一种去除粘稠液体中溶解氧方法
【专利摘要】本发明提供一种去除粘稠液体中溶解氧方法，包括如下步骤:将装好粘稠液体的样瓶置于真空干燥器中，粘度越高的液体抽真空的时间越长；抽真空后，将真空干燥器连接高纯氮气，打开连通高纯氮气瓶和真空干燥器的阀门，使真空干燥器中的负压升高至大气压；之后将盛有粘稠液体的样瓶放入厌氧手套箱中进行二次除氧；最后将样瓶加盖橡胶塞和铝盖密封，完成除氧过程。本发明提供一种简便、安全、可靠的去除聚合物一类粘稠液体中溶解氧的方法，防止氧对粘稠液体的不利影响。
【专利说明】一种去除粘稠液体中溶解氧方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及溶解氧的去除方法，特别涉及一种去除粘稠液体中溶解氧方法。
【背景技术】
[0002] 在聚合物驱油技术中，聚合物热溶液热稳定性评价是一项关键参数。一般来说，在 聚合物驱油现场试验中，在中心大站用处理后的注入水与聚合物干粉混合后配制母液，在 注水管线或大罐中稀释成目的液后注入油层进行驱油，提高采收率。用于评价聚合物热稳 定性的样品取自聚合物注入井的井口，在室内分装到试验小瓶中并测量初始粘度。将装有 取自井口的聚合物溶液小瓶放在厌氧手套箱中，通过低压抽空、氮气置换空气、混合气体在 钯/离子交换树脂催化加氢作用下除残余氧，将试验小瓶加盖橡胶塞，再用铝盖压紧封好， 然后将实验小瓶放入恒温箱中，定期取小瓶测量聚合物粘度，由此检验聚合物的性质。
[0003] 这种除氧方法通过测氧管检测发现，对于低粘度的液体或者和水一类的粘度较低 的流体而言，是可以达到去除液体中溶解氧目的的。但是对于粘稠的、具有较高粘度的聚合 物溶液而言，这种方法虽然能有一定效果，由于真空度（_〇.〇62MPa)限制，很难把粘稠溶液 中溶解氧去除干净，为正确评价聚合物性质带来不确定的因素。而氧对聚合物溶液的影响 主要是，形成氧自由基，降解聚合物，使聚合物溶液粘度快速下降，严重的还会将粘稠的聚 合物溶液降解成水一样的流体，使聚合物驱油失败。
[0004] 2008年12月1日开始实施的中华人民共和国石油天然气行业标准SY/ T5862-2008《驱油用聚合物技术要求》6. 13热稳定性中规定了聚合物待测样品除氧方法。 该法是冷冻与抽空配合反复三次后充氮火焰封口，即认为是除氧彻底。此方法需要动用高 温火焰器，有易燃的气体参与，比较危险，且需要专业人士操作，属于特种作业范畴，对环境 要求比较高，较为不便。
[0005] 也有人使用氮气置换法除氧。即将氮气通过管线插入聚合物溶液中，通过氮气排 出聚合物溶液中的氧气，一般为30分钟，然后在暴露空气的条件下，将聚合物溶液分装在 样瓶中，装入量为样瓶体积的80%，聚合物溶液的上部依然存有空气，然后用橡胶塞封口， 将铝帽压在橡胶塞上，用工具压好密封，但是样瓶中上部的氧同样会影响对聚合物溶液的 正确分析，这种方法经过测氧管的测量时也不能达到标准。
[0006] 谭中良等人在1997年6期《河南石油》以〈聚合物溶液稳定性试验方法的研宄〉 题目报道了聚合物溶液的除氧方法，通过多管直接法、多管间接法和整体除氧-单管抽真 空法对比，认为整体除氧-单管抽真空法除氧比较彻底，且氧含量可控。该方法中也要使用 安瓿瓶，也需要高温火焰的配合将安瓿瓶封口，有一定危险性，操作也不便。
【发明内容】
[0007] 为解决上述技术问题，本发明提供一种简便、安全、可靠的去除聚合物一类粘稠液 体中溶解氧的方法，防止氧对粘稠液体的不利影响。
[0008] 本发明所采用的技术方案是：一种去除粘稠液体中溶解氧方法，包括如下步骤：
[0009] (1)将装有粘度为20-160mPa.s的粘稠液体的样瓶置于真空干燥器中，抽真空 30-60min，抽真空后，应使得液体的溶解氧含量经过溶解氧检测仪器检测小于0. 01mg/L;
[0010] (2)将真空干燥器连接高纯氮气，打开连通高纯氮气瓶和真空干燥器的阀门，使真 空干燥器中的负压升高至一个大气压；
[0011] ⑶二次除氧
[0012] a.将处理后的样瓶放入厌氧手套箱的小室中进行自动抽真空，之后通过厌氧手套 箱中的隔氧手套将样瓶转移至厌氧手套箱内进行除氧；
[0013] b.先用氮气置换残存的空气，再用含有体积比为5%二氧化碳、10%氢气、85%氮 气的混合气体置换氮气，最后将混合气体充满手套箱和两个手套，关闭混合气体阀门，打开 钯催化剂循环开关，将密闭的厌氧手套箱内的残余氧气与混合气体中的氢气催化生成水， 从而实现箱内厌氧状态，这个过程需要8-10个小时，然后将样瓶加盖橡胶塞和铝盖密封， 完成除氧过程。
[0014] 优选的，所述步骤（1)中抽真空时间为粘度越高的液体抽真空的时间越长。
