专利名称：一种能消除烟用香精分析中多元醇基质干扰的前处理方法
技术领域：
本发明公开一种能消除烟用香精分析中多元醇基质干扰的前处理方法，尤其是以多元醇为基质香精的前处理方法。
背景技术：
烟用香精常以水、乙醇、乙二醇、1，4_ 丁二醇、丙二醇和甘油等化合物作为基质，在进行GC/MS分析(气相色谱和质谱联用仪)时，乙二醇、1，4- 丁二醇、丙二醇、甘油等多元醇的存在导致明显的基质干扰问题，色谱峰拖尾现象显著，掩盖了许多有用的香料信息，严重影响分析结果。现有香精气质联用分析中的前处理方法主要有固相微萃取法、吹扫补集法和搅拌棒磁子萃取-热脱附法，但均存在不足之处，其中固相微萃取法存在如下缺点1、萃取过程中有加热环节，不适用于热不稳定性物质的萃取；2、不适用于多元醇等极性大不易挥发物质的萃取，拖尾现象严重；吹扫补集法存在如下缺点1、不适用于多元醇等极性大不易挥发物质的萃�。衔蚕窒笱现兀�2、浓缩过程中香精有效成分的损失；搅拌棒磁子萃取-热脱附存在如下缺点1、商品化的搅拌棒磁子类型单一，只有PDMS (聚二甲基硅氧烷)非极性磁子，对多元醇等极性大不易挥发物质的萃�。衔蚕窒笱现兀�2、搅拌棒磁子热脱附时，聚二甲基硅氧烷材料流失严重，导致色谱峰中有较多的柱流失和磁子流失峰；3、仪器及其配件价格昂贵。
发明内容
针对已有技术的不足，本发明的目的在于提供一种能消除烟用香精分析中多元醇基质干扰的前处理方法，该方法可有效消除乙二醇、1，4-丁二醇、丙二醇、甘油等多元醇的基质干扰问题，能准确定性定量分析香精有效成分的分析，且在前处理过程中具有实验装置简便、减少香精有效成分流失、无减压浓缩步骤、能显著消除基质干扰等优点。为了实现以上发明的目的，本发明采用的技术方案，一种能消除烟用香精分析中多元醇基质干扰的前处理方法，其特征在于包括如下步骤(I)、填料的选择C18硅胶填料，目数100-400目，比表面积100-500 m2/g，碳含量8-40% ；(2)、层析柱的选择玻璃材质，含玻璃砂隔板和聚四氟乙烯活塞，径高比1:5-1:10，柱内径 l_3cm，柱长度 10_30cm ；(3)、制样干法或者湿法制样，香精O. 5-1. 5克，填料用量为O. 5-6克；(4)、装柱与上样填料用量为样品量的20-200倍，溶剂为色谱醇甲醇，每次用量20—40mL ；(5)、洗脱洗脱剂体系为甲醇/氯仿、石油醚/乙酸乙酯/丙酮、乙酸乙酯/丙酮、水/正丁醇/醋酸，梯度为100/0、70/30、50/50和30/70，100/0梯度用量为10_40mL，最佳为 20mL，70/30、50/50 和 30/70 梯度用量均为 10_25mL，最佳为 15mL ；(6)、转移用带有机相过滤膜玻璃针筒式注射器吸取70/30、50/50和30/70梯度合并后的洗脱液，转移色谱样品瓶色谱分析。步骤(I)中的填料C18硅胶填料的最佳是200-300目，比表面积最佳是300-400m2/g，碳含量最佳是16-20%。步骤(2)中的层析柱为玻璃材质，含玻璃砂隔板和聚四氟乙烯活塞，径高比1:5-1:10,最佳柱内径是1. 5cm,最佳柱长度15cm。步骤(3)中制样方法为干法与湿法上样，最好是湿法，最佳香精是O. 5克，填料最佳用量为I克；研钵与搅拌棒为玻璃材质。步骤(4)中装柱用填料为样品量最佳为20倍，溶剂为色谱醇甲醇，每次用量最佳为 30mL。步骤(5)中洗脱剂体系最好是甲醇/氯仿体系，100/0梯度用量最佳为20mL，70/30,50/50和30/70梯度用量均最佳为15mL。步骤(6)中所用的过滤膜为有机相，孔隙最佳为O. 45 um,吸取与转移的体系为70/30、50/50和30/70梯度合并后的洗脱液。本发明方法可有效消除乙二醇、1，4-丁二醇、丙二醇、甘油等多元醇的基质干扰问题，能准确定性定量分析香精有效成分的分析，且在前处理过程中具有实验装置简便、减少香精有效成分流失、无减压浓缩步骤、能显著消除基质干扰等优点。
