高检测精度。
[0044]本方案提供的装置的具体工作过程:在每个样品管内的玻璃棉上方分别放入固体或者液体样品，优选的，进样管3为石英玻璃管，固体样品的量为5mg?1mg或者液体样品的量为5 μ I?10 μ I，盖上进样垫，优选的，进样垫为耐温硅胶进样垫，将穿刺注射针I穿过冷凝装置2和进样垫后进入加热器5内，启动加热器5，对样品管进行加热，样品中目标物挥发，加热器以100°C /分速率进行加热升温，加热温度根据不同的萃取要求进行设定，同时气瓶对样品管内吹入惰性气体，惰性气体把样品气化出的挥发性和半挥发性的目标物吹入注射针管内，在穿刺注射器I的多孔的花状结构上进行富集，冷凝装置对注射针内的目标物进行冷却，目标物富集在穿刺注射针的内壁上，冷凝装置2的冷凝温度为一 5°C?(TC，萃取时间为3?5分钟，萃取完成后，将穿刺注射针放到洗脱装置上进行洗脱，将洗脱溶液定容后进行样品分析。
[0045]为了进一步提高检测效率，洗脱装置包括:注射针支架6，注射针支架6上设置有用于固定穿刺注射针I的固定孔；样品插管7，样品插管7设置在注射针支架6上，且样品插管7 —端与穿刺注射针I连通，另一端与气相色谱仪配合；与穿刺注射针I的针尾连通的溶剂注射器。本方案提供的装置具有多个用于萃取的穿刺注射针1，同时也具有多个与穿刺注射针位置对应且数量相等的样品插管7，在洗脱的过程中，可以同时对多个穿刺注射针I内的目标物进行洗脱，洗脱后定容通过气相色谱仪进行分析。
[0046]萃取完成后，将穿刺注射针I取下，放置在注射针支架6上，将穿刺注射针I的针头插入样品插管7内，通过溶剂注射器向穿刺注射针I内注射洗脱溶剂，洗脱溶剂在重力的作用下进入穿刺注射针，对富集在穿刺注射针I内壁上的目标物进行洗脱，目标物流入样品插管7内，样品插管7内的样品溶剂通过手动或者自动操作进样到气相色谱仪进行分析。本方案提供的装置不仅实现了样品的多通道萃�。笔迪至四勘晡锏亩嗤ǖ老赐眩梢酝倍远喔鐾ǖ滥诘哪勘晡锝蟹治觯醵塘思觳馐奔洌岣吡思觳庑省�
[0047]为了进一步优化上述技术方案，在本实用新型的一具体实施例中，冷凝装置包括:套设在穿刺注射针I外壁的传热体，传热体上设置有数字温度传感器，对穿刺注射针I内的温度进行实时监测；套设在传热体外壁的半导体制冷片，对穿刺注射针I的针管进行降温处理；与制冷片连接的散热片，散热片吸收半导体制冷片的温度，对半导体制冷片进行及时降温；与散热片连接的风扇，加快散热片的散热，保证冷凝温度。本方案采用的半导体制冷片由FPH1-7103NC(电压8.8V,电流3A)和FPH1-12703AC(电压15.7V,电流3A)型号的半导体制冷片叠加而成，当然也可以为其他型号的半导体制冷片，在此不做具体限定。
[0048]为了保证装置的正常工作，样品管3与气瓶通过不锈钢管连通，气瓶内的气体压力较高，管路容易损坏，造成气体泄漏，为了避免浪费，同时保证装置的正常工作，管路优选的采用不锈钢管，或者采用铁管或者铝管。
[0049]为了进一步优化上述技术方案，在本实用新型的一具体实施例中，加热器5包括:
[0050]加热体，加热体为紫铜加热体，加热体内设置有用于盛放样品管3的样品池，加热体上设置有用于检测加热体温度的钼电阻温度传感器，加热温度根据需要进行设定，一般维持在50?350°C ；
[0051]设置在加热体的外壁用于对加热体加热的氧化铝陶瓷加热片，加热氧化铝陶瓷加热片，对加热体内的样品管进行加热。
[0052]优选的，本方案中穿刺注射针I的个数为4?8个，具体的穿刺注射针I的个数根据实际需要进行安装。
[0053]为了减少萃取过程中使用的气瓶的个数，气瓶与样品管3通过气体分流器9连通，一个气瓶通过气体分流器9可以与多个管路连通，进而和多个样品管3连通，简化了装置的结构，且降低了装置成本；不锈钢管与气体分流器9银焊连接；气瓶内的气体优选的为氮气，或者为其他惰性气体。
[0054]为了保证进入样品管3内的气体流量，避免供气太多造成气体的浪费或者避免供气太少造成目标物不能完全富集，样品管3与气体分流器9连通的管路上设置有流量计，吹入样品管3内的气体流量控制在0.5?2Xn ml/min,通过流量计可以有效控制气体的流量，保证萃取的顺利进行。
[0055]为了进一步简化装置的结构，溶剂注射器与针尾通过溶剂分配器8连通，一个溶剂注射器与溶剂分配器8连通，溶剂分配器对溶剂进行均匀分配，溶剂在重力的作用下沿着管路进入穿刺注射针I的针管内，实现目标物的洗脱。
[0056]为了进一步优化上述技术方案，在本实用新型的一具体实施例中，溶剂分配器8与针尾通过聚四氟乙烯软管连通，聚四氟乙烯软管的机械性质较软，且表面能低，耐高温，耐腐蚀。