[0015] 优选的，所述厌氧手套箱在进行二次除氧前，当停用时间超过1周时，在氮气置换 空气过程中，其置换次数为10次，在混合气置换氮气过程中，置换次数为5次；当停用时间 小于等于1周时，在氮气置换空气过程中，其置换次数为5-8次，在混合气置换氮气过程中， 置换次数为4-5次。
[0016] 优选的，所述样瓶容积为25-30ml。
[0017] 优选的，所述真空干燥器选用在启动真空泵抽真空5分钟应达到真空度 为-0.09MPa的真空干燥器。
[0018] 优选的，所述钯催化剂每使用3次后，放入120°C的恒温箱中烘干2小时。
[0019] 本发明的有益效果是：本发明既能除去粘稠溶液中的溶解氧，又能除去粘稠液体 上面和橡胶塞之间的空气，操作简便、安全、可靠。采用抽真空方法去除粘稠液体中溶解氧， 由于真空度为-0. 〇9MPa，抽真空时间为30-60分钟，去除溶解氧较为彻底，避免了厌氧手套 箱真空度仅_20KPa，难以去除氧气的弊端，同时，抽真空后充氮气，避免了抽真空使得空气 再次进入溶液深部；结合厌氧手套箱去除残余氧的方法，在厌氧手套箱中给样瓶加橡胶塞 密封，确保没有额外氧气进入，达到除氧彻底的效果；在高真空度（_〇.〇9MPa)条件下，抽真 空力度大，溶解在溶液中的气体被抽出来，会产生气泡，为避免溶液样损失，达不到测量的 溶液用量，采用容积为25-30ml的样瓶。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不能作为本发明的限定。
[0021] 实施例1
[0022] -种去除粘稠液体中溶解氧方法，包括如下步骤：
[0023] (1)将装有聚合物溶液的30ml样瓶放在样瓶架上，不盖橡胶塞，将样瓶架置于密 封性能好的真空干燥器中，将真空干燥器的盖子和主体部分的边缘涂上凡士林，抽真空时 作为密封用。将真空干燥器的顶部连接管线接口，用耐压橡胶管线和压力表座相连，压力表 座与缓冲瓶相连，缓冲瓶再与真空泵连接，构成一个抽真空系统。将真空干燥器连通氮气 瓶，打开氮气瓶阀门和减压阀，将存在于真空干燥器和压力表座之间管线中的空气排出，然 后关闭阀门。如表1所示，根据样品的粘度确定抽真空时间，启动真空泵，对样瓶进行抽真 空，抽真空完成后，液体的溶解氧含量经过溶解氧检测仪器检测小于0.Olmg/L。
[0024] 表1不同粘度聚合物除氧时间对照表
[0025]
【权利要求】
1. 一种去除粘稠液体中溶解氧方法，其特征在于：包括如下步骤： (1) 将装有粘度为20-160mPa.s的粘稠液体的样瓶置于真空干燥器中，抽真空 30-60min，抽真空后，应使得液体的溶解氧含量经过溶解氧检测仪器检测小于0. Olmg/L ; (2) 将真空干燥器连接高纯氮气，打开连通高纯氮气瓶和真空干燥器的阀门，使真空干 燥器中的负压升高至一个大气压； (3) 二次除氧 a. 将处理后的样瓶放入厌氧手套箱的小室中进行自动抽真空，之后通过厌氧手套箱中 的隔氧手套将样瓶转移至厌氧手套箱内进行除氧； b. 先用氮气置换残存的空气，再用含有体积比为5%二氧化碳、10%氢气、85%氮气的 混合气体置换氮气，最后将混合气体充满手套箱和两个手套，关闭混合气体阀门，打开钯催 化剂循环开关，将密闭的厌氧手套箱内的残余氧气与混合气体中的氢气催化生成水，从而 实现箱内厌氧状态，这个过程需要8-10个小时，然后将样瓶加盖橡胶塞和铝盖密封，完成 除氧过程。
2. 根据权利要求1所述的一种去除粘稠液体中溶解氧方法，其特征在于：所述步骤（1) 中抽真空时间为粘度越高的液体抽真空的时间越长。
3. 根据权利要求1或2所述的一种去除粘稠液体中溶解氧方法，其特征在于：所述厌 氧手套箱在进行二次除氧前，当停用时间超过1周时，在氮气置换空气过程中，其置换次数 为10次，在混合气置换氮气过程中，置换次数为5次；当停用时间小于等于1周时，在氮气 置换空气过程中，其置换次数为5-8次，在混合气置换氮气过程中，置换次数为4-5次。
4. 根据权利要求1或2所述的一种去除粘稠液体中溶解氧方法，其特征在于：所述样 瓶容积为25-30ml。
5. 根据权利要求1或2所述的一种去除粘稠液体中溶解氧方法，其特征在于：所述真 空干燥器选用在启动真空泵抽真空5分钟应达到真空度为-0. 09MPa的真空干燥器。
6. 根据权利要求1或2所述的一种去除粘稠液体中溶解氧方法，其特征在于：所述钯 催化剂每使用3次后，放入120°C的恒温箱中烘干2小时。
【文档编号】G01N1/34GK104492125SQ201410854585
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2014年12月31日 优先权日:2014年12月31日
【发明者】冯庆贤, 柳敏, 于娣, 杨怀军 申请人:大港油田集团有限责任公司
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