下面结合附图1和具体实施方式
对本发明进行详细说明图1为本发明工艺所用的设备示意图。
具体实施例方式本发明能消除烟用香精分析中多元醇基质干扰的前处理方法，包括如下具体步骤1、填料的选择C18硅胶填料，目数100-400目，最佳是200-300目，比表面积100-500 m2/g，最佳是 300-400 m2/g，碳含量 8_40%，最佳是 16-20%。2、层析柱的选择玻璃材质，含玻璃砂隔板和聚四氟乙烯活塞，径高比1:5-1:10，柱内径l-3cm,柱长度10_30cm,最佳是柱内径1. 5cm,柱长度15cm。3、制样干法与湿法上样，最好是湿法，香精O. 5-1. 5克，填料用量为O. 5-6克，最佳是香精O. 5克，填料I克；研钵与搅拌棒为玻璃材质。4、装柱与上样填料用量为样品量的20-200倍，最佳为20倍；溶剂为色谱醇甲醇，每次用量20-40mL，最佳为30mL。5、洗脱洗脱剂体系为甲醇/氯仿、石油醚/乙酸乙酯/丙酮、乙酸乙酯/丙酮、水/正丁醇/醋酸，最好是甲醇/氯仿体系，梯度为100/0、70/30、50/50和30/70，100/0梯度用量为10-40mL，最佳为20mL，70/30、50/50和30/70梯度用量均为10_25mL，最佳为15mL。6、转移用带有机相过滤膜玻璃针筒式注射器吸取70/30、50/50和30/70梯度合并后的洗脱液，其孔隙为O. 2-0. 8um，最佳为O. 45 um，转移色谱样品瓶色谱分析。实施例1 :填料的选择C18硅胶填料，具体参数(粒度200-300目，比表面积300_400m2/g，碳含量16-20%)。层析柱的选择挑选含玻璃砂隔板4和聚四氟乙烯活塞5的玻璃材质型层析柱3，柱内径1. 5cm,柱长度15cm。制样称取1. O克填料和O. 5克香精样品至玻璃研钵2中，用玻璃棒I搅拌混匀成匀浆，放置半小时，缓慢将此匀浆转移至上述装好备用的层析柱中，再将一团脱脂棉塞至接近填料表面。装柱与上样关闭活塞5，称量10克C18硅胶填料转移至层析柱3中，加入色谱纯甲醇30mL，用玻璃棒充分搅拌，开启活塞5，让液面刚好掩盖填料层，重复3次后，关闭活塞5，备用。洗脱开启活塞5，先用20mL甲醇作洗脱液洗脱，用IOOmL锥形瓶6接收洗脱出来含多元醇的混合物，放置，关闭活塞5 ;开启活塞5，再分别用三个梯度的甲醇/氯仿体系(体积比70/30、50/50和30/70)各15mL洗脱，3次洗脱液合并转移至IOOmL量杯中。转移用带有O. 45um有机相过滤膜9的玻璃针筒式注射器8吸取上述量杯中的合并洗脱液，转移至2mL中的色谱样品瓶中供气质联用色谱仪分析用。本发明采用香精的气相色谱质谱联用检测。
权利要求