[0057]以干燥烟草样品前处理及挥发性、半挥发性分析作为实施实例:
[0058]I)样品采集与保存:将采集来的烟叶样品进行晾晒或阴干(当采用间接处理法时可以直接冷冻保存)，将样品剪成小片或粉碎过筛(粉碎过筛的筛网的空眼数目为200目)，放到棕色瓶中，冷冻保存，冷冻温度为_4°C ；
[0059]2)样品称量:使用电子分析天平通过差减法进行称量5mg ；
[0060]3)装样:用镊子样品管的中部装入一定量玻璃棉，将称量好的样品慢慢倒入样品管内，样品落在玻璃棉上；
[0061]4)固相微萃取:样品管放入加热器的样品池中，盖上进样垫，穿刺注射针通过冷凝装置穿刺进样垫，针尖刚好穿过进样垫底端即可，启动冷凝装置，达到冷凝温度后，开启加热器和气瓶，设置加热温度为280°C，氮气气体流速为lmL/min，冷凝温度为_2°C，萃取时间为5分钟；
[0062]5)气相色谱进样:穿刺注射针萃取结束后，经过洗脱装置系统，然后对洗脱溶剂定容，通过气相色谱仪进样口，通过气相色谱仪进行分析。
[0063]对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本实用新型。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本实用新型的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本实用新型将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
【权利要求】
1.一种多通道微萃取及洗脱装置，包括微萃取装置和与所述微萃取装置配合的洗脱装置，其特征在于，所述微萃取装置包括: 内壁经过氢氟酸处理的穿刺注射针(I)，所述穿刺注射针(I)的个数至少为两个； 用于冷却所述穿刺注射针(I)针管的冷凝装置(2); 样品管(3)，所述样品管(3)开口端通过进样垫密封，所述样品管(3)的开口端与所述穿刺注射针(I)的针尖连通，所述样品管(3)内设置有用于盛放样品的玻璃棉(4)，且所述样品管(3)的个数与所述穿刺注射针(I)的个数相等； 用于加热所述样品管(3)的加热器(5)； 与所述样品管(3)的开口端相对的一端与气瓶连通。
2.根据权利要求1所述的多通道微萃取及洗脱装置，其特征在于，所述洗脱装置包括: 注射针支架￠)，所述注射针支架(6)上设置有用于固定所述穿刺注射针(I)的固定孔； 样品插管(7)，所述样品插管(7)设置在所述注射针支架(6)上，且所述样品插管(7)一端与所述穿刺注射针(I)连通，另一端与气相色谱仪配合； 与所述穿刺注射针(I)的针尾连通的溶剂注射器。
3.根据权利要求1所述的多通道微萃取及洗脱装置，其特征在于，所述冷凝装置包括: 套设在所述穿刺注射针(I)外壁的传热体，所述传热体上设置有数字温度传感器； 套设在所述传热体外壁的半导体制冷片； 与所述制冷片连接的散热片； 与所述散热片连接的风扇。
4.根据权利要求1所述的多通道微萃取及洗脱装置，其特征在于，所述样品管(3)与所述气瓶通过不锈钢管连通。
5.根据权利要求1所述的多通道微萃取及洗脱装置，其特征在于，所述加热器(5)包括: 加热体，所述加热体内设置有用于盛放所述样品管(3)的样品池，所述加热体上设置有用于检测所述加热体温度的钼电阻温度传感器； 设置在所述加热体的外壁用于对所述加热体加热的氧化铝陶瓷加热片。
6.根据权利要求1所述的多通道微萃取及洗脱装置，其特征在于，所述穿刺注射针(I)的个数为4?8个。
7.根据权利要求1所述的多通道微萃取及洗脱装置，其特征在于，所述气瓶与所述样品管(3)通过气体分流器(9)连通。
8.根据权利要求7所述的多通道微萃取及洗脱装置，其特征在于，所述样品管(3)与所述气体分流器(9)连通的管路上设置有流量计。
9.根据权利要求1所述的多通道微萃取及洗脱装置，其特征在于，所述溶剂注射器与所述针尾通过溶剂分配器(8)连通。
10.根据权利要求9所述的多通道微萃取及洗脱装置，其特征在于，所述溶剂分配器(8)与所述针尾通过聚四氟乙烯软管连通。
【文档编号】G01N30/08GK203965395SQ201420419293
【公开日】2014年11月26日 申请日期:2014年7月28日 优先权日:2014年7月28日
【发明者】崔龙吉, 金玉善, 李东浩, 朴相范, 周萍, 刘文春, 崔月, 杨福利 申请人:吉林烟草工业有限责任公司
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