1.一种能消除烟用香精分析中多元醇基质干扰的前处理方法，其特征在于包括如下步骤: (1)、填料的选择:C18硅胶填料，目数100-400目，比表面积100-500m2/g，碳含量8-40% ； (2)、层析柱的选择:玻璃材质，含玻璃砂隔板和聚四氟乙烯活塞，径高比1:5-1:10，柱内径l-3cm,柱长度10_30cm ； (3)、制样:干法或者湿法制样，香精0.5-1.5克，填料用量为0.5-6克； (4)、装柱与上样:填料用量为样品量的20-200倍，溶剂为色谱醇甲醇，每次用量20—40mL ； (5)、洗脱:洗脱剂体系为甲醇/氯仿、石油醚/乙酸乙酯/丙酮、乙酸乙酯/丙酮、水/正丁醇/醋酸，梯度为100/0、70/30、50/50和30/70,100/0梯度用量为10_40mL，最佳为20mL, 70/30,50/50 和 30/70 梯度用量均为 10_25mL，最佳为 15mL ； (6)、转移:用带有机相过滤膜玻璃针筒式注射器吸取70/30、50/50和30/70梯度合并后的洗脱液，转移色谱样品瓶色谱分析。
2.根据权利要求1所述的能消除烟用香精分析中多元醇基质干扰的前处理方法，其特征在于:步骤(I)中的填料C18硅胶填料的最佳是200-300目，比表面积最佳是300-400 m2/g，碳含量最佳是16-20%。
3.根据权利要求1所述的能消除烟用香精分析中多元醇基质干扰的前处理方法，其特征在于:步骤(2)中的层析柱为玻璃材质，含玻璃砂隔板和聚四氟乙烯活塞，径高比1:5-1:10,最佳柱内径是1.5cm,最佳柱长度15cm。
4.根据权利要求1所述的能消除烟用香精分析中多元醇基质干扰的前处理方法，其特征在于:步骤(3)中制样方法为干法与湿法上样，最好是湿法，最佳香精是0.5克，填料最佳用量为I克；研钵与搅拌棒为玻璃材质。
5.根据权利要求1所述的消除烟用香精分析中多元醇基质干扰的前处理方法，其特征在于:步骤(4)中装柱用填料为样品量最佳为20倍，溶剂为色谱醇甲醇，每次用量最佳为30mLo
6.根据权利要求1所述的能消除烟用香精分析中多元醇基质干扰的前处理方法，其特征在于:步骤(5)中洗脱剂体系最好是甲醇/氯仿体系，100/0梯度用量最佳为20mL，70/30,50/50和30/70梯度用量均最佳为15mL。
7.根据权利要求1所述的能消除烟用香精分析中多元醇基质干扰的前处理方法，其特征在于:步骤(6)中所用的过滤膜为有机相，孔隙最佳为0.45 um，吸取与转移的体系为70/30、50/50和30/70梯度合并后的洗脱液。
全文摘要
本发明公开一种能消除烟用香精分析中多元醇基质干扰的前处理方法，其步骤为称量0.5-1.5克香精样品，0.5-6克C18硅胶填料与玻璃研钵中，再用玻璃搅拌棒拌匀；称取10克填料，用30mL甲醇湿法装柱，重复3次；用100/0、70/30、50/50和30/70甲醇/氯仿体系洗脱上述样品，合并后3个梯度的洗脱液；用带有机相过滤膜玻璃针筒式注射器吸取合并洗脱液用于色谱分析。该方法可有效消除乙二醇、1，4-丁二醇、丙二醇、甘油等多元醇的基质干扰问题，能准确定性定量分析香精有效成分的分析，且在前处理过程中具有实验装置简便、减少香精有效成分流失、无减压浓缩步骤、能显著消除基质干扰等优点。
文档编号G01N30/06GK103076414SQ20121058350
公开日2013年5月1日 申请日期2012年12月28日 优先权日2012年12月28日
发明者冒德寿, 李智宇, 李海涛, 侯春, 刘强, 牟定荣 申请人:红塔烟草(集团)有限责任公司
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